火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的钴

'火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的钴　　摘要为了提高分析的灵敏度，对微波消解-火焰原子吸收分光光度法测定土壤样品中的钴元素的分析方法进行了探讨，并对土壤消解后赶酸与不赶酸的光谱图进行了比较。结果表明，对方法进行一定的优化后，灵敏度可以满足测定工作的需要；火焰原子吸收法测定土壤中的钴需要赶酸以去除干扰。　　关键词火焰原子吸收分光光度法；土壤；钴；测定　　中图分类号O433.5+2文献标识码A文章编号1007-5739（2016）01-0224-01　　DeterminationofCobaltElementinSoilbyFAAS　　LUBang-junFANGJun-yi　　（FulingEnvironmentalMonitoringCenterofChongqingCity，Chongqing408000）　　AbstractThemethodofanalysisofcobaltinsoilsampleswithmicrowaveassisteddigestion-FAASwasdiscussedtoimprovethesensitivity，anddeterminationofsoilswerecomparedbetweendispellingacidandwithoutdispellingacidwithcontinuumsourceatomicabsorptionspectrometry.Theresultsshowedthatthesensitivitywaswellwithoptimization，anddispellingacidwasnecessaryindeterminationofcobaltinsoilwithFAAS.5 　　KeywordsFAAS；soil；cobalt；determination　　原子吸收分光光度法测定土壤中的钴已有报道，国外也有标准检测方法[1]，但由于钴的分析线附近干扰较多，无论是微波消解还是传统电热板消解，是否需要将消解后的溶液在电热板上加热赶酸是一个问题，同时赶酸终点也不易控制，尤其是对于经验较少的分析者，分析的精密度和准确度都难以保证。同时，土壤中的钴含量较低，多数为10mg/kg左右（中国土壤中值为11.6mg/kg）[2]，部分标准土壤样品低至5mg/kg，给分析造成一定的困难，需要提高火焰法的灵敏度。如果采用报道中的石墨炉方法[3-4]，则分析速度大受影响；采用萃取或浊点萃取的方法[5-6]，则操作繁琐。　　本文在优化原子吸收的各种试验条件后，可以明显提高分析灵敏度，同时对微波消解后的不同类型的土壤溶液是否赶酸进行了比较研究，并用连续光源原子吸收光谱对方法进行了验证。　　1材料与方法　　1.1仪器与试剂　　试验仪器：德国耶拿分析仪器股份公司生产的原子吸收分光光度计（型号ContrAA700）；意大利MILESTONE公司生产的微波消解炉（型号ETHOSMPR-600）。　　试验试剂：1000μg/mL钴元素标准物质（国家标准溶液）；试验用水为超纯水（电阻率大于18MΩ?cm）；HNO3和HF均为优级纯。　　1.2试验方法　　1.2.1试样制备。用电子天平准确称取土壤标准样品0.4～0.55 g，置于消解罐内，用移液枪移取HF4mL和HNO39mL于消解罐内，轻微振摇后，加盖密封，置于微波消解炉内，在5.5min内升温至185℃，并保持15min，通风冷却至室温。将试液转移至聚四氟乙烯烧杯中，在180℃电热板上将溶液蒸发至3～5mL，转移到25mL容量瓶中，用2%HNO3定容至刻度，待测。　　1.2.2不赶酸对比试验。为了比较赶酸前后的干扰情况，本研究进行了不赶酸试验。将微波消解溶液直接转移至25mL容量瓶中，用2%HNO3定容至刻度，待测。　　2结果与分析　　2.1土壤标准物质的测定结果　　由于土壤中的钴含量较低，为了提高测定的灵敏度，除了将火焰空燃比、燃烧头高度等原子吸收的仪器参数进行优化外，本文还将多数报道[7-12]中的土壤消解溶液定容体积由50mL缩减至25mL；同时，将仪器分析线的像素范围由3增大至5，可以提高灵敏度约25%。表1列出的是4种不同类型的标准物质，即ESS-1、ESS-4、GSS-5、GSS-6的分析结果，可以看出，采用本方法的测定结果均在参考值的范围之内。　　2.2不赶酸与赶酸后的光谱图比较　　对于样品消解后（不论是微波消解还是传统的电热板消解）是否需要赶酸，本文用光谱图进行了研究，结果表明一定程度的赶酸是有必要的，否则测定结果可能偏高，因此本文中将样品溶液在电热板上180℃加热至剩余3～5mL即可消除干扰，这一点在其光谱图（图1）中也可以得到证实。由图1可以看出，赶酸前样品溶液在分析线240.72545 nm左、右两侧均有明显的干扰峰，赶酸后这2个干扰峰消失了，说明本研究中的赶酸方法及程度是可行的。　　3结论　　在使用火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的钴时，将样品溶液的定容体积由50mL缩减至25mL，同时将仪器分析线的像素范围由3增大至5，可以大幅提高方法的灵敏度，以满足低含量土壤样品中钴的测定。　　通过比较赶酸前后的光谱图，将微波消解后的土壤溶液在电热板上180℃加热至剩余3～5mL即可消除钴分析线附近的干扰。　　4参考文献　　[1]EPAMethod3052：MICROWAVEASSISTEDACIDDIGESTIONOFSILICEOUSANDORGANICALLYBASEDMATRICES[EB/OL].[2015-12-01].http：//www.caslab.com/EPA-Method-3052/.　　[2]魏复盛，陈静生，吴燕玉，等.中国土壤环境背景值研究[J].环境科学，1991，12（4）：12-19.　　[3]张文涛，马怡载.高温石墨炉原子吸收法测定土壤中钴[J].环境科学，1981，2（4）：4-7.　　[4]李飞.金属元素形态比例关系表征土壤产地特征研究[D].保定：河北大学：2014：12-16.　　[5]杨琳，李雪蕾，王相舒，等.浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定土壤中的有效态钴[J].岩矿测试，2013，32（5）：775-779.　　[6]5 许孙曲，许菱.用黄药萃取分离后原子吸收光谱法测定矿石、土壤和有关物料中的钴、镍、铅、铋和铟[J].广西地质，1995，8（4）：95-101.　　[7]陈任翔，李山红，刘可，等.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中钴[J].理化检验（化学分册），2009，45（4）：404-405.　　[8]陈静.火焰原子吸收分光光度法测定土壤中痕量钴[J].现代农业科技，2011（11）：11-12.　　[9]陈春秀，罗琬前.土壤中钴、镍火焰原子吸收测定[J].中国环境监测，1990，6（1）：102-106.　　[10]张继业，李正军.火焰原子吸收测定土壤中钴微波消解优化的研究[J].安徽农业科学，2014，42（3）：722.　　[11]耿琪，秦文华，曾东，等.原子吸收光谱法测定土壤中的钴[J].工业卫生与职业病，2014，40（3）：219-220.　　[12]任兰，杜青，姚朝英.微波消解-火焰原子吸收法测定土壤中的钴[J].化学分析计量，2008，17（6）：38-39.5'