《GBT12688.8-1998-工业用苯乙烯中阻聚剂（对-特丁基邻苯二酚）含量的测定分光光度法》.pdf

'ICS71.080.15c16召旨中华人民共和国国家标准Gs/T12688.8一1998工业用苯乙烯中阻聚剂(对一特丁基·邻苯二酚)含量的测定分光光度法Styreneforindustrialuse-Determinationofcontentofinhibitor(p-tert-butylcatechol)一Spectrophotometricmethod1998一10一20发布1999一05一01实施国家质量技术监督局发布 Gs/T12688.8一1998前言本标准等同采用ASTMD4590-1995《分光光度法比色测定苯乙烯单体或AMS(。一甲基苯乙烯)中对一特丁基邻苯二酚的标准试验法》。本标准与ASTMD459。主要差异是仅在于编辑形式上的修改。本标准由中国石油化工总公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由上海高桥石化公司高桥化工厂负责起草。本标准主要起草人:王均甫、陈建华、蔡春晖、董建芳、陈海东、宋兰英。 中华人民共和国国家标准工业用苯乙烯中阻聚剂(对一特丁基邻苯二酚)GB/T12688.8一1998含量的测定分光光度法Styreneforindustrialuse-Determinationofcontentofinhibitor(p-tert-butylcatechol)一Spectrophotometricmethod范围本标准规定了工业用苯乙烯中的对一特丁基邻苯二酚(TBC)含量的测定方法。本标准适用于工业咐苯乙烯中TBC含量的测定，其适用范围为。^-100mg/kg。凡在苯乙烯中含有能与氢氧化钠醉溶液生戊颜色的其它化合物，对测定均有干扰。但如果已知该化合物及其在样品中的浓度，也许可在配制标准溶液时加人这一化合物而予以补偿。注意:苯乙烯单体为易燃物。在与过扭化物、无机酸和三抓化铝等接触时会发生放热聚合反应。高浓度的液态苯乙稀及其蒸气对眼睛和呼吸系统都有刺激性。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时.所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB3915-1990工业用苯乙烯GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)GB/T8170-1987数值修约规ON3方法提要将氢氧化钠醉溶液加人到苯乙烯试样中，产生粉红色。用分光光度计测量颜色的强度.并与定1:校准曲线进行比较。4试剂和材料除另有注明，本标准使用的试剂和水，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。4.1对一特丁基邻苯二酚，含量大于”%，熔点52^-55"C,4.2甲苯。4,3甲醇。4.4氢氧化钠，片状。4.5正辛醇。4.6氢氧化钠醇溶液:溶解0.3g氢氧化钠(4.4)于25mL甲醇(4.3)中，加入25mL正辛醇(4.5)和国家质t技术监督局1998一10一20批准1999一05一01实施f GB/T12688.8一1998100川水该溶液在使用前陈化两天。此溶液在两周内是稳定的。4.7TBC储备液:称取0.5009TBC(4.1)溶解于500g甲苯(4.2)中。该溶液含有1000mg/kg的1BC。储备液应贮存在棕色瓶中.并放入冰箱中保存。储存期一年。注意;TBC对皮肤有严亘的腐蚀性，特别是熔化或浓溶液状态时其腐蚀性更强，如果由口或皮肤直接吸收一定的t，也是一种对全身有害的毒物。5仪器与设备5.1刻度移液管;0.1mL,0.2ml-,5mL,10mL,5.2分光光度计:能在波长为490nm处测量吸光度.配有厚度1cm-5cm吸收池。6取样按GB3915-1990中4.3条进行。7分析步骤7.1校准曲线的绘制7.1.1将。,0.5,1,2,3,4,5,7,10mL的TBC储备液(4.7)分别移入一组100mL容量瓶中，用甲苯(4.2)稀释至刻度。此组标准溶液含有0,5,10,20,30,40,50,70,100mg/kg的TBC,7.1.2分别吸取5ml上述标准溶液加至清洁容器中，各加人经剧烈摇匀的100IAL氢氧化钠醉溶液(4.6).剧烈混合30s。将200JAI甲醉(4.3)分别加入各容器中，振摇155,注:用纯净的丙酮或甲醉清洗玻确器皿，若有劣质的甲醉存在，会造成结果偏低。加甲醉之前，若溶液长久保持蓝色，表明TIC浓度已超过范围。用甲苯将试样稀释10倍后重新测定.7.1.3庄5min之内，于490nm处测量吸光度，以水作参比。7.1.4根据(7.1.3)测得的各标准溶液的吸光度值，均减去未加入TBC的标准溶液的吸光度值得净吸光度值，对相应的TBC含量(mg/kg)绘制校准曲线。了.2试样的测定吸取5mL苯乙烯试样加至一清洁容器中。按7.1.2规定的步骤和7.1.3规定的步骤操作，并测得吸光度。另取一份试样，测定试样对水的吸光度。其吸光度差值即为试样的净吸光度值。根据7.1.4绘制的校准曲线，查得试样中TBC的含量(mg/kg).8分析结果的表述用mg/kg值报告试样中TBC的含量，按GB/T817。的规定进行修约，精确至0.1mg/kg,S精密度9.1重复性在同一实验室，由同一操作员，采用同一仪器和设备.对同一试祥相继做两次重复试验.所得测定结果之z，对TBC含量为12mg/kg时，应不大于其平均值的f6%(95%置信水平)。10报告报告应包括下列内容:。、有关样品的全部资料，例如样品的名称1批号、采样地点、采样口期、采祥时间等;}，)本标准的代号;C分析结果;d)测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明;2 ca/T12688.8一1998e>分析人员的姓名及分析日期等。'