《GB9758.2-1988-色漆和清漆可溶性金属含量的测定第二部分锑含量的测定火焰原子吸收光谱法和若丹明B分光光度法》.pdf

'中华人民共和国国家标准色漆和清漆“可溶性”金属含t的测定UDC667.6t667.61第2部分:锑含量的测定火焰原子GB9758.2一"8吸收光谱法和若丹明B分光光度法ISO3856.2-1984Paintsandvarnishes-Determinationof"soluble"metalcontent-Part2:Determinationofantimonycontent-FlameatomicabsorptionspectrometricmethodandrhodamineBspectro曲otometricmethod本标准等同采用国际标准ISO3856.2-84《色漆和清漆—“可溶性”金属含量的测定—第2部分:锑含量的测定—火焰原子吸收光谱法和若丹明B分光光度法》。1主胭内容与适用范围本标准规定了浏定色漆和清漆中“可溶性”锑含量的方法。本标准两种方法适用于“可溶性”锑含量约为0.05%-5写(，/，)的色漆.在有争执情况下，火焰原子吸收光谱法(AAS)(第3章)作为仲裁方法使用.经有关双方商定也可使用其他方法。2引用标准GB6682实验室用水规格GB9760色漆和清漆液体或粉末状色漆中酸萃取物的制备3火焰原子吸收光谱法31原理将试验溶液吸入到乙炔/空气火焰中，侧最锑空心阴极灯发射的选择谱线波长在217.6nm处的吸收(见3.5)03.2试剂和材料分析过程中，只能使用分析纯试剂，并只能使用符合GB6682中规定的纯度至少为3级的水。3.2.1盐酸:约37oo(m/二)(密度P约1.180g/cm"),3.2.2盐酸，c(HCO=1mol/L,3.2.3乙炔:装在钢瓶中。3.2.4压缩空气(由空气压缩机供给)。3.2.5每升含Ig锑的标准储备溶液:称取119.7mg(准确至0.1mg)干操过的三氧化锑，于100ml,容量瓶中，用40mL盐酸(3.2.1)溶解，然后用水稀释至刻度，并充分摇匀。]mL标准储备溶液含1mg锑。3.2.6每升含100mg锑的标准溶液:用移液管吸取10ml,标准储备溶液(3.2.5)放入100mL容量瓶中，用盐酸(3.2.2)稀释至刻度，并充分摇匀。此溶液应在使用当天配例.1mL此标准溶液含100kg锑。中华人民共和国化学工业部1988一07一01批准1989一04一01实施 GB9758.2一883.3仪器3.3.1火焰原子吸收光谱仪:适于波长在217.6nm处侧量，并装有一个可通人乙炔和空气的嫩烧器。3.3.2锑空心阴极灯。弓.3.滴定管:容量50mL,3.3.容量瓶:容量100mL,3.4操作步驻3-4.标准曲线的绘制3.4.1.1标准参比溶液的制备这些溶液应在使用当夭配制。用滴定管(3.3.3)分别向5个100mL容量瓶中注入标准锑溶液(3.2.6)，其注入的体积数按表1所示，然后用盐酸溶液(3.2.2)将每个容量瓶稀释至刻度，并充分摇匀。弃1标准参比溶液标准佛溶液(3.2.6)的体积标准参比溶液中相应的锑浓度No。mLNB/.L000l55210103202044040注:0号为空白试验溶液。3.4.1.2光谱测量将锑光谱源(3.3.2)安装在光谱仪上(3.3.”并于最佳条件时作锑的侧定。按照使用说明调节该仪器，为取得最大的吸光度，应调节单色器波长至217.6nm处.根据吸气器—嫩烧器的特性，调节乙炔(3.2.3)和空气(3.2.4)的流蚤，并点燃火焰，设置读数范围(假若有此装置)，使标准参比溶液No.