紫外扫描分光光度法测定水中的联苯胺方法确认报告

'XXXXXXXXX公司美国环境保护局批准和引用的分析方法选辑三(1)紫外扫描分光光度法方法确认报告编制日期审核日期批准日期XXXXXXX有限公司发布 阅读指引1、目的2、方法简介3、仪器设备验收情况4、环境条件验收情况5、人员能力验收情况6、溶液及试剂验收情况7、方法验收情况8、结论9、附件（原始记录）1、目的通过能力确认，确认实验室在人、机、料、法、环方面都达到标准方法要求，实验室具备有测试水和废水屮的联苯胺及其盐类的能力。2、方法简介（适用范围及原理、步骤） 2.1适用范围本法适用于测定水和废水中的联苯胺及其盐类。联苯胺的盐类，例如硫酸联苯胺，按联苯胺测定和报告。分析1升样品时，木法的检测限为0.2gg/Lo2.2原理在碱性条件下，用乙酸乙酯萃取联苯胺，再用盐酸从乙酸乙酯中萃取联苯胺，完成提纯。将氯胺T溶液加入此溶液中，以氧化联苯胺。用乙酸乙酯萃取黄色的氧化产物，然后用紫外扫描分光光度计测定，利用510〜370nm光谱进行定性。2.3实验步骤2.3.1校准曲线的制备将45ml盐酸(lmol/L)和10ml乙酸乙酯分别放入一系列125ml的分液漏斗中,震荡lmin以饱和酸层。弃去溶剂层，用移液器向此系列中分别加入0.00川、5.00卩1、10.0卩1、20.0)11、30.0川和40.0卩1标准储备液。按照从步骤2.3.2.5开始的程序处理标准储备液系列。2.3.2样品前处理2.3.2.1用稀NaOH或HCL调节样品pH8・5〜9.0。2.3.2.2将1000ml样品加入2000ml分液漏斗中。加入150ml乙酸乙酯,振荡2min。待其分层后将水相放入第二个分液漏斗，溶剂层放入500ml分液漏斗。2.3.2.3重复萃取水层2次，每次用50n)l乙酸乙酯，合并全部溶剂层，弃去水相。2.3.2.4反复萃取溶剂层3次，每次加15ml盐酸溶液(lmol/L),振荡2min,然后静置，酸层并入具塞比色管屮冷藏，或直接放入125ml分液漏斗。2.3.2.5打开分光光度计，预热备用。2.3.2.6取lml氯胺T溶液，加至125ml分液漏斗内的盐酸溶液中，混匀，用移液管加入25.0ml乙酸乙酯，振荡2mino静置分层，弃去水相。2.3.2.7用粗松滤纸过滤溶剂层,滤液充入5cm比色皿中。2.3.2.8扫描滤液，从510〜370nnio使用双光束仪器时以醋酸乙酯作空白。如果吸光度超过0.8,应使用光程佼短的比色血。2.3.3空白试验取1000ml蒸缰水代替水样，从步骤2.3.2.5开始进行空白试验。 2.3.4结果的表不以联苯胺在436nm处吸光度最人来鉴定，样品溶液在与标准溶液相同的分析条件下测定，水样中化合物的质量浓度计算公式为C=m/v式中：C—联苯胺在样品溶液中的质量浓度，gg/L：m—联苯胺的测定含量，pg；V—取样体积，L«3、仪器设备验收情况3・1方法对测试设备的要求紫外分光光度计：扫描式(510〜370nm):5cm比色皿分液漏斗：125、250、2000mL2.2设备验收情况设备已经过验收并校准，符合检测要求。4、环境条件验收情况3.1方法对检测环境的要求参照标准，该检测项目符合一般实验室的环境要求。4.2目前对环境的设施和监控情况对测试室采用空调控制温度和湿度。4.3环境验收情况通过上述设备和监控手段，实验室环境符合方法要求。5、人员能力验收情况该项目人员配备：XXXXX6、溶液及试剂验收情况6.1方法所需溶液及试剂要求6.1.1联苯胺标准物质(lOOOyg/mL)：甲醇中盐酸联苯胺标准溶液，样品号433401,1000卩g/mL,国家环保部标样研究所制，，产品编号GSB-07-1235-2000o6.1.2联苯胺标准储备液(100mg/L):取ImL联苯胺标准物质至10mL容量瓶中，用蒸憾水稀释至刻度线。