铬酸钡分光光度法测定废气中的硫酸雾分析方法的验证报告

'为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划铬酸钡分光光度法测定废气中的硫酸雾分析方法的验证报告　　铬酸钡分光光度法测定废气中的硫酸雾分析方法的验证报告　　摘要：本文通过对铬酸钡分光光度法测定硫酸雾进行了一系列的验证分析，并利用数理统计方法，计算出方法的最低检出限为/L，标准曲线相关系数为~，精密度为～%之间。经统计学检验，以上各项指标均符合规范的要求。　　关键词：铬酸钡分光光度法硫酸雾方法验证　　一、方法原理　　在弱酸性溶液中，发生如下反应:SO42-+BaGrO4→BaSO4↓+GrO42-(黄色)在氨—乙醇溶液中分离除去BaSO4过量的BaGrO4反应释放的GrO42-与SO42-的浓度成正比,根据颜色的深浅测定。　　二、仪器与化学试剂　　1．仪器　　①UV330紫外可见分光光度计。　　2．试剂　　①去离子水。　　②浓盐酸分析纯。　　③硫酸钾标准溶液500mg/L目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。 为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　④冰乙酸分析纯　　⑤氨水分析纯　　⑥氯化钙分析纯　　⑦铬酸钡分析纯　　三、简要操作步骤　　1．标准系列配制　　①工作液配制：准确移取贮备液于100ml容量瓶中，用去离子水定　　废气中硫酸雾的测定铬酸钡分光光度法　　1.原理　　用玻璃纤维滤筒进行等速采样，用水浸取，除去阳离子。在弱酸性溶液中，样品溶液中的硫酸根离子与铬酸钡悬浊液发生以下交换反应：　　SO42-＋BaCrO4─→BaSO4↓＋CrO42-　　在氨－乙醇溶液中，分离除去硫酸钡及过量的铬酸钡，反应释放出的黄色铬酸根离子与硫酸根浓度成正比，根据颜色深浅，用分光光度法测定。　　2.干扰及消除　　样品中有钙、锶、镁、锆、钍等金属阳离子共存时对测定有干扰，通过阳离子树脂柱交换处理后可除去干扰。　　测定范围：5～120mg/m3。　　3.仪器目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。 为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　①酸式滴定管：25ml。　　②玻璃漏斗：直径60mm。　　③中性定量滤纸。　　④玻璃棉。　　⑤电炉或电热板。　　⑥烟尘采样器。　　⑦过氯乙烯滤膜、中速定量滤纸、慢速定量滤纸。　　⑧紫外或近紫外分光光度计。　　4.试剂　　①玻璃纤维滤筒。　　②阳离子交换树脂200g。　　③氢氧化铵溶液C(NH4OH)=/L：量取160ml浓氨水，用水稀释至400ml。　　④氯化钙－氨溶液：称取氯化钙，用少量1mol/L盐酸溶液溶解后，加/L氢氧化铵溶液至400ml。若浑浊应过滤。　　⑤酸性铬酸钡悬浊液：称取铬酸钡于200ml含有浓盐酸和冰乙酸的水中，得悬浊液。贮存于聚乙烯塑料瓶中，使用前充分摇匀。　　⑥硫酸钾标准溶液：称取硫酸钾，溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升相当于含1000μg硫酸。临用时，用水稀释成每毫升含μg硫酸的标准溶液。目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。 为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　⑦偶氮胂Ⅲ指示剂：称取偶氮胂Ⅲ，溶解于100ml水中，放置过夜后取上清液贮于棕色瓶中，在冷暗处保存，可使用一个月。　　5.采样　　按国家有关污染源监测技术规范规定的采样方法，用玻璃纤维滤筒，等速采样5～30min。　　6.步骤　　样品溶液的制备　　将采样后的滤筒撕碎放入250ml锥形瓶中，加100ml水浸没，瓶口上放一玻璃漏斗，于电炉或电热板上加热近沸，约30min后取下，冷却后将浸出液用中速定量滤纸滤入250ml容量瓶中，用20～30ml水洗涤锥形瓶及滤筒残渣3～4次，洗涤液并入容量瓶中，用pH试纸试验，加或/L氢氧化钠溶液中和至溶液pH7～9，再用水稀释至标线。　　空白滤筒溶液的制备　　另取与采样用同批滤筒2～3个，撕碎放入250ml锥形瓶中，同上法制备空白滤筒溶液。　　阳离子树脂柱的制备及样品处理目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。 为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　①将25ml酸式滴定管洗净，在底层加入5～10mm高的玻璃棉，再放入经洗净处理好的阳离子交换树脂，高度150～200mm。水面应略高于树脂，防止气泡进入而降低柱效。先用去离子水洗涤一下，在上口端放一小玻璃漏斗，下端放1个50ml小烧杯，即可自上端加入样品溶液进行交换处理，最初流出的30ml溶液弃去不用，然后将滤液收集在容量瓶中待测。　　②同法处理空白滤筒溶液。　　标准曲线的绘制　　取八支25ml具塞比色管，按表C6-1配置标准系列。　　