《GBT13748.7-1992-镁及镁合金化学分析方法依来铬氰蓝R分光光度法测定铍量》.pdf

'UDC546-46-062H12中华人民共和国国家标准Gs/T13748.1一13748.10-92镁及镁合金化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofmagnesiumandmagnesiumalloys1992一11一05发布1993一06一01实施国家技术监督局发布 中华人民共和国国家标准镁及镁合金化学分析方法GB/T13748.7一92依来铬氮蓝R分光光度法测定被量Magnesiumanditsalloys-Determinationofberylliumcontent-SolochromecyanineRspectrophotometricmethod飞主题内容与适用范围本标准规定了镁合金中被含量的测定方法。本标准适用于镁合金中镶含量的测定。测定范围:0.005%^-0.02%,引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则方法原理试料以盐酸溶解。以乙二胺四乙酸二钠和酒石酸钠为掩蔽剂，在pH9.6的溶液中，敏与依来铬氰蓝R,澳化十六烷基三Ev基按形成三元络合物。于分光光度计波长558nm处测量其吸光度。试荆4.1氢氟酸印1.14g/mL),4.2过氧化氢(pl.10E"/mL),4.3盐酸(1十1),4.4氨水(1+1)4.5乙二胺四乙酸二钠(100g/L),4.6酒石酸钠溶液(100g/L)4.7依来铬氰蓝R(简称SCR，分子式为Cz,H,,O,SNa3)溶液(2g/L):称取0.500gSCR置于烧杯中，加入4mL硝酸(1+1),搅匀，加水使之完全溶解。过滤于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.8澳化十六烷荃三甲基按(CTMAB)溶液(3g/L):称取。.75gCTMAB溶解于约200mI温水中，冷却加入10mL无水乙醇，过滤于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.4.9氨水一硝酸钱缓冲溶液(pH9.6):称取45g硝酸按溶解于约400mL水中，加人65mL氨水(p0.90g/mL)，混匀。在酸度计上用氨水(4.4)或硝酸(1+1)调节至pH9.6，移入500mL容量瓶中。4.10镁溶液(10g/L):称取2.500g金属镁(99.5%.不含被)，置于500mL烧杯中，盖上表皿。分次加k总量为75ml盐酸(4.3)，待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，冷却。移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。国家技术监督局1992一1，一05批准1993一06-01实施 GB/T13748.7一924-们敏标准贮存溶液:4.11.1配制:称取。.500g硫酸敏(BeSO,"4H20)溶解于约50mL水中，过滤于250mL容量瓶中，加入85mL盐酸(4.3)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL约含100pg铁。4.112标定:移取50.0mL被标准贮存溶液(4.11.1)于250mL烧杯中，加30mL水，加热煮沸，取下。加4mLEDTA溶液(10g/L),3滴胳香草酚蓝乙醇溶液(1g/L),滴加氨水(4.4)至溶液呈明显的蓝色并过量5滴加热至微沸，在近沸下保温30min，取下，放置12h以上。用中速定量滤纸过滤，以氨水(5+95)洗涤烧杯5^6次、沉淀7^-8次。将沉淀连同滤纸移入已恒量的瓷琳祸中，干燥、灰化，于1000℃灼烧45min，取出，稍冷。置于干燥器中冷却至室温后称量，重复灼烧至恒量4.111.3计算:按公式(1)计算铁标准贮存溶液的浓度:m丫0.3603Be(pg/mL)=二。...⋯⋯。·.⋯⋯。⋯。.。二。。.。.。(1)V式中:。—灼烧后沉淀的质量，产9;V—移取铁标准贮存溶液(4.11.1)的体积，mL:0.3603-氧化被换算为敏的因数。4.12桩标准溶液:移取适量的铁标准贮存溶液(4.11.1)于500mL容量瓶中，加167mL盐酸(4.3),以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5pg敏。4.13铁标准溶液:移取25.0mL铁标准溶液(4.12)于250mL容量瓶中，加75mL盐酸(4.3)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5Mg被。4.14对硝基苯酚溶液(2g/L),仪器分光光度计。6分析步骇6.，试料称取0.5000g试样。6.2空白试验移取2.0mL镁溶液(4.10)于50mL容量瓶中，以下按6.3.3条进行。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于250mL烧杯中，盖上表皿。分次加入总量为25mL盐酸(4.3)，待剧烈反应停止后，加入1滴过氧化氢(4-2)，加热使试料完全溶解，取下，冷却。注:含错的镁合金，加入2滴氢氟酸(4.”，加热使试料完全溶解。6.3.2移入(若浑浊，需过滤)250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。移取10.0mL试液于50mL容量瓶中。6.3.3加入2mL酒石酸钠溶液(4.6),6mLEDTA溶液(4.5),l滴对硝基苯酚溶液(4.14)，用氨水(4.4)调节至溶液呈浅黄色并过量1.5mL。加入4mL氨水一硝酸按缓冲溶液(4.9),4mLCTMAB溶液(4.8)，缓慢混匀，放置5min。在不断摇动下加人5mLSCR溶液(4.7),混匀，放置5min。以水稀释至刻度.混匀，放置10min,6.3.4将部分溶液(6.3.3)移入1cm吸收皿中，以空白试验(6.2)的溶液为参比，于分光光度计波长558nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铁量。29 GB/T13748.7一926.4工作曲线的绘制6.4.i移取。，2.00.4.00.6.00,8.00,10.0mL铰标准溶液(4.13)于一组50mL容量瓶中，加入2.0mL镁溶液(4.10)，以下按6.3.3条进行。6-4.2将部分溶液(6.4.1)移入1cm吸收皿中，以补偿溶液(未加铁标准溶液者)为参比，于分光光度计波长558nm处测量其吸光度。以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。了分析结果的计算与表述按公式(2)计算铰的百分含量:m,XVoX10-1Be(%)二X100(2)moXV1式中:m,—自工作曲线上查得被的质量，陀;V}—试液总体积，mL;V1—分取试液体积，mL;”‘)—试料的质量.9。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差.披含量允许差0.0050-0.00750.0007>0.0075-0.01000.0010>0.0100-0.01500.0012>0.0150^-0.02000.0014附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由东北轻合金加工厂、郑州轻金属研究院负责起草。本标准由东北轻合金加工厂起草。本你准主要起草人郭清溪、高永勤、许国臣。自本标准实施之日起，原冶金工业部标准YB903-78《变形镁合金化学分析方法》作废。'