《GBT14377-93-水质三乙胺的测定溴酚蓝分光光度法》.pdf

'中华人民共和国国家标准水质三乙胺的测定GB/T14377一93澳酚蓝分光光度法Waterquality-Determinationoftriethylamine-Brom叩henolbluespectrophotometricmethod1主题内容与适用范围1.1主题内容本标准规定了测定水中三乙胺的澳酚蓝分光光度法。1.2适用范围1.21本方法适用于地面水、航夭工业废水中三乙胺的测定。1.2.2三乙胺的测定范围:0.5-3.5mg/L。水样中三乙胺含量大于3.5mg/L时，可稀释后按本方法测定。2方法原理在碱性介质中，三乙胺被三氛甲烷定量萃取后，与酸性有机染料澳酚蓝反应生成黄色化合物。在测定范围内，颜色的深度与三乙胺含量成正比。用分光光度计在410urn处测定，3试荆除另有说明，所用试剂均为符合国家标准或专业标准试剂、去离子水或等纯度的水。3.1三氯甲烷(CHCI,),3.2碳酸钠(NaiCO,).3.3硝酸(HNO,)溶液:io%(V/V)。3.4三乙胺:大于99%03.5碳酸钠溶液:‘(Na,CO,)=0.5mol/L,称取碳酸钠53.0g,溶于500mL水中，转入到1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。3.6澳酚蓝显色剂:0.1g/100mL,称取澳酚蓝0.10g溶于100mL三抓甲烷中，摇匀.用定量中速滤纸除去不溶物，贮于棕色瓶中。此溶液在室温下至少可稳定一个月。3.7三乙胺标准贮备液:1500mg/L,在100mL容量瓶中，加人水50mL，用注射器以减量法称取。15g(0.2mL,准确称至0.0001g)三乙胺(3.4)，仔细注人容量瓶中，轻轻摇动瓶子，使三乙胺充分溶解。用水稀释至标线并混匀。计算三乙胺标准贮备液的浓度，于冰箱中冷藏。至少可稳定一个月。注意:称量过程中必须用橡胶块密封针尖，防止三乙胺泄漏。"1.R三Z胺标准中间液:100kg/mL,取三乙胺标准贮备液适量，用水稀释而成.国家环境保护局1993一05一22批准1993一12一01实施 GB/T14377一933.9二乙胺标准工作液:5fag/ml_吸取三乙胺标准中间液(3.8)5.00ml-，用水稀释定容至100ml。摇匀仪器4门分光光度计:配1cm光程的比色皿。4.2玻璃仪器:所用玻璃器皿，在使用前应先用10%(V/V)硝酸溶液浸泡。然后用水冲洗干净。4.2.1容量瓶:100ml。4.2.2烧杯50ml。4.2.3具塞比色管:10ml-4.2.4无分度吸管:5mL,4.2.5分度吸管:5ml,,10mL.4.2.6注射器:1mL,4.2.7分液漏斗:60mL4.2.8酸式滴定管:25ml。分析步骏5.1标准曲线绘制取60mL分液漏斗8个。2个作试剂空白，各加入水10.0mL。其余6个依次加入三乙胺标准工作液(3.9)1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,7.00ml，用水稀释到10.0mL。再向试剂空白及标准的分液漏斗中，加入碳酸钠溶液(3.5)1.0mL，摇匀后用滴定管准确加入三氯甲烷(3.1)10.0mL。振摇1min(大约140-16。次，注意放气)静置分层后，用干净脱脂棉擦去漏斗颈部可能带有的微量水分。弃去最初滤液，然后将萃取液放入干净的烧杯中。用无分度吸管准确吸取5.00mL于10mL具塞比色管中，加入滨酚蓝指示剂(3.6)0.5mL，摇匀。在室温放置15min，以三氯甲烷为参比液，用1cm比色皿，在波长410nm处测定各管吸光度。减去空白液的平均吸光度，在坐标纸上绘制三乙胺含量(P9)一吸光度曲线，求出回归方程Y=bX+a。5.2测定5.2门采样用玻璃瓶采样，24h内测定。否则，用硫酸将样品调至pH值小于2保存。5.2.2分析步骤含有悬浮物的水样用0.45Km的滤膜过滤后，再从中吸取水样。吸取调至中性的水样(含三乙胺量在30Kg以内，体积不大于10mL)，置于60mL分液漏斗中，加水至10.0m1。按制作标准曲线的相同步骤进行比色，测定吸光度，扣除空白液平均吸光度，从标准曲线匕查得或按回归方程算得相应的三乙胺含量。6结果的表述按下式计算水中三乙胺浓度:nXWV式中:C—水中三乙胺浓度，mg/I;n—稀释倍数;W—标准曲线中查得或按回归方程算出的样品中三乙胺含量+tlg3592 Gs/"r14377一93v—分析时所取水样的体积，mLo了精密度三乙胺浓度低于3.5mg/L时，相对标准偏差为5%e附加说明:本标准由国家环境保护局科技标准司、原航空航天工业部建设司联合提出。本标准由原航空航夭工业部第七设计研究院负责起草。本标准主要起草人周颖、徐志通、王兰翠。本标准由国家环保局负责解释。'