96分光光度法测定棕榈氯霉素a晶型的含量

'中国药科大学学报5F!"#$%&’"()*+%&,*&$-&./#0+.&’1%+2/$3+04566578895:;<56=<5>‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘傅立叶变换红外分光光度法测定棕榈氯霉素晶型的含量?黄国稠李月微齐宗韶A77广州市医药学校广州97B<6C>6:摘要目的建立红外分光光度法测定棕榈氯霉素;晶型的方法方法采用分辨率为?D;E<的傅立叶5.-变换红外分光光度计进行测定结果棕榈氯霉素D;晶型在?E<处的吸收强度与含量成线性关系用透光FC>.-7率表示时线性方程为7相关系数GHIBJKFE6JIC5BL7用吸收度表示时线性方程为MHE6JIIF>D7GH6J6<D;OOOD关键词棕榈氯霉素晶型含量测定傅立叶变换红外分光光度法P?PP中图分类号N;QI5测定棕榈氯霉素中晶型的含量前人曾用红外E<的红外分光光度计绘制红外光谱图本方法?77.-分光光度法测定其含量选用分辨率为7E<的C.-有利于执行新版药典的规定D色散型红外分光光度计根据晶型在E<7FBF.-W处的特征吸收和晶型在E<处的特征吸?FC>.-<实验部分收用基线校正法进行测定当晶型含量少于仪器7D?<67后再行测定美国药典Y.-晶?公司_+."’/0 7D型的限量不得超过当红外分光光度计的分液体可拆式吸收池厚度7<6XD96JB--:D辨率只能达到E<时上述方法是可行的但是C.-D无法应用晶型在D?E<处的特征吸收峰依FC>.-J<对照品的制备当晶型对照品取样?OW然存在如图7所示供试品在5DE<处的吸收FC>.-量相差较大时为保证混合均匀以采用等倍稀释77值与晶型的含量呈现良好的线性关系按照光混匀法为宜液体石蜡的用量约为晶型质量?D?OWD吸收定律可以只在7E<一个峰位处直接采FC>.-7总和的两倍用刻度吸量管定量加入先将等量的7D用对照品比较法测定晶型的含量此法简便准晶型对照品置玛瑙研钵中加入液体石蜡研??OWD77确考虑到中国药典年版附录中有关红外分D5666万方数据收稿日期A通讯作者@566!?@$A!&BC-0(),+/-)/07D9.:&’(0"),4+("-;+*<1.7EFGFHIIA!&BC-0(),+/-)/07测定方法$%P取上述石蜡糊片在分辨率为MS$的傅立叶J)2变换红外光谱仪上记录MS$波数处的TOAUORA)2红外光吸收图谱打印MS$处的透光率或吸收OP@)2度求出线性方程计算供试品的含量%ML等倍稀释混匀精确量取液体石蜡选用指定QQ厚度的吸收池只在QS$处进行测定是本法OP@)2M不同于前人工作的要点L!"#J%K’*+*),(+"-,")*.-/+0,"/1/5)’6/+*20’(1")/60*62",*,(0/67?2/+0’F磨均匀再分次加入与已混匀晶型等量的晶型对L8照品研磨均匀总的研磨次数以次为宜装入MLIL厚的液体可拆式池中ANI22L供试品的制备精密量取无味氯霉素现$%@%J9通用名为棕榈氯霉素混悬液加水混:JA26MJA26M匀离心弃去上清液沉淀先加水研M$I2"1MMJ26M成糊状再加水混匀离心弃去上清液按M$O26MMM同法再洗两次在室温减压干燥磨成细粉按M$P’ML所述混匀研磨制成石蜡糊片装入$%@%$MA%I22 厚吸收池中L研磨条件的实验研磨时间过长研磨次!"#@%F.-/+0,"/1V*64(<*-1/,"16"1(*+)/++(6*,"/1<",’,’()/1?