《GB11905-89-水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法》.pdf

'中华人民共和国国家标准水质钙和镁的测定GB11905一89原子吸收分光光度法Waterquality-Determinationofcalciumandmagnesium-Atomicabsorptionspectrophotometricmethod引言本标准等效采用国际标准ISO7980-1986《水质一钙和镁的测定一原子吸收分光光度法》。1主加内容与适用范围1.1主题内容本标准规定了测定水中钙和镁的原子吸收分光光度法。1.2适用范围本标准适用于测定地下水，地面水和废水中的钙、镁。本标准适用的校准溶液浓度范围(见表1)与仪器的特性有关，随着仪器的参数变化而变化。通过样品的浓缩和稀释还可使测定实际样品浓度范围得到扩展。表1测定范围及最低检出浓度mg/L元素最低检出浓度测定范围钙0.020.1-6.0镁0.0020.010.61.3干扰原子吸收法测定钙镁的主要干扰有铝、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐等，它们能抑制钙、镁的原子化，产生干扰，可加人银、悯或其它释放剂来消除干扰。火焰条件直接影响着测定灵敏度，必须选择合适的乙炔量和火焰观测高度。试样需检查是否有背景吸收，如有背景吸收应予以校正。2定义2.1可滤态钙、镁:未酸化的样品中能通过0.45pm滤膜的钙镁成分。2.2不可滤态钙、镁总量:未经过滤的样品经消解后测得的钙、镁浓度，或样品中可滤态和不可滤态两部分钙、镁浓度总和。3原理将试液喷人火焰中，使钙、镁原子化，在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收口由测得的样品吸光度和校准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。选用422.7nm共振线的吸收测定钙，用285.2n共振线的吸收测定镁。国家环境保护局1989-12一25批准1990-07-01实施 Gs11905一894试剂除另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，去离子水或问等纯度的水4.1硝酸(HNO,),p二I.40g/mL,4.2高氯酸(HC104),P一1.68g/mL，优级纯4.3硝酸溶液，1+1,4.4燃料:乙炔，用钢瓶气供给，也可用乙炔发生器供给，但要适当纯化。4.5助燃气:空气，一般由气体压缩机供给，进入燃烧器以前应经过适当过滤，以除去其中的水，油和其他杂质。4.6斓溶液,0.1g/rnL,称取氧化翎(Laz0a)23.5g,用少量硝酸溶液(4.3)溶解，蒸至近干加」0mL硝酸溶液(4.3)及适量水，微热溶解，冷却后用水定容至200mL,4.7钙标准贮备液,1000mg/L:准确称取105--110"C烘干过的碳酸钙(CaC03,G.R)2.4973g于100mL烧杯中，加人20ML水，小心滴加硝酸溶液(4.3)至溶解，再多加10ml硝酸溶液(4.3)，加热煮沸，冷却后用水定容至1000rnL.4.8镁标准贮备液，100mg/L;准确称取800℃灼烧至恒重的氧化镁(MgO,S.P)0.1658g于100mL烧杯中，加20mL水，滴加硝酸溶液(4.3)至完全溶解，再多加10mL硝酸溶液(4.3)，加热煮沸冷却后用水定容至1000mL.4.9钙、镁混合标准溶液，钙50mg/L,镁5.0mg/L;准确吸取钙标准贮备液(4.7)和镁标准贮备液(4.8)各5.0mL于100mL容量瓶中，加人1mL硝酸溶液(4.3)，用水稀释至标线。5仪器原子吸收分光光度计及相应的辅助设备。6样品61样品的保存采集代表性水样贮存于聚乙烯瓶中。采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液(4.3)浸泡至少24h,然后用去离子水冲洗千净6.2试样的制备6.2.1分析可滤态钙、镁时，如水样有大量的泥沙，悬浮物，样品采集后应及时澄清，澄清液通过0.45pm有机微孔滤膜过滤，滤液加硝酸(4.1)酸化至pH为1^-206.2.2分析不可滤态钙、镁总量时，采集后立即加硝酸(4.1)酸化至pH为1-2。如果样品需要消解，则校准溶液，空白溶液也要消解。消解步骤如下:取100mL待处理样品，置于「200mL烧杯中，加人5ML硝酸(4.1),在电热板上加热消解，蒸至10ml,左右，加入5mL硝酸(4.1)和2mL高氯酸(4.2),继续消解蒸至1mL左右，取下冷却，加水溶解残渣，通过中速滤纸，滤人50mL容量瓶中，用水稀释至标线(消解中使用的高氯酸易爆炸，要求在通风柜中进行)。7步骤了.，试料准确吸取经预处理的试祥(6.2),1.00--10.00ML(含钙不超过250pg,镁不超过25pg)于50mL容量瓶中，加入lmL硝酸溶液(4.3)和lmL斓溶液(4.6}用水稀释至标线，摇匀了·2空白试验在测定的同时应进行空白试验。空白试验时用50m1水取代试样。所用试剂及其用量，步骤与试料测定完全相同24畜 C日11905一97.3测定7.3.1根据表2选择波长和调节火焰至最佳工作条件，测定试料(7.1)的吸光度。表2波长及火焰类型元素特征谱线波长，nm火焰类型钙422.7乙炔一空气，氧化型镁285.2乙炔一空气氧化型7.3.2根据试料吸光度，在校准曲线上查出(或用回归方程计算出)试料中的钙、镁浓度。了4校准7.4.1校准溶液制备参照表3，在50mL容量瓶中，依次加人适量的钙、镁混合标准溶液(4.9)，以下按7.1条步骤制备，至少配制5个校准溶液(不包括零点)。表3钙、镁标准系列的配制序号12345678混合标准溶液00.501.002.003.004.005.006.00(4.9)体积,mL钙含量,mg/L00.501.002.003.004.005.006.00镁含量,mg/L00.050.100.200.300.400.500.60了·车2测定按7.3.1条步骤测定。7.4.3校准曲线绘制用减去空白的校准溶液吸光度为纵坐标，对应的校准溶液的浓度为横坐标作图。8结果的表示X=fc式中:X钙或镁含量，以Ca或Mg计，mg/L;f—试料定容体积与试样体积之比;。一一由校准曲线查得的钙、镁浓度，mg/L,精密度与准确度5个实验室分析(1986年12月)统一分发的合成水样结果。水样中含钙40.64mg/L，含镁8.39mg/L,3门重复性重复性相对标准偏差:钙为l.29，镁为1.520o9.2再现性再现性相对标准偏差:钙为1.72/，镁为1.70%.9.3准确度相对误差:钙为+0.05，镁为一0.30%. GB11905一89附加说明;本标准由国家环境保护局标准处提出。本标准由水电部水质试验研究中心负责起草本标准主要起草人冯惠华。本标准委托中国环境监测总站负责解释。'