石墨原子吸收分光光度法测定水中总镉含量的研究

'石墨原子吸收分光光度法测定水中总镉含量的研究鹤山市环境保护监测站广东鹤山529700摘要：木文根据具体实验，对原子吸收火焰分光光度法测定水中微量铝的方法进行研究•通过回收率试验及对比相对误差，证明该测定方法具有极高的可信度•可以实现环境水体的监测与预报控制，有一定的应用价值。关键词：原子吸收分光光度法；检测；环境水体；总镉；原子化镉元素普遍存在于自然环境中，镉不是人体的必需元素，人体内的镉是出牛后从外界环境中通过食物、水和空气而进入体内的，蓄积下来的镉在人体中将会产牛慢性毒性，对人体健康有害。目前，测定水源中总镉含量的方法有多种，现主要介绍原子吸收分光光度法，该方法是通过对样品采用微波消解处理，求出供试品在原子化温度下的曲线数据，可以准确测定环境水体中的总镉含量，帮助检测人员快速准确的得到检测结果。1材料与方法1.1试验材料1.1.1仪器。微波消解仪、自动进样器、美国瓦里安AA240Z石墨炉原子吸收光谱仪、电热板。1.1.2试剂。1000mg/L镉标准储备液（国家钢铁材料测试中心）曰硝酸（优级纯，德国默克公司）曰30%双氧水。1.2工作条件及仪器参数波长228.8nm,灯电流4.0mA,光谱通带0.5nm,灰化温度1000°C保持10s,原子化温度1850°C保持4s,除残温度2000°Co1.3标准曲线的绘制将标准储备液用0.2%硝酸逐级稀释，配制成浓度为0、0.50、1.00、1.50、 2.00、2.50、3.00μg/L的标准曲线点，由仪器自动绘制标准曲线。1.4样品前处理总量样品需要消解,步骤如下:取25mL混合均匀水样于微波消解罐中，再加入1.0mL30%过氧化氢，加入5.0mL浓硝酸，如有大量气泡产生，置于通风橱中静置，待反应平稳后加盖旋紧。放入微波消解仪中，消解仪升温时间lOmin,消解温度180°C,保持时间15mino程序运行完毕后取岀消解罐置于通风橱内冷却，待罐内温度与室温平衡后，放气，开盖，移出罐内消解液，用试验用水荡洗消解罐内壁2次，收集所有溶液，转移到50mL容量瓶中，加水至标线，摇匀，待测。也可用电热板在亚沸状态下，加热赶酸至ImL,用0.2%HNO3定容至25mL容量瓶中，摇匀，待测。可滤态：样品通过0.45μm滤膜过滤后直接进行测定。2结果与分析2.1灰化温度的确定灰化的目的是蒸发去除共存的基体和局外组分，从而减轻基体干扰，降低背景吸收。在试验中取同一浓度样品保持原子化温度不变，改变灰化温度，观察吸光度的变化情况。由图1可知，灰化温度在1000°C吸光度最人口稳定，最后确定灰化温度为1000°Co2.2原子化温度的确定固定灰化温度和灰化时间，改变原子化温度（温度范围1800〜2000°C）,观察吸光度的变化情况。由图2可知，随着原子化温度的升高，吸光度不断升高，当温度升到1850°C吋，吸光度达到最大，随后有所降低，即确定原子化温度为1850°Co2.3工作曲线线性范围试验对工作曲线的线性范围进行了测定，结果表明工作曲线在0〜3.00μg/L之间线性良好，相关系数00.9997,冋归方程y=0.1366x+0.0079o 2.4方法检出限、精密度对浓度值约为0.05μg/L和0.10μg/L的标准溶液分别进行7次重复测定,根据方法检出限计算公式:MDL=t(n-1,0.99)×S,式中，t(n-1,0.99)为自由度为n・l、置信度为99%吋的t值，为3.143SS为7次重复测定值的标准偏差。计算得出检出限为0.023μg/L,结果见表1曰对3个不同浓度样品分别进行6次平行测定，RSD为0.9%〜1.3%,结果见表2。注：相对标准偏差的单位为％。2.5标准样品的测定对镉有证标准物质平行测定6次，相对误差分别为2.03%、0、1.08%,结果见表3。注：相对误差的单位为％。2.6加标冋收率的测定对地下水、地表水、污水3种实际样品进行加标回收试验，加标量分别为0.0125、0.025、0.050μgo结果表明,回收率为105%〜109%,结果见表4。注：加标量、加标冋收率的单位分别为μg、％。2.7干扰和消除2.7.1常见酸对镉测定的影响。选择实验室常用的盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、高氯酸5种，测定其不同浓度对镉的影响。试验结果表明，0.1%〜5.0%的磷酸、硝酸对测定结果基本无影响F1同浓度范围的盐酸、高氯酸基本略有正干扰FI硫酸有负干扰。2.7.2常见共存元素对镉测定的影响。主要选择水样中常见共存元素K、Na、Ca、Mg、Cu^Zn,测定其不同浓度对镉的影响。结果表明，试验设定浓度 范围内K>Na^Ca>Mg>Cu>Zn对镉的测定基本无影响曰1000mg/LCa^100mg/LMg略有负干扰曰100mg/LCu有正干扰。2.7.3清洁的地表水和地下水。使用氛灯或塞曼扣背景方法加基体改进剂可消解大部分基体干扰，如样品浓度高而背景吸收大于1吋，可使用稀释法以降低样品的基体浓度。如以上方法仍不能去除基体干扰时，或测定加标冋收率不满足80%〜120%吋，可用标准加入法。3结束语综上所述，采用瓦里安AA240Z石墨炉原子吸收光谱仪测定地表水、地下水和污水中总镉的含量，不但要注意其他原因引起的对测定的干扰，还要明确仪器由于波长、狭缝、原子化等条件等的变化可能带来的灵敏度、稳定程度和干扰影响。在原子吸收法测定中可采用选择适宜的测定谱线、改变原子化温度、釆用标准加入法等方法消除干扰，以保证试验的可靠性。参考文献：⑴郭金英、李丽、任国艳、殷勇•不同前处理■石墨炉原子吸收光谱法检测红葡萄洒中铅[J]•食品与发酵工业.2012(05)[2]张福顺、吴玉梅、刘乃新•石墨炉原子吸收光谱法测定甜菜块根中铅和镉[J]•中国糖料.2008(03)'