$%@%@Q数过多会促使晶型转变为晶型笔者发现按,(1,/5)’6/+*20’(1")/60*62",*,(0/672/+0’88FL每次研磨圈总研磨次数在次以下不会出现JAMR转晶现象本研究均按研磨M万方数据次制片IL 中国药科大学学报卷-K--!结果与讨论吸收强度较小灵敏度较小不宜用作测定峰位见’’’图但棕榈氯霉素-,晶型在.&#处的特征吸)/-$%测定峰位的确定收峰峰位较固定吸收度较大灵敏度较高吸收强!"#’’’当分辨率为&#时棕榈氯霉素!$%’晶型在(度与晶型含量呈线性关系见图.’笔者通过实/,&#和)**$%&#处呈现分裂的吸收峰当)+#$%,晶(验证明只用&#一个峰位处的吸收值按对照)/-$%’型的含量变化时上述峰位有些变化不够固定且品比较法测定晶型含量即可’’,./"345657891:;1<=6:=:691:;879:8><:6>8;$5?87@58;A945$47:68%=45;1$:7=87%19895=:7B%:6=4.$:;95;989)/-$%线性考察验方法简便!"!,在&#处晶型百分含量和相应的透)/-$%’.!"-回收试验光率吸收度见表分别向样品加入棕榈氯霉素晶型使棕榈C#,’.氯霉素晶型的含量分别为38>#"D575?8;9968;<%198;$58><:6=91:;?87@58;A945$47:68%E.#!"-#GC#+")-GC按透光率测出含量分别为=45;1$:7=87%19895=:7B%:6=4.$:;95;9!K"I+G’#-"K#GC#J"回收率分别为368;<%198;$5FGHI/"I/I#"J!)I"*-)*"J#)K"))-JGC!K")/G’#K*"JGC#K-"!GC平均回收率为.><:6>8;$5K"K!!**K"K-J*/K"K/)K-K"K++IJK"KI!#+II"/-G’#K!")G’STUN-"#+G,L:7B%:6=4.FGHK"KK/"#K)"KK#K"#K#*"KK样品的测定!"/368;<%198;$5FGHJ+")+J-"!++J"!*+!"J#*J"!+分别取样品测定棕榈氯霉.><:6>8;$5K"##/-K"#-*#K"#J!-K"!K!JK"!/!#I"I!%2CI"#*%2’素晶型的含量按透光率测出含量分别为L:7B%:6=4.FGH!K"#K!*"#K-K"KK-*"KK/K"#K.’平均含量为/O+!IGC/"*J)G’/"+K/G, 用透光率表示时线性方程为参考文献’MNI*"+)&相关系数为用吸收度表示KOI/!*P’QN&K"II)-,时线性方程为相关系’MNK"K##+IRK"KK*/!/P’数为实验表明本法线性关系良好实QNK"II/-,’V#W毕汝仁刘春霞凌大奎无味氯霉素晶型中晶型的红外’’"(.光谱定量分析药物分析杂志"’#I)I’XF!HYJ)E)#O万方数据 期黄国稠等傅立叶变换红外分光光度法测定棕榈氯霉素&J晶型的含量=/(!"#"$%&’(#&)’)*#+",+-)$(%.+"’&/)-0(-%&#(#"0)-1%)$.+234&’56789:."/#$)4/).1;<=>??@ABCDA@EFGH@IBJIKELGMANOBPDQARSTUVWXYSZXT[T]^S_‘]Tab]XYYaERSTUVWXYScdefgeEhX‘UTijklminliopqDIr@srAtIKtuAItuQvwKtDQxqGyzIuDA{|AsuDIQttQ}A|uDI~DwAsQzrDINK~Aw’(rQwzKuQuIrAw}zAsrD=!p"l#$%kqItuKNOKt@tIv}&~zsItAw@uKANxqGytrI~usAt~Ar}!m")’(k*+lkqDIsIwQuKANKtrsArAsuKANQwuAQvtAsruKAN,Qw@IQN{uDIrAw}zAsrD=~ANuINuQu-./~z!JDINuDIusQNtzKuQN~IKtQt|@N~uKANEuDIwKNIQsKu}I0@QuKANKt1234!5-’6!3.