《GB9758.1-1988-色漆和清漆可溶性金属含量的测定第一部分铅含量的测定火焰原子吸收光谱法和双硫腙分光光度法》.pdf

'中华人民共和国国家标准色漆和清漆“可溶性”金属含量的测定UDC667.6:667.61第1部分:铅含量的测定火焰原子GB9758.1一88吸收光谱法和双硫腺分光光度法ISO3856.1一1984Paintsandvarnishes-Determinationof"soluble"metalcontent-Part1:Determinationofleadcontent-Flameatomicabsorptionspectrometricmethodanddithizonespectrophotometricmethod本标准等同采用国际标准ISO3856.1-1984《色漆和清漆—“可溶性”金属含量的测定一第l部分:铅含量的测定—火焰原子吸收光谱法和双硫腺分光光度法》。1主面内容与适用范围本标准规定了测定色漆和清漆中“可溶性”铅含量的方法。本标准适用于“可溶性”铅含量约在0.0500^"5写(二/。)范围内的色漆。当火焰原子吸收光谱法与其他各种测定方法有争执时，以火焰原子吸收光谱法作为仲裁方法。291用标准GB6682实验室用水规格GB9760色漆和清漆液体或粉末状色漆中酸萃取物的制备3火焰原子吸收光谱法3.1原理将试验溶液吸人乙炔/空气火焰中，测量由铅空心阴极灯发射的选择谱线波长在283.3rim处的吸收。3.2试荆和材料在分析过程中，只能使用分析纯的试剂，并只能使用符合GB6682中规定的，纯度至少为3级的水3.2.1盐酸(HCl);c(HCI)=0.07mol/L，应与GB9760中制备试验溶液所用的盐酸完全相同。3.2·2乙炔:装在钢瓶中。3.2.3压缩空气(由空气压缩机供给)。3.2.4每升含Ig铅的标准储备溶液:有两种配制方法:a.将准确含有1g铅的一安瓶标准铅溶液移入1000mL容量瓶中，用盐酸溶液(3.2.1)稀释至刻度，并充分摇匀;b.称取1.598g(准确至1mg)硝酸铅(先在105℃干燥2h)于1000mL容量瓶中，用盐酸溶液(3.21)溶解，并稀释至刻度，充分摇匀。1ml,此标准储备溶液含1mg铅。3.2.5每升含100mg铅的标准溶液:用移液管将100ml,标准储备溶液(3.2.4)移入1000mL容量瓶中，用盐酸溶液(3.2.1)稀释至刻度，并充分摇匀。1mL此标准溶液含100ug铅。中华人民共和国化学工业部1988一07一O1批准1989一04一01实施 GB9758.1一88此溶液应在使用的当天配制。33仪器3.3.1火焰原子吸收光谱仪:适于波长在283.3nm处测量，并装有一个可通入乙炔和空气的燃烧器。3.3.2铅空心阴极灯。3.3.3滴定管:容量为50mL.3.3.4容量瓶:容量为100mL.34操作步骇3.4.1标准曲线的绘制3.4.1.1标准参比溶液的制备这些溶液应在使用的当夭配制。用滴定管(3.3.3)按表1所示的体积数将标准铅溶液(3.2.5)分别加到六个100mL容量瓶中，再分别用盐酸(3.2.1)稀释至刻度，并充分摇匀。表1标准参比溶液标准铅溶液“.2.5)的体积标准参比溶液中铅的相应浓度No.mLyg/mL00.000.0012.502.5025.005.00310.0010.00420.0020.00530.0030.00注:。号为空白试验溶液3.4.1.2光谱测量将铅光谱源(3.3.2)安装在光谱仪(3.3.1)上，使仪器处于最佳条件做铅的测定。按照使用说明调节仪器，为取得最大吸收，应将波长调至283.3nm处。