人工神经网络紫外分光光度法同时测定复方阿司匹林片3组分的含量

'　　人工神经网络紫外分光光度法同时测定复方阿司匹林片3组分的含量【摘要】目的在不经分离的情况下，用紫外分光光度法同时测定复方阿司匹林片中的3个组分的含量。方法采用人工神经网络法，取已知浓度的咖啡因、阿司匹林、非那西丁标准溶液按不同比例混合生成合成样品，以合成样品的不同波长下的吸光度值作为网络输入值，3组分的量为输出值，训练网络并预测复方阿司匹林片中3组分的含量。结果复方阿司匹林片中阿司匹林、非那西丁和咖啡因的平均回收率分别为98.7%、101.4%、100.4%，RSD值分别为0.7%、1.5%、2.1%。结论人工神经网络有较强的预测能力，能不经分离同时测定复方阿司匹林片中的3组分。【关键词】人工神经网络；紫外分光光度法；复方阿司匹林片Abstract:ObjectiveToestablishamethodforsimultaneousdeterminationofthethreeponents,aspirin,phenacetinandcaffEineinpoundaspirintablets.MethodsThequantityofbinedsamplesetryisagoodmethodforsimultaneous determinationofthethreeponentsinpoundaspirintablets.Keyetry；poundaspirintablets复方制剂中的多组分不经分离，直接用紫外分光光度法同时进行测定，在药物的质量控制中有较大的实用价值［1］。人工神经网络法具有高度的容错能力，可广泛应用于多组分的定量分析［2-4］。复方阿司匹林片是含有阿司匹林、非那西丁、咖啡因的复方制剂，各组分的含量差异较大，且吸收曲线重叠严重，用化学法需要经过多次萃取后测定，操作烦琐且测定误差大。本文用BP人工神经网络辅助紫外分光光度法，同时测定复方阿司匹林片中3组分的含量，得到较满意的结果。1实验部分1.1材料与方法　　UV1101紫外可见分光光度计（上海天美科学仪器公司）。　　阿司匹林（山东新华制药集团）、非那西丁（梁山蓝天制药有限公司）、咖啡因（广州市化学试剂玻璃仪器批发部，进口分装）纯度均不低于99%。复方阿司匹林片（广东三才医药集团有限公司；处方：阿司匹林220mg，非那西丁150mg，咖啡因35mg）。其他试剂均为分析纯。1.2溶液的制备 1.2.1对照品溶液的制备精密称取阿司匹林约30mg，非那西丁约20mg，咖啡因约20mg，分别置100mL量瓶中，加乙醇5mL溶解，以蒸馏水定容，即得。1.2.2缓冲溶液的制备取磷酸二氢钾6.8g，加0.1mol/LNaOH290mL，用水稀释至1000mL即得。1.2.3合成样品溶液的制备分别精密量取上述各对照品溶液适量置100mL量瓶中，以复方阿司匹林片中的3组分为3个因素，以3组分的量相当于复方阿司匹林片标示量的50%、80%、100%、120%、150%为5个水平进行正交设计，按正交结果进行实验。加缓冲溶液至刻度并摇匀，得50个合成样品溶液。1.3网络训练　　将50个合成样品分别在200～300nm波长范围内每隔10nm测定其吸光度值，作为网络输入值，而3组分的量为输出值，对网络进行训练并用于预测。2结果与讨论　　将样本分为2组：训练集45个，用于训练网络；测试集5个，用于检验网络收敛情况。2.1网络参数的选择2.1.1节点及节点数的选择取阿司匹林、非那西丁、咖啡因对照品溶液和样品溶液分别在200～400 nm进行紫外扫描，得相应的紫外吸收曲线，见图1。由图可见，3组分的吸收光谱重叠严重，但其紫外吸收范围均在200～300nm波长范围内，复方阿司匹林片样品溶液的吸收曲线是3者的叠加。输入节点对网络预报性能影响较大，应尽量选择对组分浓度变化较灵敏的波长下的吸光度数据。输入节点的数目少，网络获取的信息量不足，影响预报的准确性；而输入节点数目多则工作量太大，也会影响预测结果。　　经试验，选择在200～300nm波长范围内每隔10nm测定其吸光度值作为网络输入值，而3组分的含量为输出值。隐层节点数第一层为5，第二层为5时，误差最小。2.1.2训练次数BP神经网络有很强的自学习能力，随着训练次数的增加，训练集各组分的误差下降，本文经考察，当训练次数达到50000时，误差基本稳定，训练次数继续增加反而会使误差回升，选择训练次数为50000。2.2分析结果2.2.1合成样品分析合成样品中选取5个作为测试集，测定吸光度值并用训练好的人工神经网络进行分析，结果见表1。由表可见，合成样品的分析结果较满意，网络有较强的预测能力。表1合成样品分析结果2.2.2药品分析取20片复方阿司匹林片，称其质量为10.650g，研细，精密称取粉末约90 mg，共取6份，以缓冲溶液定容至100mL容量瓶中，加5mL乙醇溶解，加缓冲溶液80mL，超声30min后定容。过滤，取续滤液5mL置另一100mL量瓶中，以缓冲溶液定容。测定其吸光度值并用人工神经网络进行分析，结果见表2。表2复方阿司匹林片含量测定结果从上述6号样品续滤液中取2.5mL置100mL量瓶中，共取6份，并加入阿司匹林标准溶液3mL、非那西丁标准溶液3mL及咖啡因标准溶液0.7mL，以缓冲溶液定容。测定吸光度值并用人工神经网络进行分析，回收率结果见表3。表3复方阿司匹林片的回收率Tab.3Recoveriesofthethreeponentsinpoundaspirintablets序号m(加入量)/μg阿司匹林非那西丁咖啡因m(测得量)/μg阿司匹林非那西丁咖啡因回收率/%阿司匹林非那西丁咖啡因1910.2645.3142.8889.9636.2148.197.898.6103.72910.2645.3142.8898.4653.7141.098.7101.398.73910.2645.3142.8895.6661.3140.498.4102.598.34910.2645.3142.8906.6664.3143.799.6102.9100.65910.2645.3142.8906.6656.0144.499.6101.7101.16910.2645.3142.8894.7655.3143.498.3101.5100.4平均回收率/%[8]98.7101.4100.4RSD/%[8]0.71.52.1 结果显示，阿司匹林、非那西丁和咖啡因的平均回收率为98.7%、101.4%和100.4%，RSD分别为0.7%、1.5%、2.1%，结果较满意。【参考'