《见表1)几乎给出一个满刻度偏转。分别使各个标准参比溶液(3.4.1.1)以浓度上升的顺序通过抽吸进入火焰，重复用标准参比溶液No.3来证实该装置确已达到稳定。在每次测定之间，都要吸入水使之通过燃烧器，并且每次必须保持相同的吸入率.3.4.1.3标准曲线以标准参比溶液锑的浓度(以。g/mL计)为横坐标，以相应的吸光度值减去空白试验溶液的吸光度值为纵坐标绘制曲线。3.4.2试验溶液3.4.2.1液体色漆的颜料部分按GB9760第8.2.3条所规定的方法得到溶液，取该溶液和盐酸(3.2.1)按体积比为9-1进行充分混合。3.车2.2色漆的液体部分按GB976。第9.3条所规定的方法得到溶液，取该溶液和盐酸(3.2.1)按体积比为9,1进行充分混n口o3.4.3测定按3.4.1.2所述调整光谱仪(3.3.1)后，首先侧盐酸(3.2.2)的吸光度，然后对每个试验溶液(3.4.2)的吸光度测量三次，随后再侧盐酸(3.2.2)溶液.最后，为了证实该仪器的灵敏度没有变化，应再侧定标准参比溶液No.3见3.4.1.1)的吸光度。若试验溶液的吸光度高于浓度最高的锑标准参比溶液的吸光度，可用已知体积的盐酸(3.2.2)适当地稀释该溶液(稀释因子F), GB9758.2一883.5千扰在铅、钙或铜的存在下，会在217.6nm共振线处产生光谱干扰。铅存在时，应用206.8nm或231.1nm的锑共振线。钙存在时，测量在217.0nm处的吸光度值，并从217.6nm处的吸光度值中减去此结果.钢存在时，应用231.1nm的锑共振线。用氛背景校正器校正背景吸收。3.6结果的农示3.6.1计算3.6.1.1液体色漆的颜料部分按GB976。第8.2.3条所规定的方法得到的盐酸萃取物中“可溶性”锑的质量，应按式(1)计算:些执m。a=a,1-0,as.V,·警·F,一(a,一)·V,·F,·9式中:as—按GB9760第8.4条所规定的方法制备的空白试验溶液中锑的浓度,ug/mL;a,—由标准曲线上查得的试验溶液中锑的浓度，jig/-L;F—第3.4.3条所述的稀释因子;ma盐酸萃取溶液中“可溶性”锑的质量,9;V—按GB976。第8.2.3条所规定萃取所用盐酸与乙醉的体积之和(采用77mL),mL,注:有些锑空心阴极灯有一条在216.9nm处的非吸收线.色漆的颜料部分的“可溶性”锑含量按式(2)计算:mo·P。，一，。·_1m0,2“.“.一(2)102m,式中:Cae,液体色漆中颜料部分“可溶性”锑含量.%(协/协).爪主—按GB9760第8.2.3条所述制备溶液所用试样的质量,9;P—按GB9760第6章所规定的适当方法所得到的液体色漆中颇料的含盆，写(二/，)。3.6.1.2色漆的液体部分按GB9760第9.3条所规定的方法所得到的溶液(萃取物>中锑的质量按式(3)计算:b,一b.m2’不06·V,·_190·Fp一(。，一。。)。:·;，·等........··，.·⋯⋯(3)式中:b.按GB9760第6.5条所规定的方法制备的空白试验溶液中锑的浓度,ug/mL;b,—由标准曲线上查得的试验溶液中锑的浓度,gg/-L;Fz—第3.4.3条所述的稀释因子;，2—色漆中液体部分中锑的质量,9fvz—按GB9760第9.3条所述的方法得到的溶液的体积(100mL),mL,色漆中液体部分的锑含量按式“)计算:Cs,z一瓮‘10,··”·······“·······“·，.