SJT10557.4-1994-电解电容器用铝箔化学分析方法原子吸收分光光度法测定铜、铁、锌、锰和镁量.pdf

'L90中华人民共和国电子行业标准sd/T10557.4-94电解电容器用铝箔化学分析方法原子吸收分光光度法测定铜、铁、锌、锰和镁量ChemicalanlyticalmethodsforaluminiumfoilfortheelectrolyticcapacitorDeterminationofcopper,iron,zinc,manganeseandmagnesiumwithatomicabsorptionspectrophotometry1994-08-08发布1994-12-01实施中华人民共和国电子工业部发布 中华人民共和国电子行业标准电解电容器用铝箔化学分析方法原子吸收分光光度法测定铜、铁、锌、锰和镁量S.1/T105574-94ChemicalanlyticalmethodsforaluminiumfoilfortheelectrolyticcapacitorDeterminationofcopper,iron,zinc,manganeseandmagnesiumwithatomicabsorptionspectrophotometry主题内容与适用范围本标准规定了电解电容器用铝箔中铜、铁、锌、锰和镁的测定。本标准适用于下列含量范围的电解电容器用铝箱:铜含量:。0005-0.2000YO;铁含量:0.001^-0.20OYo;锌含量:0.-0005-0.0200Y.;锰含量:0.0002-0.2000%;镁含量:0.0001^-0.0250Y,,方法提要试样用盐酸溶解，在稀盐酸介质中，于原子吸收分光光度计波长分别为:324.8nm;248.3nm;213.9nm;279.5nm;285.2nm处，以空气一乙炔火焰分别进行铜、铁、锌、锰和镁(在氯化铭存在下)的测定。试剂3.1盐酸:(1+1)，高纯。3.2硝酸:(1+1)，高纯。3.3氯化铭溶液:称取76.07g氯化铬(SrCh·6H,0)(原子吸收光谱用)，用200m1烧杯中，加入适量水溶解，移入500MI容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1m1含50mg惚。3-4铜标准贮存溶液准确称取0.5000g纯金属铜(99.99%)，于200ml烧杯中，加人少量硝酸(3-2),盖上表皿，加热使之完全溶解后，冷却，移入500n,l容量瓶中，加入10m1.硝酸(<3.2),用水稀释至刻度，摇匀。此溶液lml含1.OOmg铜。3.5铜标准溶液:移取10.Oom1铜标准贮存溶液(3.4)于LOOM1容量瓶中，加入Sml盐酸(3.1),用水稀释至刻度，摇匀。此溶液lml含100.OWg铜。3.6铁标准贮存溶液:准确称取。.5000g金属铁丝(99.99%)，于200m1烧杯中，加入25m1硝酸(3-2)，盖上表皿，加热使之完全溶解后，冷却，移入500-1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.此溶液lml含1.000mg铁。中华人民共和国电子工业部1994-08-08批准1994-12-01实施 s,l/T10557.4-943.7铁标准溶液:移取10.OOml铁标准贮存溶液(3-6)于looml容量瓶中，加入8m1盐酸(3-1)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液lml含100.OWg铁。3.8锌标准贮存溶液:推确称取。.sooog金属锌(99.99^x)，于200ml烧杯中，加入少量盐酸(3.1),盖上表皿，加热使之完全溶解后，冷却，移入sooml容盈瓶中，加入loml盐酸(3-1)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液lml含1.OOOmg锌.3.9锌标准溶液:移取10.OOml(3-8)锌标准贮存溶液于100m1容童瓶中，加入8ml盐酸(3-1)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液lml含100.Ojug锌。3.10锰标准贮存溶液:准确称取。.5000金属锰(99.990x)，于200ml烧杯中，加入少量硝酸(3.2),盖上表皿，加热使之完全溶解后，冷却，移入‘OOml容量瓶中，加入loml盐酸(3.1)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液lml含100.Omg锰。I们锰标准溶液:移取10.00m1(3.10)锰标准贮存溶液于looml容量中，加人8ml盐酸(3.10)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液lml含100.Ofg锰.3.12镁标准贮存溶液:准确称取。-8300g于800℃灼烧至恒重的高纯抓化镁，于200ml烧杯中，加入5.0m1盐酸(3.1)，盖上表皿，加热使之完全溶解后，冷却，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液lml含1.OOOmg镁.3.13镁标准溶液:移取10.00ml镁标准贮存溶液C3.12)，于l00ml容量瓶中，加入8ml盐酸(3.1)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液lml含100.Opg镁.4仪器忘铜、铁、锌、锰、镁空心阴极灯。卜原子吸收分光光度计，试样将铝箔剪成约lcm,的碎片，并用稀盐酸处理碎片表面。6分析步吸6.1试样量按表1所示称取试样量2份。