浅谈纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项

'浅谈纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项　　摘要：氨氮检测是环境水质分析中的一个常规检测项目，可以采用的检测方法有多种，当前比较常用的是纳氏试剂分光光度法，该方法操作简单、灵敏度高，应用广泛，被认为是测定水中氨氮含量的首选国际经典方法。在水中氨氮的测定过程中，纳氏试剂分光光度法的操作中各种因素都会在一定程度上影响氨氮的测定结果，需要注意并重视实验过程中的相关注意事项，以保证氨氮含量测定结果的准确性。　　关键词：氨氮；纳氏试剂分光光度法　　氨氮在水中主要有两种存在形式，铵盐和游离氨，两种离子的存在是导致水体发生富营养化的重要原因。对于生活污水来讲，水中铵盐和游离氨的存在主要与水中的含氮有机物有关，在污水中微生物作用下，含氮有机物可发生分解，进而导致水中氨氮的存在。在水厂进行废水处理过程中，水的生化处理效果很大程度上受到水中氨氮含量的影响，含量过高或者过低均会影响生化处理效果，所以在废水处理运行管理中，测定和控制氨氮含量非常重要。[1]纳氏试剂分光光度法是应用于测定湖水、饮用水、生活污水以及工业废水和地表水中氨氮含量的一种测量方法，该方法操作简单，灵敏度高，准确度高，应用广泛。在实际测定实验当中，操作过程中的各种因素均会引起误差，进而影响测定结果，因此需要对一些关键影响因素引起注意。　　1纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理6 　　溶液中的氨氮多以铵离子或者游离态氨形式存在，铵离子或者游离态氨与纳氏试剂发生反应后可生成具有吸光功能的红棕色络合物，于波长420mm处对溶液中络合物的吸光度进行测量，通过分析络合物吸光度可以测量出溶液中的氨氮含量。一般情况下，所测水样中会含有各种杂质，例如余氯、悬浮物、金属离子等，其中的有机物、硫化物等也会对测量结果造成一定影响，所以需要对测量水样进行一定处理，以消除杂质对测定结果的影响。如果所检测水样混浊，可采用絮凝沉淀法进行处理，或者采用预蒸馏法获取澄清水样。如果水中存在大量余氯，此时可以采用硫代硫酸钠清除，然后淀粉-碘化钾试纸进行检验，以确保水中余氯已经清除干净[2]。对于水样中存在的钙镁金属离子可在显色时通过加入酒石酸钾钠溶液去除干扰。将经过去杂质处理后的水样与纳氏试剂均有混合，并放置一定时间进行比色测定。　　2纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项　　2.1实验室环境　　水中氨氮测量的实验室要保证室内空气干净、清洁，不能存在扬尘。水中氨氮的测量不能与硝酸盐氮等检测项目同时进行，氮水是硝酸盐氮测试过程中用到重要试剂，但氮水的挥发性极强，挥发到空气中就会被纳氏试剂吸收，进而影响测试结果，导致检测结果偏高[3]。因此在氨氮测量的实际操作过程中，实验所用到的试剂、器皿都要单独存放，以免发生交叉感染，导致空白试验值偏差。　　2.2试剂纯度6 　　纳氏试剂分光光度法需要用到的主要试剂有碘化汞、碘化钾，另外还有氢氧化钠以及酒石酸钾钠，为了保证测量结果的准确性，各种试验试剂的纯度要达到一定要求。而在实际情况当中，很多市售试剂的纯度较低，达不到试验要求，经常会引起测试水样混浊，影响空白试验值的准确性。对测试影响最明显的是酒石酸钾钠的纯度，当酒石酸钾钠的纯度不符合要求时，往往可导致空白值偏高，以及导致测试水样混浊，严重影响测试结果。鉴于以上问题，氨氮测量试验中需要对各种试剂的纯度进行实验，通过反应判断试剂的纯度，并采用一系列方法获取纯度较高的实验试剂，例如向不合格的酒石酸钾钠试剂可以加入少量碱，然后进行煮沸、蒸发、冷却，或者加入纳氏试剂，形成沉淀后取上清液体使用。　　2.3空白实验值　　求，在实验过程中，空白值是测量实验中的重要参数，通过空白值可以反映出各因素对结果分析的综合影响，空白值在每个实验中都有一定要求，如果空白值不准确会对实验分析的准确度和精密度造成一定影响。