···“··⋯“’式中:‘:—色漆中液体部分锑的含量，%(，/二);m}—按GB9760第6.4条所述组成“一组”色漆的总质f,g.3.6-1-3液体色漆液体色漆中“可溶性”锑的总含量，以3.6.1.1和3.6.1.2条所得到的结果之和计算:C.,=C.t+几,·’·’·‘·················⋯⋯(5)式中:‘a—为色漆中“可溶性”锑的总含量，%(./二).3.6.1.4粉宋状扔淦按3.6.1.1条中所给出的计算方法作适当修改，即可得到粉末状色漆中“可溶性”锑的总含量。586 GB9758.2一884若丹明B分光光度法4.1原理氧化以后，用异丙醚从浓盐酸溶液中萃取锑，它与若丹明B溶液形成一种红色络合物，并在波长约553nm处进行分光光度法测量此颇色。4.2试荆分析过程中，只能使用分析纯的试剂，并只能用符合GB6682中规定的三级水。4.2.1盐酸:约37%(m/二)(密度P约1.180g/cm"),4.2.2硝酸:约65%(m/m)密度P约1.400g/cm3)o4.2.3硫酸:约98%(m/m)(密度P约1.840g/cm3)a4.2.4异丙醚4.2.5若丹明B溶液:溶解150mg若丹明B(系四乙基碱性蕊香红的商品名)于1000mL盐酸中Cc(HCl)二0.8mol/L〕并充分摇匀.4.2.6硫酸饰(IV).4.2.7每升含200mg锑的标准储备溶液:称取239.4mg(准确至0.1mg)干澡的三氧化二锑于1000ml,容量瓶中，用100mL盐酸溶液(4.2.1)溶解，然后用水稀释至刻度，并充分摇匀。1mL该标准储备溶液含200gg锑.4.2.8每升含4mg锑的标准溶液:用移液管吸取20ml,标准储备溶液(4.2.7)于一个1000mL容量瓶中，加50mL盐酸溶液“.2.1)用水稀释至刻度，并充分摇匀。此溶液应在使用的当夭制备。1mL此标准溶液含4gg锑.4.3仪器4.3.1分光光度计:适用于波长约553nm处侧量，装有光程长为10或20nm的比色池。4.3.2分液漏斗:容量为100mL,4.3.3移液管:容量为20mL,4.3.4滴定管:容量为25mL,4.3.5容量瓶:容量为50mL,4.4探作步蕊4.4.1标准曲线的绘制4.4.1.1标准参比溶液的制备溶液应在使用的当天配制。用滴定管(4.3.4)分别往5个100mL的烧杯中注入标准锑溶液“.2.8),注入体积如表2所示。宪2标准参比溶液标准锑溶液(4.2.8)的体权标准，比溶液中娜的相应浓度NO.mL阳/.L000150.42100.8315124201.6注:0号为空白试验溶液.对每个烧杯中的内盛物作如下处理:加几毫升硝酸(4-2.2)和2mL硫酸(4.2.3)并燕发近干.加20mL盐酸(4.2.1)到很合物中，再加约2mg硫酸饰(IV)(4.2.6)使锑氧化，此时由于过量的硫酸饰的存在，该洛液应是淡黄色。载化过程中的温 GB9758.2一88度不应超过30"C.然后让其静置几分钟，加20mL异丙醚(4.2.4)小心混合。用30mL水洗涤，转移该混合物到一个100mL分液漏斗A(4.3.2)中，然后用力摇动。让其静置5min，转移下层的水相到另一个100mL分液漏斗B中，加7mL异丙醚到分液漏斗B中用力摇动并弃去水相。加20ml,若丹明B溶液(4.2.5)到含有20mL异丙醚的分液漏斗A中，小心摇动，待分离成两相后，转移若丹明B水溶液到含有7mL异丙醚的分液漏斗B中，并仔细摇动，分离并弃去若丹明B溶液。