SHT1746-2004-工业用异丙苯中过氧化物含量的测定分光光度法.pdf

'】〔571.080.15G16SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T1746一2004工业用异丙苯中过氧化物含量的测定分光光度法Cumene(bopropylbenzene)forindustrial-Determinationofcontentofperoxides-Spectrophotometricmethod2004-04-09发布2004-09-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 SH/T1746-2004前言本标准修改采用ASTME299-97(2002)《有机溶剂中微量过氧化物含量测定的标准试验方法》(英文版)。本标准根据ASTME299一97(2002)重新起草。本标准与ASTME299一97(2002)的主要差异如下:1.本标准仅适用于工业用异丙苯中过氧化物含量的测定，并且规定过氧化物以过氧化氢异丙苯(CHP)计。2.本标准仅采用了ASTME299-97(2002)中低含量(活性氧0一40[}g)测定的相关内容，但未重点推荐使用专用反应吸收池(编辑为附录A)，并将测定范围扩展为活性氧。一52t4g，相当于试样中CHP含量为。一145n,g/kgo3.采用了自行确定的重复性限(;)。4规范性引用文件中采用我国相应国家标准。本标准的附录A为规范性附录。本标准由中国石油化工股份有限公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会(SAC/TC63/SC4)归口。本标准起草单位:上海石油化工研究院。本标准主要起草人:高琼、龚璐、冯任安。 SH/T1746-2004工业用异丙苯中过氧化物含量的测定分光光度法范围1.1本标准适用于工业用异丙苯中过氧化物含量的测定，测定范围以过氧化氢异丙苯(CUP)计为0-145mg/kgo1.2存在于试样中的氧化性和还原性物质将产生干扰。1.3本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。因此，使用者有责任采取适当的安全与健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。注:过氧化氢异丙苯的英文名称为CumeieHydiopemxide，简称CHP.2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T3723-1999工业用化学产品采样安全通则(idtLSO3165=1976)GB/T6680-1986液体化工产品采样通则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqLSO3696:1987)GB/T8170-1987数值修约规则3方法提要将适量试样溶解于醋酸一氯仿混合液中，通人氮气以脱除溶液中的溶解氧。然后加人碘化钾溶液，并让此混合物在暗处反应30nun，以释放出定量的碘。用分光光度计于波长410nm处测定溶液的吸光度，根据由碘测得的校准曲线查得相当的CHP的含量。4仪器4,1分光光度计:精度士0.001人，配置lem的玻璃吸收池4.2电子天平:感量0.1mg;4.3定时器;4.4刻度量筒:容量500mL和50mL;4.5容量瓶:IOOML和25mL，棕色;4.6刻度移液管:1ML和5mLo5试剂5.1试剂纯度:除另有注明外，均使用分析纯试剂。若使用其他级别的试剂，则以其纯度不会降低测定准确度为准。5.2水的纯度:除另有注明外，所用的水均符合GB/T6682-1992中规定的三级水的规格。5.3醋酸一氯仿溶剂(2+1):取2体积醋酸与1体积氯仿混和。5.4醋酸一氯仿溶剂(含约4%的水):在按5.3制备的1L溶剂中加人40mL水。5.5碘标准贮备溶液:溶解0.1668g碘于醋酸一氯仿溶剂(5.3)中，再转移至100ML容量瓶中，并用I SH/T1746-2004醋酸一氯仿溶剂(5.3)稀释至刻度。该溶液含碘1.668mg/mL，相当于含活性氧105.15Pg/mL，或CHP1000.2WmLo注:CHP,Pg/.L二活性氧W.Lx9.5125式中:9.5125—将活性氧如月9产mL)换算成CHP(Pg/.L)的转换因子。