邻菲啰啉分光光度法实验报告

'为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划邻菲啰啉分光光度法实验报告　　实验二邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁——标准曲线法　　一、实验目的：　　1．掌握邻菲罗啉分光光度法测定微量铁的原理和方法；2．学会标准曲线的绘制方法及其使用。二、原理：　　1.定量分析依据：A=κbc2.有关反应：　　－　　4Fe3++2NH2OH·HCl=4Fe2++N2O↑+4H++2H2O+2Cl　　橙红色配合物　　3.显色条件　　?pH值控制：pH≈。?显色时间：15min?显色温度：室温　　?显色剂及用量：邻二氮菲4.测量条件　　?λmax=510nm　　?参比溶液：试剂空白?吸光度范围：三、仪器：　　可见分光光度计，1cm比色皿、100mL容量瓶1个，20mL移液管1支，50mL容量瓶10个，10mL吸量管1支，1mL吸量管1支，5mL移液管1支，2mL移液管1支。四、试剂：　　①铁贮备液：准确称取克分析纯硫酸亚铁铵[2Fe2·6H2O]于100毫升烧怀中，加50毫升1+1H2SO4，完全溶解后，移入1000ml的容量瓶中，并用水稀目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。 为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　释到刻度，摇匀，此溶液中Fe的质量浓度为μg/mL。　　②铁标准溶液移取μg·mL－1铁标准溶液于100mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至标线，摇匀。(学生自行配制)③10%盐酸羟胺水溶液：。　　④%邻菲罗啉水溶液：配制时加数滴盐酸能助溶液或先用少许酒精溶解，再用水稀释至所需体积。或。　　⑤HAc-NaAc缓冲溶液:称取40克纯醋酸铵加到50毫升冰醋酸中，加水溶解后稀释至100毫升。　　五、测定步骤：1、标准曲线的绘制：　　分别吸取铁的标准溶液、、、、、、于7支50ml容量瓶中，加水至刻度；　　依次分别加入10%盐酸羟胺溶液1ml，混匀，加入5mlpH≈缓冲溶液，摇匀，加入%邻菲罗啉溶液2ml，摇匀，　　放置15分钟后，在510nm波长处，用1cm比色皿，以试剂空白作为参比，测定各溶液的吸光度。　　附721型分光光度计操作过程：　　?1.检查仪器各调节钮的起始位置是否正确，选择波长，并将灵敏度档置第1档?2.接通电源，打开开关　　?3盖上比色皿暗盒盖，用调“100%”调节器使电表指针处于透过率“100%”位，打开比　　色皿暗盒盖，用调“0”调节器使电表指针处于透过率“0”位；预热20min?4.放入参比溶液及试样溶液目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。 为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　?5.校准：拉动吸收池拉杆，使参比溶液置于光路中，打开比色皿暗盒盖，用调“0”调　　节器使电表指针处于透过率“0”位；盖上比色皿暗盒盖，用调“100%”调节器使电表指针处于透过率“100%”位。重复校正至稳定　　?6.若调“100%”调节器不能使电表指针处于透过率“100%”位，打开比色皿暗盒盖，则　　应放大灵敏度，重新调整直至稳定　　?7.盖上样品盖，拉动吸收池拉杆，依次将待测溶液推入光路，读出吸光度值A。连　　续读数后，立即打开比色皿暗盒盖,取出吸收池，参比溶液不取出。　　?8.再放入其他浓度待测溶液，继续调“0”及”100%”，按前面的“校准”步骤重新调整　　直至稳定，再测量其他浓度待测溶液的吸光度A。　　?9.测量完毕，取出吸收池，各旋钮置于原来位置，电源开关置于“关”，拔下电源插头。?10.比色皿用纯水洗净后倒置于滤纸上晾干。　　以吸光度为纵坐标，铁含量为横坐标，用软件绘制出标准曲线。目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。 为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　取3只洁净的50mL容量瓶，分别加入适量含铁未知试液，按步骤显色，测量吸光度并记录，由线性回应方程式求出相应的铁含量。。　　六．注意事项　　显色过程中，每加入一种试剂均要摇匀。　　试样和工作曲线测定的实验条件应保持一致，所以最好两者同时显色同时测定。七．思考题　　T与A两者关系如何？分光光度测定时，一般读取A值，该值在标尺上什么范围好？为什么？如何控制被测溶液的A值在此范围内？　　实验四邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁　　一、实验目的：　　1、掌握邻菲罗啉分光光度法测定微量铁的原理和方法；2、学会标准曲线的绘制方法及其使用。二、原理：　　亚铁离子在pH=3~9时与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物，应用此反应可用比色法测定铁。橙红色络合物的吸光度与浓度的关系符合朗伯-比耳定律。若用还原剂把高铁离子还原为亚铁离子，则此法还可测定水中的高价铁和总铁的含量。三、仪器：　　721型分光光度计、1cm比色皿、具赛比色管、移液管、吸量管、容量瓶等。