将两个异丙醚萃取液加上洗涤液一起收集于一个50mL容量瓶中，用异丙醚稀释至刻度并充分摇匀。4.4.1.2分光光度测量法用分光光度计“.3.1)，在最大吸收波长(约553nm)处.对照参比池中的异丙醚，测量标准参比溶液的吸光度。每次测量之前，要用标准参比溶液冲洗比色池。分别将各标准参比溶液的吸光度值减去空白试验溶液的吸光度值。4.4.1.3标准曲线以标准参比溶液锑的浓度(以PB/mL计)为横坐标，以相应的吸光度值为纵坐标绘制曲线，如果操作正确，那么标准曲线应是一直线.注:氧化必需在含有高浓度盐映溶液中进行.在加入异丙醚之前盐酸的任何稀释，都会导致结果偏低，苯取期间水溶液中盐酸浓度应是约smol/L.络合物的异丙醚溶液在有限的时间内是稳定的.因此应在3h之内测I其吸光度。4.4.2试验溶液4.4.2.1液体色漆的颇料部分按GB9760第8.2.3条所规定的方法制备溶液。4.4-2.2色漆的液体部分按GB9760第9.3条所规定的方法制备溶液。4.4.3测定在3个100ml,烧杯中，用试验溶液(4.4-2)按4.4.1.1所述步骤显色，此时其吸光度应在标准曲线范围内。然后按4.4.1.2条所述的方法测量每个溶液的吸光度。注如果盐酸萃取物中存在铁.需要顶先分离.可在硫酸落液中，用甲苯萃取碘化饰(111).4.5结果的表示今5.1计算4.5.1.1液体色漆的颜料部分按GB9760X18.2.3条规定的方法所得到的盐酸萃取液中“可溶性，锑的质It按式(6)计算:四,一___‘v,_.bu=ca,一u.)·二‘.bx1u-,一(6)m。=而,r含式中:oo,o,,mo和V,与3.6.1.1中规定的相同。叽—试验所取盐酸和乙醉萃取液等分试样的体积,mL"色漆的颜料部分中“可溶性”锑含量按式(7)计算:10"P爪。·P“·(7)V.p毕饥。’m,’10,”式中:Cse},m,和P与第3.6.1.1条中所规定的相同。4.5.1.2色漆的液体部分按GB976009.3条的方法所得到的溶液(萃取物)中锑的质f按式(8)计算:b,一bo.。(8)m2’芍0""V2X5。一(b,一“。，·"V=,X‘X‘。一式中:bo,b,,m2和Vp与3.6.1.2中所规定的相同;V,—试验所取溶液等分试样的体积,mL. GB9758.2一88色漆的液体部分中锑含量按式(9)计算:C.,=业X102························⋯⋯(9)仍日式中:C.,和“:与3.6.1.2中所规定的相同。4.5.1.3液体色漆液体色漆中“可溶性”锑的总含量，以4.1和4.5.1.2所得的结果之和计算:二Cs,，十C.,··············，.·······⋯⋯.(10)式中:Cs、与3.6.1.3中所规定的相同。4.5.1.4粉末状色漆按第4.5.1.1条中所给出的计算方法作适当修改即可得到粉末状色漆中“可溶性"锑的总含量。5试验报告试验报告至少应包括下列内容:e.受试产品的类型和名称;b.注明参照本国家标准;c按GB9760第6章分离产品的固体部分所用的方法(方法A,B或C)Id.萃取所用的溶剂或混合溶剂;e.所采用的侧定方法(火焰原子吸收光谱法或若丹明B分光光度法)。f试验结果以产品质量百分比表示如下(二者择一):液体色漆的颜料部分中“可溶性，锑含量，液体色漆的液体部分的锑含t和液体色漆中“可溶性”锑的总含量;粉末状色漆中“可溶性”锑的总含量;二试验日期。附加说明:本标准由全国涂料和颇料标准化技术委员会归口。本标准由上海市涂料研究所负贵起草。本标准主要起草人熊俊华、柏晓逸。'