关于分光光度法测定水质中总铬的研究

'关于分光光度法测定水质中总铬的研究摘　要：对分光光度法监测水体中总铬的关键步骤和重要指标、相关方法进行总结和分析，实际操作中更准确的分析水体中总铬做相关总结和分析。关键词：分光光度法；总铬；总结分析1　水样的预处理　　由于分光光度法受透光率影响很大，水样的预处理是该法测定成败的关键。包括水样中有机物、杂质的消解，干扰离子的消除，三价铬的氧化等关键的问题。　　1.1　消解、氧化　理论上，比重铬酸钾氧化还原电势高的试剂都可以将三价铬氧化成六价铬，氧化的过程也将废水中的有机物质消解。重铬酸钾的氧化还原电势为φoCr2O72-/Cr3+=1.33,因此，根据标准电极电势表，氯酸钾φoClO3-/Cl-=1.45、过硫酸铵φoS2O82-/2SO42-=2.01，高锰酸钾φoMnO4-/Mn2+=1.51等均可作为三价铬的氧化剂。　　国标法使用的方法为酸性高锰酸钾氧化法，在该法中消除过量高锰酸钾的过程需加尿素对六价铬进行屏蔽，以免亚硝酸钠还原六价铬，但有实验证明，仅1mL的尿素就会使溶液混浊，影响比色，对测定有较为明显的影响[3]；滴加亚硝酸钠时，若操作不当，过量的亚硝酸钠将六价铬重新还原成为三价铬[3]。 　　由于氯酸钾、过硫酸铵、过硫酸钾本身都是无色晶体，其还原后的产物硫酸钾、硫酸铵、硫酸钾也是无色透明的物质，因此对水样本底色无影响，且不需要另加还原剂将其还原，具有酸性高锰酸钾氧化 http://www.sdlhzm.com/法不可比拟的优越性。　　实验证明，采取酸式过硫酸铵氧化法[1]和国标法进行比对，结果表明酸式过硫酸铵氧化法具有和国标法相同的精密度和准确度，且酸式过硫酸铵氧化法灵敏度更高。　　1.2　Fe3+离子的消除　含铬废水中三价铁离子是常见的干扰离子，铁离子浓度较低的情况下，标准法采用磷酸屏蔽铁离子的干扰，王瑞斌等[4]使用20g/L的NH4HF2溶液4.0mL，发现足够消除一般浓度的三价铁离子的干扰；三价铬溶解度很小，随着pH升高很易生成沉淀，因此当铁离子浓度达200mg/L时，可以在氧化消解完毕、三价铬被氧化成六价铬后采用沉淀分离法处理Fe3+离子。　　2　显色剂　　铬具有酸碱两性的特点。[H+]=0.2mol/L时，六价铬析出量最大，显色最好，随着pH升高，六价铬析出量减少。pH=8时，出现转折点，此时铬可以形成络合物。因此显色酸度一般控制在0.05～0.3　mol/L。　　国标法使用0.2g二苯碳酰二肼溶于50.0mL丙酮，再用蒸馏水定容到100.0mL。显色前在待测样品中加入1+1硫酸和1+1磷酸各0.5mL。冰箱冷藏避光保存，色变深后不能使用。此法注意在显色前调溶液至中性，然后在加入1+1的硫酸和磷酸的酸性条件下显色。　　刘新江等溶解0.2g二苯碳酰二肼于95%的乙醇100.0mL中，边搅拌边加入1+9硫酸400.0mL，存放于冰箱用30d。测样时加2.5mL显色剂，10min后540nm比色。实验证明，在测定工业废水的过程 http://www.lwtsk.com/,http://www.taxinde.cn/中，该显色剂具有比国标法更好的灵敏度和稳定性，但要注意在加入时需迅速摇匀，且六价铬的浓度不宜过高，避免六价铬被乙醇还原。　　六价铬在pH3-4的酸性溶液中可与淀粉-KI溶液生成灵敏度很高的蓝色络合物，该络合物在590nm有良好的吸光度[4]。该实验需控制pH2.0～4.0，因此选用NH4HF2溶液做缓冲液控制pH[4]。　　3　标准曲线和工作曲线　　本实验采用国标法做总铬相应的标准曲线和工作曲线，并做相关统计学检验。两者曲线分别为y=0.04369x-0.0044、y=0.04393x+0.0027，采取某皮革厂废水分别进行5次平行测定，统计学检验F=Smax2/Smin2=0.92<6.39=F0.05(4,4)，t=0.31<2.306=t0.05(8)。结果表明，两者无显著性差异。在实际工作中可以用标准曲线代替工作曲线。参考文献[1]边艳丽.分光光度法测定总铬的改进.环境科学与管理,2007（329120）:146-147.[2]曹桂萍,壮亚峰,张金涛，等.氯酸钾氧化分光光度法测定水体中总铬浓度.水资源保护,2010(4):53-56.[3]李毓,吴丽萍,丁艳梅，等.碱性高锰酸钾氧化测定水样中的总铬含量.环境卫生工程,2003(3):162-163.[4]王瑞斌.碘-淀粉分光光度法测定废水中总铬研究.非金属矿,2006(4):52-54.'