《GBT13748.8-1992镁及镁合金化学分析方法2，9-二甲基-1，10--二氮杂菲分光光度法测量铜量》.pdf

'UDC546-46-062H12中华人民共和国国家标准Gs/T13748.1一13748.10-92镁及镁合金化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofmagnesiumandmagnesiumalloys1992一11一05发布1993一06一01实施国家技术监督局发布 中华人民共和国国家标准镁及镁合金化学分析方法2,9一二甲基一1110一二氮杂菲GB/T13748.8一92分光光度法测定铜量Magnesiumanditsalloys-Determinationofcoppercontent-2,9-dimethyl-1+10-phenanthrolinespectrophotometricmethod，主题内容与适用范围本标准规定了镁及镁合金中铜含量的测定方法本标准适用于镁及镁合金中铜含量的A9定。il定范围;0.003%-0.(,7,/,.2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用盐酸、过氧化氢溶解，加入盐酸经胺将铜(Q)还原至铜(1)，调节溶液酸度至pH5,铜与2,9一二甲基一1,10一二氮杂菲生成的黄色络合物，以三氯甲烷萃取，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。4试剂与材料4.1三氯甲烷。4.2盐酸(1+1),4.3过氧化氢(p1.10g/mL),4.4盐酸号胺溶液(100g/L).4.5柠檬酸钠溶液(300g,"1)。4.6氨水(1+1)04.72,9---甲基一1,10氮杂菲(新亚铜灵)乙醇溶液(1g/l)4.8铜标?WK存溶液:称取1.000g纯铜于150mL烧杯中·用15ml硝酸(pl-40g/mL)溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度.混匀此溶液1ml一含img铜4.9铜杆准溶液:移取25.0mL铜标准贮存溶液(4.8)W.于250mL容里瓶中.以水稀释至刻度，混匀此溶液1m[一含100pg铜。4.10铜标准溶液:移取25-0mL铜标准溶液(4.9)于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度。混匀。此溶液1m1含10pg铜。国家技术监督局1992一11一05批准1993一06一01实施30 cB/T13748.8一9211精密pH试纸。5仪器51分光光度计。52振荡器。6分析步骤61试料按表1称取试样。表1铜含金,%试料，90.003-0.010.3000>0.01^-0.030.1000>0.03-0.070.30006.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于200mL烧杯中.加入15mL盐酸(4.2)，滴加过氧化氢(4.3),缓缓加热至试料完全溶解，煮沸除去过量的过氧化氢，冷却.注:含铅的镁合金.加人。.5mL氟化钠溶液(50g/L),6-3.2将试液(6.3.1)移入125mL分液漏斗中，稀释至约30mLe铜含量大于。.03%时，将试液(6.3.1)移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。移取10.0mL试液置于125mL分液漏斗中，稀释至约30mL,6.3.3于分液漏斗中加入15mL柠檬酸钠溶液(4.5),5mL盐酸经胺溶液(4.4)，用氨水(4.6)调节溶液酸度至pH5加人5mL新亚铜灵溶液仅?),(每加入一种试剂，均需混匀)。加入10.0mL三氯甲烷(4.1)，振荡2min,静置分层后，将有机相用滤纸干过德于10mL比色管中。6.3.4将部分溶液(6.3.2)移入1cm吸收皿中，以空白试验(6.2)的溶液为参比，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铜量。6-4工作曲线的绘制6.4.1移取。,1.00.2.00,3.00,4.00,5.00mL铜标准溶液(4.10)，分别置于一组125mL分液漏斗中，分别用水稀释至约30mL，以下按6.3.3条进行。6-4.2将部分溶液(6.4.1)移入Icm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的计算与表述按下式计算铜的百分含量:m,xVox10-sCu(%)=x100moxV, GB/T13748.8一92式中:、一自工作曲线上查得铜的质量,kg;Va—试液总体积，mL;V,-分取试液体积，mL;，月。—试料的质量，9。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2铜含量允许差0.0030^-0.0080o.000>0.0180^-0.0400.003>0.040^-0.0700.005附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由东北轻合金加工厂、郑州轻金属研究院负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人汪丽定。本标准自实施之日起，原冶金工业部标准YB903-78《变形镁合金化学分析方法》,YB87-76(镁化学分析方法》作废。本标准等效采用ASTME35-63镁及镁合金的化学分析标准方法。'