根据吸气器—燃烧器的特性调节乙炔(3.2.2)和空气(3.2.3)的流量，并点嫉火焰。设置读数范围(假若有此装置)，使标准参比溶液No.5见表1)几乎给出一个满刻度偏转。分别使每个标准参比溶液(3.4.1.1)以浓度上升的顺序通过抽吸进入火焰，重复使用标准试验溶液No.4以证实该装置确已达到稳定。在每次测量之间都要吸入水使之通过燃烧器，并且每次必须保持相同的吸入率。3.4.1.3标准曲线以标准参比溶液铅的浓度(以pg/mL计)为横坐标，以相应的吸光度值减去空白试验溶液的吸光度值为纵坐标，绘制曲线。3.4·2试验溶液3.4.2.1液体色漆中的颜料部分和粉末状色漆按GB9760中第8.2.3条或第8.3.2条所规定的方法制备溶液。3.4.2.2色漆的液体部分按GB9760中第9.3条所规定的方法制备溶液。3.本3测定按第3.4.1.2条规定调整光谱仪(3.3.1)后，首先测量盐酸(3.2.1)的吸光度，然后对每个试验榕液(3.4.2)的吸光度测量三次，随后再测量盐酸的吸光度，最后为证实仪器的灵敏度没有变化，需再测定标准参比溶液No.4(3.4.1.1)的吸光度。若试验溶液的吸光度高于浓度最高的铅标准参比溶液的吸光度， GB9758.1一88可用已知体积的盐酸(3.2.”适当地稀释该试验溶液(稀释因子F).3.5结果的表示3.5·1计算3.5.1.1液体色漆的颜料部分按GB9760中第8.2.3条或8.3.2条所规定的方法得到的盐酸萃取液中“可溶性”铅的质量按式(1)计算:mo一，F-06as.V,·F,式中:。。—按GB976。中第8.4条所规定的方法制备的空白试验溶液铅的浓度，fag/-L;a,—从标准曲线上查得的试验溶液铅的浓度，fag/ML;F,—第3.4.3条所述的稀释因子;yao盐酸萃取液中“可溶性”铅的质量，‘V,—按GB9760中第8.2.3条或第8.3.2.4条规定用于萃取的盐酸与乙醇的体积之和(分别采用77mL或502-L),mL,液体色漆的颜料部分中“可溶性”铅的含量按式(2)计算:102F二。.·..·..·..············⋯⋯.(2)U.,=ma’丽‘102=式中:Cp,，一色漆的颜料部分中“可溶性”铅的含量,%(m/m);二:—按GB9760中第8.2.3条或8.3.2.4条的规定制备溶液所用试样的质量.g;p-按GB9760中第6章所规定的适当的方法得到的液体色漆中颜料的含量，%(二/二)。3.5.1.2色漆的液体部分按GB9760中第9.3条所规定的方法得到的溶液(萃取液)中铅的质量按式(3)计算:刀改2=·V,·Fz·············。············。。·····⋯⋯(3)式中:bo—按GB9760中第6.5条规定的方法制备的空白试验溶液铅的浓度，iag/ML;b,—从标准曲线上查得的试验溶液铅的浓度，pg/-L;F"—第3.4.3条所述的稀释因子;二2—色漆的液体部分中铅的质量，9;Vi—按GB9760中第9.3条规定的方法制得的溶液的体积(100mL),mL.色漆的液体部分中铅的含量按式(4)计算:Cec:一凳X10,式中:Cp,z—色漆的液体部分中铅的含量，%(”/。);ms—按GB9760中第6.4条规定组成“一组”的色漆总质量，9.3.5.1.3液体色漆液体色漆中“可溶性”铅的总含量，以第3.5.1.1条和第3.5.1.2条所得结果之和计算:Ce,=Cp,l+Cp,z·····.·.·.·.·.·.·.·.··⋯⋯’.·(5)式中:CP0—液体色漆中“可溶性”铅的总含量，%(，/司。