5.6碘标准溶液:移取IOML碘标准贮备溶液(5.5)于10OML容量瓶中，并用醋酸一氯仿溶剂(5.3)稀释至刻度。该溶液相当于含CHP100.如留ML.5.7碘化钾溶液(0.5岁g):溶解碘化钾的水在使用前先用氮气鼓泡几分钟以除去水中的溶解氧:该试剂必须在使用前新鲜制备。58氮气:工朴氮(一级品)6采样按GB/T3723-1999和GB/T6680-1986规定的安全和技术要求采取样品。样品应直接置于避光密闭容器中，并尽快分析。7测定步骤7.1校准曲线的绘制7.1.1在六只25mL容量瓶中，依次移取碘标准溶液(5.6)0.00,1.00,2.00,3.00,4.00和5.00ML,相当于含CHP分别为0.0,100.0,200.0,300.0,400.0和500.Opg，用醋酸一氯仿溶剂(5.4)稀释至刻度，并充分摇匀。7.1.2使用皮下注射用注射针将氮气注人溶液鼓泡3min，加人0.8mL碘化钾溶液(5.7)继续通氮气鼓泡3min，具塞，摇匀。7.1.3用lem玻璃吸收池，以水为参比，于波长410nm处测定每一个溶液的吸光度。7.1.4以每一个碘标准溶液的净吸光度(扣除空白溶液的吸光度)对每25mL溶液中的CHP量(19)绘制校准曲线。7.2试样分析7.2.1移取异丙苯试样4.OOmL于25mL容量瓶中。7.2.2用醋酸一氯仿溶剂(5.4)溶解，稀释至刻度，并充分摇匀。7.2.3将氮气注人溶液鼓泡3min，加人0.8mL碘化钾溶液(5.7)，并继续通氮气鼓泡3min。具塞，摇匀，在暗处放置30mino7.2.4用Icm玻璃吸收池，以水为参比，于波长410nm处，测定溶液的吸光度。7.2.5同时按7.2.2一7.2.4步骤，做一空白。7.2.6根据试样的净吸光度，在校准曲线上查得25mL溶液中的CHP量(F1g)o注:氮气流量一般需大于80mUmin，同时以鼓泡时溶液不溅出为限，鼓泡时间可用定时器控制;测定溶液的吸光度时己无氮气保护，为减少空气中氧的影响，应迅速操作，以仪器刚显示的稳定读数为准，同时尽量使每个溶液转移到吸收池的时间保持一致。8结果计算试样中CHP的质量分数W，数值以m只/蛛表示，按下列公式计算:Vmxp式中:m—由校准曲线查得的CHP的量，fig;P—异丙苯试样的密度，g/mL; SH/TV一一一异丙苯试样的取样量，mL。9报告分析结果的数值，按GB/T8170-1987的规定进行修约，精确至0.img/kg，并以两次重复测定结果的算术平均值表示其分析结果。10精密度10.1重复性在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对值，不应超过下列重复性限(r),以超过重复性限(r)的情况不超过5%为前提。CHP含量/mg/吨.<10为其平均值的30%>10--5。为其平均值的20%>50为其平均值的10% SH/T1746-2004附录A(规范性附录)使用专用反应吸收池的测定步骤Al专用反应吸收池规格专用反应吸收池规格如图1所示，分光光度计试样室及池架均需作相应变更。图1专用反应吸收池A2测定步骤A2.1校准曲线的绘制A2.1.1在六只25mL容量瓶中，依次移取碘标准溶液(5.6)0.00,0.75,1.50,2.25,3.00和3.75mL，相当于含CHP分别为0.0,75.0,150.0,225.0,300.0和375.Opg，用醋酸一氯仿溶剂(5.4)稀释至刻度，并充分摇匀。A2.1.2分别从每个标准溶液中取出部分溶液至专用反应吸收池中，让氮气从一边的支管进人鼓泡3minoA2.1.3加5滴新鲜制备的经脱气的碘化钾溶液(5.7)，松松的盖上塞子，继续再通氮气鼓泡3minoA2.1.4盖紧塞子，关闭进气管上的活塞，使溶液保持轻微的氮气正压。A2.1.5以另一个配对的专用反应吸收池中所盛的水为参比，于波长410nn】处测定每一个标准溶液的吸光度。A2.1.6同7.1.40A3试样分析A3.1按7.2.1,7.2.2步骤配制试样溶液。A3.2从试样溶液中取出部分溶液至专用反应吸收他中，让氮气从一边的支管进人鼓泡3min，然后按A2.1.3,A2.1.4步骤操作，并让试样在暗处放置30mino4 SH/T1746-2004A33按A2.1.5步骤所述测定试样溶液的吸光度。A34同时做一空白。A31b同7.2.6.'