用分光光度法测定复方药物安痛定片、阿司匹林和感克片中非那西丁含量_1

'从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性，便于研究生提出新见解，特别是博士生必须有创新性的成果用分光光度法测定复方药物安痛定片、阿司匹林和感克片中非那西丁含量作者：高元萍　倪春娟　郑王巧【关键词】安痛定摘要目的:为临床药物分析提供一种简便、快速的分析方法。方法:准确量取复方阿司匹林、安痛定、感克三种滤液和非那西丁标准溶液适量，用紫外-可见分光光度计测吸光度A。结果:三种样品的平均回收率分别为:%、%、%。标准偏差为%、%、%。结论:本方法快速、简便，所用试剂简单，适用于复方药物中非那西丁单一组分含量的测定。　　关键词分光光度法;阿司匹林;安痛定;感克　　非那西丁具有解热镇痛的作用，许多复方药物中均含有非那西丁。本文是利用非那西丁在1mol/L盐酸介质中水解，水解产物被重铬酸钾氧化为棕红色，在540nm处有强吸收的原理测定其含量。　　1材料和方法主要仪器　紫外-可见分光光度计型号:756PL。课题份量和难易程度要恰当，博士生能在二年内作出结果，硕士生能在一年内作出结果，特别是对实验条件等要有恰当的估计。 从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性，便于研究生提出新见解，特别是博士生必须有创新性的成果1.药品与试剂　非那西丁对照品;复方阿司匹林;安痛定片;感克片;1mol/L盐酸;/L重铬酸钾;乙醇等均为分析纯，用常规分析方法配制。　　1.溶液配制　　显色剂配制:称重铬酸钾于100mL容量瓶中，用稀盐酸稀释至刻度，摇匀，即得/L重铬酸钾溶液。　　标准溶液配制:于电子天平上准确称取非那西丁对照品80mg，加入1mol/L盐酸15mL。水浴1h，放冷，定量转入100mL容量瓶中，用稀盐酸稀释至刻度，该溶液含非那西丁/mL。　　结果　　吸收光谱曲线绘制　取非那西丁标准溶液5mL，加重铬酸钾显色剂于10mL比色管中，振荡，5min后用1mol/L盐酸稀释至刻度，以显色剂为空白，用1cm比色皿从400nm～580nm测吸光度A，同时作显色剂吸收曲线。结果见图1。非那西丁水解氧化产物在540nm处吸光度达，而显色剂在540nm处吸光度趋于零。因此，如以显色剂为空白，则测出的吸光度即为非那西丁氧化物的吸光度。课题份量和难易程度要恰当，博士生能在二年内作出结果，硕士生能在一年内作出结果，特别是对实验条件等要有恰当的估计。 从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性，便于研究生提出新见解，特别是博士生必须有创新性的成果　　图1略.标准曲线绘制　取非那西丁标准溶液，，，，，，，分别置于10mL比色管中，加入显色剂，用1mol/L盐酸稀释至刻度，于540nm处测吸光度A。结果如图2。　　图略.样品测定　取复方阿司匹林、安痛定、感克各10片，精确称量，研细，分别置于小烧杯中，加入少量乙醇溶解后加入1mol/L稀盐酸15mL，水浴加热1h，放冷至室温，转入100mL容量瓶中，用1mol/LHCl，稀释至刻度，摇匀，过滤，弃去初滤液，取续滤液按项操作测吸光度A，由标准曲线查得非那西丁含量，结果见表1。　　表1三种样品非那西丁测定结果　　讨论　　溶剂选择　复方药物中氨基比林、非那西丁均在乙醇中易溶，而在水中非那西丁微溶。为了使非那西丁全部溶解，选择乙醇提取样品中非那西丁，氨基比林虽溶于乙醇，但不会被重铬酸钾氧化，故氨基比林不干扰非那西丁的测定。课题份量和难易程度要恰当，博士生能在二年内作出结果，硕士生能在一年内作出结果，特别是对实验条件等要有恰当的估计。 从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性，便于研究生提出新见解，特别是博士生必须有创新性的成果.显色剂用量选择　显色剂用量对非那西丁氧化物吸光度影响较大。当显色剂用量在～时，吸光度最大且恒定［2］，所以选择显色剂用量为实验效果最佳。　　3.最佳酸度　酸度对非那西丁氧化物吸光度影响较大，在/L～/LHCl中，吸光度趋于稳定［2］，所以实验控制酸度为/L～/LHCl之间。　　3.显色时间选择　非那西丁在强酸介质中水解反应较慢，需加热1h，但水解后被重铬酸钾氧化速度很快，5min即达最大值。　　3.非那西丁氧化物稳定性　非那西丁水解后氧化物在48h后测定，吸光度略有下降。　　3.本方法优点非那西丁具有解热镇痛作用，许多复方药物中均含有非那西丁，复方药物中非那西丁的测定方法报道较多［1～3］。地方药品标准中非那西丁含量测定多采用氯仿提取后，蒸干，残渣加稀硫酸回流，用含锌碘化钾淀粉作指示剂，用亚硝酸钠溶液滴定［3］。该方法操作繁琐、费时且终点不易判断。本文是利用非那西丁在1mol/L盐酸介质中水解，水解产物被重铬酸钾氧化为棕红色，在540nm处有强吸收的原理测定其含量［2］课题份量和难易程度要恰当，博士生能在二年内作出结果，硕士生能在一年内作出结果，特别是对实验条件等要有恰当的估计。 从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性，便于研究生提出新见解，特别是博士生必须有创新性的成果。本方法快速、简单，所需试剂简单，适用于复方药物中非那西丁单一组分含量测定，可以推广利用。　　参考文献　　［1］王云志，候海妮.复方药物中非那西丁的测定.药物分析杂志，1999，9:162～164.［2］吉兰泉.利用分光光度法测定阿司匹林中非那西丁的含量.药物分析杂志，1999，3:215～217.［3］沈克温，王绪明.从阿司匹林中分离出非那西丁.实用药物分离鉴定手册.北京:人民卫生出版社，XX，88～90.课题份量和难易程度要恰当，博士生能在二年内作出结果，硕士生能在一年内作出结果，特别是对实验条件等要有恰当的估计。'