向各管中分别加入铬酸钡悬浊液，混匀，再加氯化钙－氨溶液混匀，加95％乙醇，混匀，立即放入15℃以下冷水浴中冷却10min，取出用一层慢速定量滤纸和一层过氯乙烯滤膜过滤，弃去2～3ml初滤液，然后将滤液收集在比色管中。于波长372nm处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对硫酸含量，绘制标准曲线。　　样品测定　　吸取适量经处理的样品溶液，置于25ml具塞比色管中，加水至，以下步骤同标准曲线的绘制。　　另取经处理的空白滤筒溶液，同法测定，计算出每个滤筒所含硫酸的量。　　7、计算　　式中：W──测定时所取样品溶液中硫酸含量，μg；　　Vt──样品溶液总体积，ml；　　Va──测定时所取样品溶液体积，ml；目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。 为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　d──每个空白滤筒所含硫酸的量，μg；　　Vnd──标准状态下干气的采样体积，L。　　8.说明　　①实验表明，当硫酸雾浓度高、含湿量大时，须进行等速采样。例如硫酸雾浓度在100～400mg/m3范围内，烟气含湿量在25％以上，采样速度超过烟道气流速30％时，所得结果比等速采样时偏低20％，和烟尘等速采样规律一致。在经多级净化之后，硫酸雾浓度在10mg/m3以下，烟气含湿量在20％以下时，等速采样与以二倍于烟气流速的流速采样，所得结果无明显差异。在已知排气中硫酸雾和含湿量都不高时，以15～25L/min流量恒流采样即可。因样品中硫酸浓度不高，可用分光光度法或离子色谱法测定。　　②实验表明，在滤筒后串联两个内装吸收液的冲击式吸收瓶采集硫酸雾，一般情况下吸收液中均检不出硫酸。当烟气中硫酸雾在1000mg/m3以上，含湿量在30％以上时，采取强制冷却收集冷凝水进行测定的方法，水中硫酸雾的含量，最高时相当于23mg/m3，这时滤筒的阻留效率在98％左右。浓度低、含湿量低时，阻留效率高，一般在99％以上，低浓度时接近100％。因此，在高浓度、高温度、高湿度情况下，采样时可采取强制冷却收集冷凝水测定和滤筒阻留量相加的办法，提高采样效率。在一般情况下，单用超细玻璃纤维滤筒阻留，可达到较好的效果，而不必用其他滤料多级捕集。目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。 为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　③在溶液中加氯化钙－氨溶液、乙醇，并在冷水中冷却10min，可降低硫酸钡及铬酸钡的溶解度，使方法的重现性好，试剂空白值低而且稳定。　　④在测定吸光度前，采用上层用慢速定量滤纸、下层用过氯乙烯滤膜过滤，速度快、效果好、试剂空白值低，方法重现性好。也可采用μm微孔滤膜抽气过滤。　　⑤铬酸钡的精制：称取氯化钡，重铬酸钾，分别溶解于50ml水中，混合，生成铬酸钡沉淀。加浓盐酸，再加水至500ml，加热到70～80℃，使之溶解。加％溴代百里酚蓝指示剂3滴，用2mol/L氢氧化铵中和至溶液呈蓝色，沉淀析出。以倾注法用温热的水洗涤沉淀2～3次，再用冷水洗涤2～3次，经μm微孔滤膜抽滤。在105～110℃干燥2h，于研钵中研细，在广口瓶中保存。　　⑥在本法中，不可往样品溶液中加酚酞指示剂，可用pH试纸试验，用氢氧化钠中和样品溶液至pH7～9后定容至250ml。因酚酞在氢氧化铵溶液中为红色，妨碍分光光度法测定铬酸根离子。　　硫酸钡比浊法与铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐论文目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。 为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　摘要：目的探析水中硫酸盐应用硫酸钡比浊法及铬酸钡分光光度法检测的分析。方法对12份地表水及地下水应用两种方法进行检测，比较2种检测方法的精准度、准确度及平均回收率。结果铬酸钡分光光度法相对误差为%，而硫酸钡比浊法相对误差为%；铬酸钡分光光度法的回收率为%～%，硫酸钡比浊法的回收率为%～%；两种方法测定硫酸盐含量结果无统计学差异。结论水中硫酸盐应用铬酸钡分光光度检测法，其检测精密度及准确度更佳。　　关键词：检测方法；铬酸钡分光光度法；硫酸钡比浊法；硫酸盐硫酸盐是常规监测饮用水水质的重要指标之一[1]。检测水中硫酸盐一般有如下方法：重量法、离子色谱法、原子吸收法、硫酸钡比浊法、铬酸钡分光光度法[2]。随着仪器分析科学技术的迅速发展，国外学者认为，火焰原子吸收法、离子色谱法检测水中硫酸盐含量效果较佳，但其操作步骤较复杂，无法在实验室使用推广。有研究认为，硫酸盐检测应用铬酸钡分光光度法及硫酸钡比浊法，精密度高，干扰因素少[3]。探析二者检测硫酸盐效果十分关键，本研究对二者检测硫酸盐的准确性、精密度及回收率等指标进行比较分析，取得满意效果。　　1资料与方法　　实验原理在酸性条件下，硫酸盐与铬酸钡生成铬酸根离子和硫酸钡沉淀，中和溶液后生成的硫酸钡及多余的铬酸钡仍呈沉淀状目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。'