3.5.1.4粉末状色漆按第3.5.1.1条所给的计算方法适当加以修改即可得粉末状色漆中“可溶性”铅的总含量。4双硫腺分光光度法4.1原理用双硫腺的1,1,1一三氯乙烷溶液从试液中萃取铅，在波长为520nm处，用分光光度计测量红色的 GB9758.1一88双硫膝铅。4.2试剂在分析过程中，只能使用分析纯的试剂，并只能使用符合GB6682中规定的三级水。4.2.1盐酸:c(HCI)二0.07mol/L，应与GB9760中制备试验溶液所使用的盐酸完全相同。4.2.2缓冲溶液:将3g氰化钾，6g焦亚硫酸钠和5g柠檬酸铁溶解于约200mL水中，再加325mL氨水(密度约为。880g/cm")并用水稀释至1L,注惫!抓化钾及其溶液具有剧毒性。4.23盐酸经胺20%(-/-)溶液:将20g盐酸轻胺溶解于75mL水中，并加水至100mLe4.2.41,1,1一三氯乙烷:不含抑制剂。4.2.5双硫腺储备溶液:将40mg双硫赊溶于100mLl,1,1一三氯乙烷(4.2.4)中。储存在4℃或4℃以下冰箱中，配制7d后报废。4.2.6双硫腺工作溶液:将10mL双硫粽储备溶液(4.2.5)用1,1,1一三氯乙烷(4.2.4)稀释至100mL.此溶液应在使用的当天配制。4.2.7每升含Ig铅的标准储备溶液:有以下两种配制方法:a.将准确含有Ig铅的一安瓶溶液移入1000mL容量瓶中，用盐酸(4.2.1)稀释至刻度，并充分摇匀;b.称取1.598g(准确至1mg)硝酸铅〔Pb(NOs)z)(先在105℃干燥2h)于1000mL容量瓶中，用盐酸(4.2.1)溶解，并用同一盐酸稀释至刻度，并充分摇匀1mL此标准储备溶液含1mg铅。4.2.8每升含10mg铅的标准溶液:用移液管将10mL标准储备溶液(4.2.7)移入1000mL容量瓶中，用盐酸(4.2.1)稀释至刻度，并充分播匀。此溶液应在使用的当天配制。1mL此标准溶液含10kg铅。4.3仪器4.3.1分光光度计:适用于波长约在520nm处测量，装有光程长为5mm的比色池。4.3.2分液漏斗;容量为50mL.4.3.3移液管:容量为10mL.4.3.4滴定管:容量为10mL.4.3.5容量瓶:容量为100mL.4.4操作步骤4.4.1标准曲线的绘制4.4.1.1标准参比溶液的制备这些溶液应在使用的当天配制。分别在六个50mL分液漏斗(4.3.2)中加入15mL缓冲溶液(4.2-2)，再加人1mL盐酸经胺溶液(4.2.3)和5mL双硫腺溶液(4.2.6)，用塞子塞住漏斗并使劲地摇动30s,静止让其分层，然后放出并弃去底层液体，用滤纸条擦干各分液漏斗流出管的内部。用10mL滴定管按表2所示的体积数分别将标准铅溶液(4.2.8)移入六个分液漏斗中，然后用移液管(4.3.3)分别向各个分液漏斗中移入10mLl,1,1一三氯乙烷(4.2.4)，用塞子塞住分液漏斗，并使劲摇动30s,静止让其分层，放出底层液体，使其通过装有干滤纸的小漏斗，以吸收微量的水，用分光光度计的比色池(4.3.1)收集各溶液。 GB9758.1一88表2标准参比溶液标准铅溶液(4.2.8)的体积相应标准参比溶液铅的浓度NO..Lue/mL000111222333444555注:0号为空白试验溶液。4.4.1.2分光光度法测量用分光光度计(4.3.0测量各标准参比溶液(4.4.1.1)在最大吸收波长(约为520nm)处的吸光度，测定时对照盛有1,1,1一三氯乙烷(4.2.4)的参比池。每次测量之前，要用待测标准参比溶液冲洗比色池，从各标准参比溶液的吸光度值中减去空白试验溶液的吸光度值。4.4.1.3标准曲线以标准参比溶液铅的浓度(以pg/mL计)为横坐标，相应的吸光度值为纵坐标绘制曲线。