铝中间合金化学分析方法第2部分 锰含量的测定高碘酸钾分光光度法

'ICS77.120.10H12YS/TXXX.2-201XChemicalanalysismethodsofaluminumhardenersPart4:DeterminationofmanganesecontentPotassiumperiodatespectrophotometricmethod铝中间合金化学分析方法第2部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法（送审稿）201X－XX－XX发布201X－XX－XX实施中华人民共和国工业和信息化部发布 前言YS/TXXX-201X《铝中间合金化学分析方法》分为14个部分：——第1部分：铁含量的测定重铬酸钾滴定法——第2部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法——第3部分：镍含量的测定EDTA滴定法——第4部分：铬含量的测定过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法——第5部分：锆含量的测定EDTA滴定法——第6部分：硼含量的测定离子选择电极法——第7部分：铍含量的测定依莱铬氰兰R分光光度法——第8部分：锑含量的测定碘化钾分光光度法——第9部分：铋含量的测定碘化钾分光光度法——第10部分：钾含量的测定火焰原子吸收光谱法——第11部分：钠含量的测定火焰原子吸收光谱法——第12部分：铜含量的测定硫代硫酸钠滴定法——第13部分：钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法——第14部分：锶含量的测定EDTA滴定法本部分为第2部分。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、东北轻合金有限责任公司、辽宁忠旺集团有限公司。本部分主要起草人：刘冰心、李娜、童坚、李文志、张红霞、曹阳、孙明杰。 铝中间合金化学分析方法第2部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了铝中间合金中锰含量的测定方法。本部分适用于铝中间合金中锰含量的测定。测定范围：5.0％～30.0％。2方法提要试料用硫酸溶解，在硫酸介质中，锰（II）被高碘酸钾氧化到锰（VII），于分光光度计波长525nm处测量其吸光度，并计算出锰含量。3试剂3.1高碘酸钾。3.2硫酸（ρ1.84g/L），优级纯。3.3硫酸（1+1）。3.4锰标准贮存溶液：称取1.000g金属锰（称量前用稀硫酸去除表面氧化物，再用水洗除酸后烘干），用8mL硫酸（3.3）溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg锰。3.5锰标准溶液：移取20.00mL锰标准贮存溶液（3.4），于100mL容量瓶中，加入2mL硫酸（3.3），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200μg锰。4仪器和设备分光光度计。5试样将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。6分析步骤6.1试料称取0.1g试样，精确至0.0001g。6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验 随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料（6.1）置于200mL烧杯中，加入5mL硫酸(3.3)，低温加热至试料（6.1）完全分解，冷却，按表1将溶液移入相应体积容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。分取5mL试液于200mL烧杯中，加入40mL硫酸(3.3)，0.5g高碘酸钾（3.1），补加水至约75mL，徐徐加热至溶液微沸，并保持微沸12min，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。表1锰的质量分数/%分取前试液总体积/g5.0～15.0100≥15.0～30.02506.4.2用1cm吸收皿，以试剂空白作参比，于525nm处进行光度测量。在工作曲线上查得锰量。6.5工作曲线绘制6.5.1分别移取0，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL锰标准溶液（3.5），于6个200mL烧杯中，加入40mL硫酸(3.3)，0.5g高碘酸钾（3.1），补加水至约75mL，徐徐加热至溶液微沸，并保持微沸12min，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.5.2用1cm吸收皿，以工作曲线的零点作参比，于525nm处进行光度测量。以锰量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算锰含量以锰的质量分数计，数值以%表示，按公式（1）计算：…………………………………………………（1）式中：——工作曲线上查得的锰量，单位为微克（μg）；V0——分取前试液总体积，单位为毫升（mL）；——试料的质量，单位为克（g）；V1——分取试液体积，单位为毫升（mL）。计算结果表示到小数点后2位。8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（ｒ），超过重复性限（ｒ）的情况不超过5%，重复性限（ｒ）按以下数据采用线性内插法求得。锰的质量分数/%：5.0015.1729.79重复性限ｒ/%：0.130.541.218.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2 锰的质量分数/%允许差/%5.00～15.000.60≥15.00～30.001.509质量控制与保证分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。'