《GB11198.11-89-工业硫酸氮氧化物测定2，4-二甲苯酚分光光度法》.pdf

'中华人民共和国国家标准工业硫酸GB1119811一89ISO2363-1972氮氧化物测定2,4一二甲苯酚分光光度法SulphuricacidforIndustrial-Determinationofoxidesofnitrogen-2,4-xylenolspectrophotometricmethod本标准等同采用国际标准ISO2363-1972《工业用硫酸和发烟硫酸—氮氧化物测定—2,4一二甲笨酚分光光度法》。1主肠内容与适用范围本标准规定了用2,4一二甲苯酚分光光度法测定工业硫酸中的氮氧化物。本标准适用于工业硫酸中氮氧化物〔以氮(N)计〕含量等于或大于0.00002%(二/.)的测定。2方法原理用高锰酸钾将亚硝酸根氧化成硝酸根.在规定条件下，硝酸根与2,4一二甲苯酚反应生成硝基衍生物，燕馏并用氢氧化钠溶液吸收此硝基衍生物，在约455nm波长处，测量硝基苯酚钠黄色溶液的吸光度。3试荆和溶液如无特殊说明，均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。3.1乙酸汞(HG3-1096).3.2硫酸(GB625):优级纯。为保证完全除去氮氧化物，往约20ml,水中小心加人80ml,浓硫酸，加热至冒白烟，冷却。重复一次稀释及加热手续。3.3冰乙酸(GB676).3.42,4一二甲苯酚冰乙酸溶液".1，吸取0.5mL2,4一二甲苯酚(比重1.018)置于盛有冰乙酸(3.3)的50ml,容量瓶中，再用冰乙酸(3.3)稀释至刻度.此液使用时配制。nn︵引U3.5高锰酸钾(GB643)9液:·(音KMn04)一。·，mol/L,。解3.16g高‘酸钾，水中，稀释至，mL,O八户UU3.6氢氧化钠(GB629)溶液,c(NaOH)=2mol/L,溶解80g氢氧化钠于水中，冷却后，稀释至1mL.3.7过氧化氢(HG3-1082)溶液;0.1%溶液。3.8硝酸钾标准溶液〔1ml,含氮(N)0.500mg):称取预先于120℃干燥并在干操器中冷却的硝酸钾3.609g(称准至。.001g)，用少量水溶解，定量地移人1000ML容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.9硝酸钾标准溶液ClmL含氮(N)0.050mg):吸取50mL硝酸钾标准溶液(3.g),置于500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4仪器中华人民共和国化学工业部1988一03一22批准1990一01一01实施 GB11198.11一894.1恒温水浴:可控制温度在3511"C..4.2燕馏仪器，具锥形磨口接头。由下列部分组成(见图):a.蒸馏瓶,250mL，具内接头;b成70‘的斜回收弯管，具外接头;直型冷凝管.有效长度约450mm，具内接头，与斜回收弯管连接。流l氮氧化物含母侧定装里图43分光光度计。5称样和试液的制备5.1称取试样约20g,称准至。.1‘5.2根据称得试样的质量及浓度，计算其浓度调整为75%所需的水量或硫酸(3-2)量.5.3当试样硫酸的浓度大子75写时，先把燕馏瓶(4.2.a)置于冰水浴中，然后往瓶中加入调整浓度所需量的水(5.2)，再一边摇动燕馏瓶(4.2.a)一边缓慢加入试样(5.1);当试样硫酸的浓度小于75写时，则先将燕馏瓶(4.“·“〕里于冰水浴中，往瓶中加入试样咚1),再加入调整硫酸浓度所偏量的硫酸(”·2),在此操作过程中，应保持硫酸液温度低于35-C.假如测定结果氮氧化物(以N计)含量大于此极限值，或事先已知其含盘大于此极限值，应适当减少称样量，并添加硫酸(3-2)至约20g.在最终计算时，要考虑这一稀释量。6测定手续已1标准曲线的制作已1.1标准显色溶液的制备6.1.1.1取6个100ML容量瓶，按下表所示，分别加人硝酸钾标准溶液(3.9)，用水稀释至刻度，摇匀。硝酸钾标准溶液体积对应拢(N)质tmL阳0002，01004.02006.03008.040010.0500注:I)空白溶液6.1.1.2对每一稀释溶液(6.1.1.1)作下述处理:先把蒸馏瓶(4.2.a)置于冰水浴中，然后吸取 G日11198.11一8910.0mL稀释液(6.1.1.1)置于瓶中，加于0.200g乙酸汞(3.1)，再一边搅拌一边缓慢加入20mL硫酸(3.2)，在此过程中维持温度低于35`C。从冰水浴中取出燕馏瓶，加1mL2,4一二甲苯酚溶液(3.4)摇匀，然后在温度控制于35士1℃的水浴(4.1)中，放置30min,6.1.1.3取出蒸馏瓶，加适量水使体积约为120mL，连接燕馏装置，加热至沸，收集馏出液于盛有10ml,氢氧化钠溶液(3.6)的100mL容量瓶中。当收集馏出液达60mL(约需15min)时，停止往冷凝管(4.2.c)中通人冷却水.再蒸出数毫升馏出液。溶液冷却至室温后，用水稀释至刻度，摇匀。6.1.2吸光度的测量在455nm波长处，用3cm吸收池，以水为参比，将分光光度计(4.3)的吸光度调整到零后，测出各标准显色溶液(6.1.1)的吸光度。6.1.3绘制标准曲线从每个标准显色溶液的吸光度值中，减去空白溶液的吸光度值，以所得吸光度值差为纵坐标，对应的氮质量为横坐标，绘制标准曲线。6.2测定6.2.1显色往盛有试样的蒸馏瓶(4.2.a)中，加入0.200g乙酸汞(3.1)，再加适量高锰酸钾溶液(3-5)使淡红色稳定数分钟不褪，然后加数滴过氧化氢溶液(3.7)使之褪色，加1mL2,4一二甲苯酚溶液(3.4)，摇匀，置燕馏瓶于35士1℃的水浴(4.1)中，放置30min,以下按(6.1.1.3)手续操作。6.2.2吸光度的测量按6.1.2条手续，以水为参比，测量试液(6.2.1)的吸光度。6.3空白试验在制备和测定试液的同时，用相同数量的硫酸(3.2)代替试样，按5.2,5.3条和6.2条手续，作空白试验。7测定结果的计算从试液的吸光度值(6.2.2)减去空白试验洛液的吸光度值(6.3)，依所得吸光度值差从标准曲线(6.1.3)查出对应的氮质量。氮的质量百分含量X按卞式计算:X二竺X100爪0式中:二—试样中的氮质量，Bt二。—试样质量，‘允许位测定结果以算术平均值报出.平行测定允许相对偏差:氮氧化物(以N计)含量，%允许相对偏差，%，n0.01~0.0001U心C<0.0001山仲 GB11198.11一89附加说明:本标准由全国化学标准化技术委员会提出。本标准由南京化学工业公司研究院归口。本标准由南京化学工业公司研究院负责起草。本标准主要起草人胡家韬、顾梅英。'