四、试剂：　　1、铁贮备液：准确称取克分析纯硫酸亚铁铵[2Fe2·6H2O]于100毫升烧怀中，加50毫升1+1H2SO4，完全溶解后，移入1000ml的容量瓶中，并用水稀目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。 为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　释到刻(转载于:写论文网:邻菲啰啉分光光度法实验报告)度，摇匀，此溶液中Fe的质量浓度为μg/mL。　　2、铁标准使用液：准确移取铁贮备液于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液中Fe的质量浓度为μg/mL。　　3、%邻菲罗啉水溶液：配制时加数滴盐酸能助溶液或先用少许酒精溶解，再用水稀释至所需体积。4、10%盐酸羟胺水溶液：　　5、醋酸-醋酸钠缓冲溶液：称取40克纯醋酸铵加到50毫升冰醋酸中，加水溶解后稀释至100毫升。五、测定步骤：1、标准曲线的绘制：　　分别吸取铁的标准溶液、、、、、、于7支50ml比色管中，加水至刻度；　　依次分别加入10%盐酸羟胺溶液1ml，混匀，加入5ml醋酸－醋酸铵缓冲溶液，摇匀，加入%邻菲罗啉溶液2ml，摇匀，　　放置15分钟后，在510nm波长处，用1cm比色皿，以空白作为参比，测定各溶液的吸光度。　　以吸光度为纵坐标，铁含量为横坐标，绘制出标准曲线。2、试样中铁含量的测定　　吸取待测水样溶液于50ml比色管中，按绘制标准曲线的操作，测得水样的吸光度Ａ，由标准曲线查得相应的铁含量，计算出试样的铁的质量浓度。做平行样。目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。 为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　2+　　实验四邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁原始记录表　　班级：学号：姓名：成绩：　　仪器型号：测定波长：参比溶液：比色皿厚度：绘制日期：年月日　　邻菲啰啉测定铁(分光光度法)　　实验目的　　1．学会使用分光光度计。　　2.了解和掌握分光光度法测定原理，并用邻菲啰啉法测定试样中微量铁含量。实验原理　　邻菲啰啉是测定微量铁的一种较好的试剂。在pH=2～9的条件下，Fe2+与邻菲啰啉(Phen)生成稳定的橙红色配合物Fe(Phen)32+　　Fe2++3Phen===[Fe(Phen)3]2+(橙红色)　　此配合物的lgβ3=，摩尔吸光系数ε508=×104。　　在显色前，首先用盐酸羟胺把Fe3+还原成Fe2+，其反应式如下：　　2Fe3++2NH2OH·HCl===2Fe2++N2↑+4H++2H2O+2Cl-　　Cu2+、Co2+、Ni2+、Cd2+、Hg2+、Mn2+、Zn2+等离子也能与Phen生成稳定配合物，当以上离子与Fe3+共存时，应注意消除它们的干扰。目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。 为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　实验用品　　仪器：分光光度计、比色皿、容量瓶(100mL)、容量瓶(50mL)、10mL吸量管(5mL、10mL)、小量筒(10mL)、烧杯(200mL)、洗瓶。　　100μg·mL-1标准铁溶液：准确称取g分析纯NH4Fe(SO4)2·12H2O于200mL烧杯中，加入20mL6mol·L-1HCl和少量水，溶解后转移至1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。邻菲啰啉水溶液(％)：称取邻菲啰啉于小烧杯中，加入2～5mL95％乙醇溶液，再用水稀释至1L)。10％盐酸羟胺水溶液(用时配制)、NaAc(1mol·L-1)、HCl(6mol·L-1)。　　实验步骤　　1．标准曲线的制作　　用移液管吸取100μg·mL-1铁标液10mL于100mL容量瓶中，加入2mLHCl，用水稀释至刻度，摇匀。此液每mL含Fe2+10μg。目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。 为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　在6个50mL容量瓶中，用吸量管分别加入10μg·mL-1的铁标准溶液、、、、、mL，分别加入1mL盐酸羟胺，2mL邻菲啰啉，5mLNaAc溶液，每加入一种试剂时都要摇匀。然后，用水稀释至刻度，摇匀后放置10min。用1cm比色皿，以试剂为空白(即mL铁标液)，在512nm波长下，测量各溶液的吸光度。以含铁量为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。　　由标准曲线，查出相应铁浓度的吸光度，计算Fe2+—Phen配合物的摩尔吸光系数ε。　　2．试样中铁含量的测　　准确吸取1mL试液于50mL容量瓶中，按标准曲线的制作步骤，加入各种试剂，测量吸光度。从标准曲线上查出和计算试样中铁的含量(μg·mL-1)。　　所以，当y=时，x=～μg/ml目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。'