如果准确无误地按操作步骤进行，则标准曲线应为一直线。4.4.2试验溶液4.4.2.1液体色漆中的颜料部分和粉末状色漆按GB9760中第8.2.3条或8.3.2条所规定的方法制备溶液。4.4.2.2色漆的液体部分按GB9760中第9.3条所规定的方法制备溶液。4.4.3测定按第4.4.1.1条规定将]15mL缓冲溶液(4.2.2)和1mL盐酸轻胺溶液(4.2.3)移人50mL分液漏斗(4.3.2)中，以5mL双硫踪溶液(4.2.6)作萃取液。用10mL滴定管将含有10-50ug铅的试验溶液(4.4.2)移人上述分液漏斗中。假若试验溶液中铅的浓度较高，可用已知容量(恰当采用稀释因子F:或F2)的盐酸(4.2.1)稀释试验溶液(4.4.2)，用10mL滴定管将稀释了的试验溶液的等分试祥移人上述分液漏斗中。摇动分液漏斗，并让其静置几分钟，然后用移液管(4.3.3)加入10mLl,1,1一三氯乙烷(4.2.4)，用塞子塞住漏斗，激烈摇动30s，静置让其分层，放出底层液体，使其通过装有干操滤纸的小漏斗，以吸收微量的水，用分光光度计的比色池(4.3.1)收集此溶液。按第4.4.1.2条规定的操作步骤测量吸光度。东5结果的表示车5·1计算4.5.1.1液体色漆的颜料部分按GB976。中第8.2.3条或第8.3.2条所规定的方法得到的盐酸萃取液中“可溶性”铅的质量按式(6)计算:10(a一4o)(a,一ao)V,.F,仇。=10,。F,=X10-"··，.······⋯⋯(6)V3式中:ao.a,.mo和V与第3.5.1.1条相同;F—第4.4.3条所述的稀释因子;V,—试验所取盐酸和乙醇萃取液等分试样的体积，mL. GB9758.1一88色漆的颜料部分中“可溶性”铅含量按式(7)计算102p..⋯。..一(7)Uro,=mo‘m.’102一式中:C,6,m,和P与第3.5.1.1条相同。4.5.1.2色漆的液体部分按GB9760中第9.3条所规定的方法得到的溶液(萃取液)中铅的质量按式(8)计算一10(b,一bo)Vz_(b.一b6)·V,·F,。:一106-一’瓦M"2=—X1Uv峭式中:bo,b,.m2和V2与第3.5.1.2条相同;F2—第4.4.3条所述的稀释因子;V,-一试验所取的溶液等分试样的体积,mL色漆的液体部分中铅的含量按式(9)计算侃些一-肠X102..⋯⋯’.·(9)式中:C、和m2与第3.5.1.2条相同。4.5.1.3液体色漆液体色漆中“可溶性”铅的总含量以第4.5.1.1条和第4.5.1.2条所得结果之和计算C,3=Cvs}+C}2·········..·.’...·········⋯⋯(10)式中:C}3与第3.5.1.3条相同。4.5.1.4粉末状色漆按第4.5.1.1条所给出的计算方法作适当修改即可得粉末状色漆中“可溶性”铅的总含量。5试验报告试验报告至少应包括下列内容:a.受试产品的类型和名称;阮注明参照本国家标准;按GB9760第6章分离产品的固体部分所采用的方法(方法A,B或C)t萃取所使用的溶剂或混合溶剂;所采用的测定方法(火焰原子吸收光谱法或双硫踪分光光度法);试验结果以产品质量百分比表示如下(二者择一):液体色漆的颜料部分中“可溶性”铅含量，液体色漆的液体部分的铅含量和液体色漆中“可溶性”铅的总含量;粉末状色漆中“可溶性”铅的总含量;9试验日期。附加说明:本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会归口。本标准由上海市涂料研究所负责起草。本标准主要起草人熊俊华、柏晓逸。'