&47QN{[2’6!33-/!JDINuDIQvtAsvQN~IKtQt|@N~uKANEuDIwKNIQsKu}I0@QuKANKt126!6((5386!664.&.7QN{[26!33./!n$9n+*ko$9qDKtzIuDA{Kt0@K~:EtKzrwIEQ~~@sQuIQN{|IQtKvwI!;"<=$m%kCDwAsQzrDINK~AwKrQwzKuQt>?Aw}zAsrD=>xqGy>@IuIszKNQuKANA|~ANuINu学术交流AA中国药科大学年月国际地区学术交流活动&66(3B(6CD月日以台湾中国医药学院中国药学研究所所长张修A35E永勋为团长的台湾代表团一行人来校进月日根据我校和日本近畿大学的校际交流协(6A(6(4行考察访问议药学院药物化学教研室徐进宜副教授EE月日吴晓明校长和研究生处岳志伟处长应邀赴应邀赴日本近畿大学进行为期一年的合作A3&6日本名城大学参加该校周年校庆活动研究F4EE月日由我校组织举办的血管重构离子通道病月日应日本富山医科药科大学和汉药研究所的A3&.GHA(6&6变及心律失常国际研讨会在南京召开参邀请中药学院博士研究生汤俊赴日本进IEE会代表多人其中国外代表人他们行为期一年的合作研究(66E(4EE来自美国加拿大意大利英国法国比利月日以白俄罗斯共和国原教育部第一副部长HHHHHA(6&&H时瑞典日本和澳大利亚另外香港和台现任白俄罗斯国立工业大学校长米哈依洛HHEE湾代表人维奇为团长的白俄罗斯大学校长代表团一(4E月日药学院药物化学教研室李志裕副教授应邀行人来我校进行考察访问A3&4FE赴意大利卡拉布里亚大学进行为期一年的月日根据我校和日本长崎大学的校际交流协A(6&&博士后研究议日本长崎大学火田山范和黑田直敬教授EE月日根据我校和日本岐阜药科大学的校际交流应邀来我校进行访问和讲学A(65E协议日本岐阜药科大学原明教授荒井谦月日根据我校和日本岐阜药科大学的校际交流EHA(6&4次助教授和稻垣直树助教授来校进行访问协议中药学院刘保林副教授应邀赴日本E并讲学岐阜药科大学进行为期一年的合作研究EE月日新药研究中心吉民教授经国家留学基金管月日刘国卿和相秉仁两位教授应邀赴香港参加A(65A(6&-理委员会选派赴美国密西根大学肿瘤研究在香港中文大学举行的第八届中国药学会中心作为高级访问学者进行为期一年的进药学学报编委会在港三天EE万方数据 傅立叶变换红外分光光度法测定棕榈氯霉素A晶型的含量作者：黄国稠，李月微，齐宗韶作者单位：广州市医药学校,广州,510430刊名：中国药科大学学报英文刊名：JOURNALOFCHINAPHARMACEUTICALUNIVERSITY年，卷(期)：2002,33(2)被引用次数：3次参考文献(1条)1.毕汝仁;刘春霞;凌大奎无味氯霉素B晶型中A晶型的红外光谱定量分析1989(02)引证文献(3条)1.宁黎丽对药物研究中晶型问题的几点思考[期刊论文]-药品评价2007(4)2.张雅军.田颂九衰减全反射傅里叶变换红外光谱法定量分析西咪替丁A晶型的含量[期刊论文]-中国药学杂志2005(20)3.柴逸峰.吴玉田.李翔药物分析(Ⅱ)[期刊论文]-分析试验室2004(7)本文链接：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_zgyaokdxxb200202011.aspx'