《GBT12689.11-2004-锌及锌合金化学分析方法镧、铈合量的测定三溴偶氮胂分光光度法》.pdf

'ICS77.040.30一一川3荡羚中华人民共和国国家标准GB/T12689.11-2004锌及锌合金化学分析方法斓、钵合量的测定三澳偶氮肿分光光度法Themethodsforchemicalanalysisofzincandzincalloys-Thedeterminationoflanthanumandceriumcontents--Thetri-bromidearsenazospectrophotometricmethod2004-04-30发布2004-10-01实施宰督窗瞥臀瓣111,VPI&L11发布 GB/T12689.11-2004曰J猫．J．．olJ胃本系列标准共有12部分，本部分为第11部分。本部分是首次制定。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由葫芦岛有色集团公司负责起草。本部分由株洲冶炼集团公司起草。本部分由葫芦岛有色集团公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、水口山有色金属公司、白银公司西北铅锌冶炼厂参加起草。本部分主要起草人：钟勇、向德磊。本部分主要验证人：蔡强、邓志辉、容波、牛艳红、武逸云。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 GB/T12689.11-2004专立Zz1;立名卜名卜才Ir.K2、去二月卜之土下十石狡下十‘a』巴nJ．宁．，J，71，J141斓、饰合量的测定三澳偶氮肿分光光度法1范围本部分规定了锌及锌合金中斓、肺合量的测定方法。本部分适用于锌及锌合金中斓、钵合量的测定。测定范围：0.005Ooo^-0.200002方法原理试料用盐酸一过氧化氢溶解，在酸性介质中，斓、钵与三嗅偶氮肿生成有色络合物，于分光光度计波长“0nm处测量吸光度。3试剂3.1市售试剂3.1.1硝酸（pl.42g/mL)，优级纯。3.1.2过氧化氢(3000).3.2溶液3.2.1盐酸（1+1)。3.2.2抗坏血酸（10g/L)，用时现配。3.2.3三嗅偶氮肿溶液（(0.5g/L)：称取0.5g三澳偶氮肿溶解于200mL水中，用水稀释至1000mLo3.3标准溶液3.3.1斓标准贮存溶液：称取1.1728g三氧化二斓(La20l>99.9%，预先在1000℃灼烧1h，置于干燥器中冷却，备用）于200mL烧杯中，加人50mL盐酸（3.2.1)、数滴过氧化氢(3.1.2)，低温加热溶解完全，冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg斓。3.3.2钵标准贮存溶液：称取1.2284g氧化饰(Ce02>99.900，预先在1000℃灼烧1h，置于干燥器中冷却，备用）于200mL烧杯中，加人50mL硝酸（3.1.1)，放置片刻，加热煮沸，再加入5mL过氧化氢(3.1.2)，低温加热，反复4-5次直至溶解完全，加热煮沸破坏过剩的过氧化氢，冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg柿。3.3.3斓、余市混合标准液：分别移取2.0mL斓标准贮存溶液（3.3.1)和钵标准贮存溶液（3.3.2)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml、含4tig斓、钵合量。4仪器分光光度计。5分析步骤5.1试料按表1称取试样，精确至0.0001ga5.2空白试验随同试料做空白试验。 GB/T12689.11-20045．3测定5.3.1将试料（5.1)置于200mL烧杯中，盖上表皿，加人10mL-20mL盐酸（3.2.1)、数滴过氧化氢(3.1.2)，低温加热溶解至体积约5mL，冷却，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.3.2按表1分取试液于25.mL容量瓶中。表1片甘洲仁州5.3.3依次加人5.0mL抗坏血酸（3.2.2),4.0mL盐酸（3.2.1),5.0mL三嗅偶氮肿(3.2.3)（每加人一种试剂均需摇匀），用水稀释至刻度，混匀。放置10min.5.3.4将部分溶液移人2cm吸收池中，以试料空白溶液为参比，于分光光度计波长660nm处测量吸光度。从工作曲线上查出相应的斓、钵合量。5.4工作曲线的绘制5.4.1移取0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50ml,斓、柿混合标准溶液（3.3.3）分别置于一组25ml，容量瓶中，该混合标准溶液对应的悯柿合量为0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00F4g。以下按5.3.3条进行。5.4.2以试剂空白溶液为参比，在与试料测定相同条件下测量系列标准溶液的吸光度，以斓、钵合量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6分析结果的计算按下式计算斓、柿合量的含量w(La十Ce)一、。，、ml"V。X10"、刁＿＿w＿(、L＿a－+．C一e－)·（、％⋯）＝二二一M二O止·认V拼,二X100式中：m,—自工作曲线上查得斓、柿合量，单位为微克（11g);Va—试液总体积，单位为毫升（mL);V,—分取试液体积，单位为毫升（mL);MO—试料的质量，单位为克（9）。所得结果表示至二位小数，若斓柿合量<0.10肠时表示至三位小数，若斓饰合量＜0.010％时表示至四位小数。7精密度7.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（：），超过重复性限（：）的情况不超过500，重复性限（；）按表2数据采用线性内插法求得：表2一w(Lar+/C0oe)/%一一片升一份洲 GB/T12689.11-20047.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R)，超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得：表3w(Lar+/0/C一一一一一＋一注：重复性（r)为2.8S,,S，为重复性标准差。再现性（R）为2.8SR,S＊为再现性标准差。8质，保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。'