在氨氮的测量实验中，空白值吸光度通常要在0.03以下，，如果实验过程中试剂空白高、滤纸含有铵盐或者实验用水含氨量高时就极易引起空白值偏高。①试剂对空白值造成的影响：但酒石酸钾钠中铵盐的含量较高，如果对试剂机进行直接加热就会引起空白值偏高，而采用加入纳氏试剂的方法得到的酒石酸钾钠具有较高的纯度，含有的铵盐较少，对空白值影响较小。②实验用水对空白值造成的影响：在实验的进行过程中，通常采用无氨水作为氨氮测量的实验用水，通常情况下，因为环境问题以及实验器皿等因素的影响，导致空白值偏高，因此实验用水的制备和保存要密切注意保证无氨水的质量。③6 滤纸对空白值的影响：对水样进行过滤是氨氮测量实验过程中的关键步骤，而滤纸上含有的铵盐会影响空白值的准确度，可导致过滤空白值偏高。一般情况下，各种滤纸上均含有不同含量的铵盐，一些含铵盐量较高的滤纸在经过多次洗涤后仍有无法满足实验要求。因此为了减少滤纸的含铵盐量，减小滤纸对空白值的影响，滤纸在使用前要进行抽检，并对滤纸进行反复淋洗。　　2.4反应条件控制　　②显色时间：在氨氮实验过程中，纳氏试剂比色法的应用具有多种优势，该方法操作简单，准确度高等。该方法分析结果的准确性与显色时间有着密切关系，所以一定要严格控制显色时间[4]。在实验测定操作过程中，比色时间是很不稳定的，很容易受到各方面因素的影响，进而导致比色时间延后，因而要准确判断和确定显色时间范围。当常温状态的实验室环境温度下，如果显色时间过短，则此时显色往往不够完全，因为吸光度与显色时间有一定关系，会随着显色时间的增加而增加，所以如果显色时间超过10min（10-30min），则这种情况下显色比较稳定、比较完全，吸光度已经达到最大值。所以测定水中氨氮时尽可能将显色时间在10-30min范围内，一般以20min为宜。②显色温度：测量结果很大程度上受到显色时间的影响，而显色时间又受到显色温度的变化，因此氨氮实验中有效控制显色温度也非常重要。选择显色10min，当实验环境温度较高时（30℃以上）吸光度较低，当实验环境温度在20-25℃范围内时显色较完全，当实验环境温度在5-15℃时显色不稳定。所以氨氮实验中将实验室温度控制在20-25℃范围内比较适宜。在室温较低的情况下，要提高测量灵敏度可以通过延长显色时间的方法来实现，但最长显色时间不宜超过30min。③6 反应体系PH值：从实验的实际反应中可以发现，反应的平衡度很大程度上受到水样中OH-浓度的影响，如果水样中PH发生变化则会印象颜色的对比效果，如果水样偏酸性，则不存在可比性；当水样呈中性或者偏碱性时，一般会导致测量结果偏小。因此调节水样中的PH值对提高测量准确性非常关键，应该尽可能将PH值控制在11.8-12.4范围内。如果水样的PH值过低，则会导致显色不完全；如果水样的PH值过高，则可引起溶液混浊。　　结论　　影响纳氏试剂分光光度法测定准确性的因素是多方面，本文对实验过程中可能会产生影响的各种因素进行了分析，包括实验室环境、试剂纯度、空白试验值、显色时间、显色温度等等，并对相关处理方法进行了探讨。在实际实验操作过程中，检测人员要充分考虑到各种因素的影响，在执行检测操作时要严格按照相关技术规范，将误差降到最低，提高检测准确性。　　参考文献　　[1]邓鹏等.纳氏试剂分光光法测定氨氮的质量控制[J]..环境研究与监测，2011，（4）：42一46.　　[2]蒋成义，胡婉玉，吴家奎等.色度和浊度对纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的影响研究[J].巢湖学院学报，2014，（3）：68-72.　　[3]李钟玮，陈国美，李守春等.纳氏试剂分光光度法测定水质氨氮的不确定度评定[J].计量技术，2013，（5）：74-76.　　[4]李凤彩，李冰，陈界江等.显色条件对纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的影响[J].干旱环境监测，2015，29（1）：37-41.6 　　作者简介：黄惠莲，女，19830220，壮族，大专，工程师，研究方向：化学分析。6'