6.1.3盐酸溶液(lmol/L)：83ml浓盐酸加入蒸憎水中，稀释至1000mLo6.1.4乙酸乙酯：残留农药分析纯。6.1.5氯胺T溶液(10%)：将l.Og氯胺T溶解于10ml蒸镉水中现用现配。6.2配备情况所需溶液及试剂已配备。7、方法验收情况 6.1方法线性范围浓度(ug)0.00.51.02.03.04.0减空白后吸光度A0.0000.0440.0920.1820.2800.374表1标准曲线 0.40000.3500y=0.0937x一0.002R2二COQQQ上0.30000.25000.20000.15000.10000.05000.0000(0.0500)°」L_Q联苯胺含量(ug)线性方程：y二0.0937x・0.002；相关系数R为0.9999。6.2方法精密度、准确度6.2.1方法精密度取1L蒸饰水加标2.OOug联苯胺标准储备液进行测定，同时测定6次，计算6次平行结果的平均值，标准偏差，相对标准偏差。结果见表2。表2方法精密度类别空白加标11.922.2测定结果卩g/L32」42.152.061.9平均值(飓/L)2.03标准偏差S0.1211相对标准偏差RSD(%)5.96%结论：测定6次空白加标的标准偏差为0.1211,相对标准偏差为5.96%；实验室可以满足其要求。6.2.2方法准确度 取1L蒸憾水,分别加入含量为0.40gg（低浓度）、2.OOgg（中浓度）、3.60胚（高浓度）的联苯胺标准储备液，分别测定2次平行，计算各自的平均值，加标冋收率。结果见表3。表3方法准确度加标水平Mg0.402.003.60样品本底值Ug().00吸光值（A）0.0320.0350.1840.1900.3280.340冋收率％90.898.899.2102.497.8101.4平均加标回收率（%）98.4结论：分别测定3次双平行的加标回收率分别为90.8%,98.8%,99.2%,102.4%,97.8%,101.4%,平均加标回收率为98.4%。通过实验验证，满足实验室要求。7.3检出限分别测定7次空白加标0.50ug联苯胺标准储备液，按照步骤2.3进行测定。根据公式MDXtgo.99）XS算出理论方法检出限，其中to.99）表示白由度为n-l时，置信度为99%时的值，查表可得n二7时，t二3.143,S为7次测定的标准偏差。结果见表4。表4方法检出限检测结果编号浓度（Mg/L）联苯胺浓度（临儿）10.50.520.50.430.50.540.50.550.50.560.50.570.50.5标准偏差S0.0378计算方法检出限（Rg/L）0.1188结论：本方法取样量为1L时，最低检出限为0.1188Mg/L.标准规定联苯胺的最低检出限为0.2Ag/L,实验室可以满足标准的要求。8、评价及结论&1评价6.1.1方法检出限本方法的方法检出限为0.1188^g/L,标准规定联苯胺的最低检出限为0.2ug/Lo因此 实验室可以满足标准的要求。6.1.2方法精密度测定6次空白加标的标准偏差为0.1211,相对标准偏差为5.96%；实验室可以满足其要求。6.1.3方法准确度分别测定3次双平行的加标样，回收率分别为90.8%,98.8%,99.2%,102.4%,97.8%,101.4%,平均加标回收率为98.4%。通过实验验证，满足实验室要求。8.2结论综上所述实验室具备检测水和废水屮联苯胺及其盐类的能力，并可以保证测试结果的准确性。故此项目可在本实验定开展。9、附件原始记录'