《GB11732-89-居住区大气中毗咤卫生检验标准方法氯化氰－巴比妥酸分光光度法》.pdf

'中华人民共和国国家标准居住区大气中毗咤卫生检验标准方法GB11732-89氯化氛一巴比妥酸分光光度法Standardmethodforhygienicexaminationofpyridineinairofresidentialareas-Cyanogenchloride-barbituricacidspectrophotometricmethod1主题内容与适用范围本标准规定了用氯化氮一巴比妥酸分光光度法测定居住区大气中毗咤的浓度。本标准适用于居住区大气中毗咤浓度的测定。1.1灵敏度10mL吸收液含1tLg毗咤可产生0.08士0.01吸光度。1.2检出下限检出下限为0.4pg/10mL毗咤，当采样体积为20L时，最低可测浓度为0.02mg/msa1.3测定范围测定范围在10mL吸收液中为0.4一15Fig，当采样体积为20L时，可测浓度范围为0.02--0.75mg/m"o1.4「扰及排除本法测定的是总毗咤及其衍生物。一般情况下，氨、胺类、醇类和酮类对本法无干扰。2引用标准GB11736居住区大气中抓卫生检验标准方法甲基橙分光光度法3原理空气中咄咤被稀盐酸吸收后，在抓化氛的存在下，与巴比妥酸反应，生成二巴比妥酸戊烯二醛的红紫色化合物，根据颜色深浅，比色定量。4试剂和材料实验用水均为去离子水，所用试剂纯度除特别指出外均为分析纯。4.1吸收液:O.Olmol/L盐酸溶液。4.20.1mol/L盐酸溶液:量取8.3mL浓盐酸加水稀释至1L.4.32%氰化钾溶液1)。注:1)佩化钾为极毒品。4.41%抓胺T溶液:临用现配。4.5巴比妥酸溶液:称取1.25g巴比妥酸溶于l00mL1+1丙酮水溶液中。4.6标准溶液:于25mL容量瓶中加人约iomL0.01mol/L盐酸溶液，准确称量，再加人2一3滴新蒸馏的毗咤，再次准确称量，两次重量差即为毗咤重量。加人0.01mo灯L盐酸溶液稀释至刻度，计算每毫升溶液中含毗咤的毫克数。临用时，用。.01mot/L盐酸配制成1.OOmL含1vg的毗睫标准溶液。1990-07-01实施中华人民共和国卫生部1二，-09-21批准 GB11732-89仪器和设备多孔玻板吸收管:参见GB11736中4.10:一;空气采样器:流量范围0.2一1L/min,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流41。流量误差应小于5%。具塞比色管:25mL，体积误差小于1%。:一:分光光度计:用20mm比色皿，在波长580nm处，测定吸光度。6采样用一个内装iomL吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min流量，采气10-20L。记录采样点的温度和大"AIL:力。7分析步骤7.1标准曲线的绘制取7支25mL具塞比色管，各依次加人zmL0.1mol/L盐酸、1mL2%氮化钾和5mL1%氯胺T,摇匀后，立即按表1制备标准色列管。表1标准色列管管号0123456吸收液。mL109.5.9.08.06.04.02.0标准液，mL00.51.02.04.06.08.0毗咤含量，pg00.512468各管摇匀后加人2mL巴比妥酸溶液，加水至刻度，摇匀。放人40℃水浴，45min后取出放冷，用20mm比色lll，以水为对照，在波长580nm处测吸光度。以咄咤含量1Fig)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子B}(微克/吸光度)。了.2样，uire测定采样后，在25mL比色管‘1，依次加人2mL0.1mol/L盐酸，1mL2%氮化钾和5mL1%氯胺T，摇匀后，将吸收液全部移人比色管中，用少量水洗涤吸收管，将洗涤液合并于比色管中，再继续按绘制标准曲线的步骤，测吸光度，同时，用lomL未采样的吸收管作试剂的空白测定。如果样品溶液浓度超过标准色列管的L限浓度，可将样品稀释后再测定。计算浓度时，要考虑到样品溶液的稀释倍数。结果计算8.1将采样体积按式(1)换算成标准状况下的采样体积:厂。二V，I一卫ro二....................⋯⋯。......⋯⋯(1)273+tPo式中:V,—换算成标准状况下的采样体积，七，V,—采样体积，L;T=—标准状况下的绝对温度，273Kst-采样时采样点的温度，CsPn-标准状况下的大’弋J长力，101.3kPa4户—采样时采样点的大IIl,力，kPa。 GB11732-89a.2空气中毗咤浓度按式(2)计算:xn..........·..·...·⋯⋯(2)式中c—空气中咄咤浓度，mg/m3A—样品的吸光度，A,—试剂空白的吸光度。B}—由6.1得到的计算因子，微克/吸光度;D—分析样品溶液的稀释倍数。.精密度和准确度测得样品加标准4Wg毗咤的回收率为100一103。浓度范围为0.4--4.OWg/lomL的毗吮样品溶液重复测定的合并变异系数为3%。附加说明:本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由江苏省卫生防疫站、南京市卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人吴才刚、施小平、胡文鹰、黄福新。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。'