表1元奴含3试样t溶液总体积元素%肠mi炯I}0.0005--0.0200一}炯>0.02--0.200.1000100铁0.001--0.020{50铁}>。‘。2一。.2。}。.1000}{锌0.00050.0020}锌>0.002-0.020一}100锰0,0002-0-0200}50锰0.02-0-200.1000loo镁o.0001-0.0250}50一2一 sJ/"e10557.4-946-2空白试验随同试样做各自的空白试验测定.6.3测定6.3.1试样预处理6.3.1.1将试样(6-1)置于200ml烧杯中，加入20m1盐酸(3.1),盖上表皿，低温加热，待试样完全溶解后，冷却，将溶液移入适当的容量瓶中，用水稀释至上表中所示的体积，摇匀。6.3.1.2将试样(6-1)置于200m1烧杯中，加入20m1盐酸(3.1)，盖上表皿，低温加热，待试样完全溶解后冷却，将溶液移入适当的容量瓶中，加入5m1氛化银溶液(3-3)，用水稀释至表1中所示的体积，摇匀.6.3.2测量6.3.2.1将溶液(6.3.1.1)于原子吸收分光光度计波长324.8nm;248.3nm;213.9nm;279.Snm处，用空气一乙炔火焰，以各自随同试样的空白为参比，分别测定铜、铁、锌和锰的吸光度。6.3.2.2将溶液(6.3.1.2)于原子吸收分光光度计波长285.2nm处，用空气一乙炔火焰，以随同试样的空白为参比，测定镁的吸光度。6.3.2.3从相应的工作曲线上，查出铜、铁、锌、锰及镁的浓度a.从工作曲线(6.4.1)上查出相应的铜浓度.b从工作曲线(6.4-2)上查出相应的铁浓度。c.从工作曲线(6.4-3)上查出相应的锌浓度。d.从工作曲线(6-4-4)上查出相应的锰浓度。e.从工作曲线(6-4-5)上查出相应的镁浓度。64工作曲线的绘制6.4.1铜工作曲线的绘制6.4.1.1移取0.0010.1010.5011.00,1.50,2.00m1铜标准溶液(3.5)于一组1oom1容量瓶中，加人8m1盐酸(3-1)，用水稀释至刻度，摇匀.6.4.1.2将溶液(6.4.1.1)于原子吸收分光光度计波长324.8nm处，用空气一乙炔火焰，以试剂空白为参比测量其吸光度。以铜的浓度为横座标，吸光度为纵座标，绘制工作曲线。6.4.2铁工作曲线的绘制6.42.1移取0.o0,o.10,0.50,1.00,1.50,2.00ml铁标准溶液(3.7)于一组looml容量瓶中，加入8ml盐酸(3.1)，用水稀释至刻度，摇匀。6.4.2.2将溶液(6.4.2.1)于原子吸收分光光度计波长248.3nm处，用空气一乙炔火焰，以试剂空白为参比测量其吸光度。以铁的浓度为横座标，吸光度为纵座标，绘制工作曲线。6-4-3锌工作曲线的绘制6.4.3.1移取0.00,0.02,0.04,0.08,0.10,0.20ml锌标准溶液(3-9)于一组l00ml容量瓶中，加入8ml盐酸(3-1)，用水稀释至刻度，摇匀.6.4-3.2将溶液(6.4.3.1)于原子吸收分光光度计波长213.9nm处，用空气一乙炔火焰，以试剂空白为参比测量其吸光度。以锌的浓度为横座标，吸光度为纵座标，绘制工作曲线。6.4.4锰工作曲线的绘制6-4-4-1移取0.00,0.10,0.50,1.00,1.50,2.00m1锰标准溶液(3.11)于一组looml容量瓶中，加入8ml盐酸(3-1)，用水稀释至刻度，摇匀。一3一 S.1/T10557.4-946.4.4.2将溶液(6.4.4.”于原子吸收分光光度计波长279.5nm处，用空气一乙炔火焰，以试剂空白为参比测量其吸光度。以锰的浓度为横座标，吸光度为纵座标，绘制工作曲线。6.4.5镁工作曲线的绘制6.4-5.1移取0.00,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50ml镁标准溶液(6.13)于一组looml容量瓶中，加入8ml盐酸(3-1)，加入loml氯化德溶液(4-3)，用水稀释至刻度，摇匀。6.4.5.2将溶液(6.4.5.1)于原子吸收分光光度计波长285.2nm处，用空气一乙炔火焰，以试剂空白为参比测量其吸光度。以镁的浓度为横座标，吸光度为纵座标，绘制工作曲线.分析结果的计算按下式计算铜、铁、锌、锰和镁的百分含量:Cu(Fe,Zn,Mn,M2)(%0o)一C"竺"10-sX100式中:C—从工作曲线上分别查得的铜、铁、锌、锰和镁的浓度，pg/ml;V—被测溶液的体积，ml;伍—试样量，9。允许差实验室之间各元素的分析结果的差值应不大于表2，表3，表4,表5和表6所列允许差。表2%铜量允许差0.0005-0-00100.000200.0010--0.00500.00000.0050-0.01000.00100.010-0.0500.00500.05^0.100.0100.10!0.200.015表3铁量允许差0.001-0.0050.00050.005-0.0100.00100.010^-0.0500.00300.050-0-1000.00500.100^-0.1500.0150.150-0.2000.0204— s,1/T10557.4-94表4锌t允许差0.0005^0.00100.00010.0010^0.00500.00060.0050^-0.01000.00100.010^-0.0200.003表5允许差0.0002-0.00050.000050.00050.00100.00010.0010--0.00500.00050.0050--0.01000.0010.010^-0.0500.0050.050^-0.1000.0100.10-0.150.0200.15^0.200.025表6镁量允许差0.0001--0.00050.000050.0005^-0.00100.00030.0010-0.00500.00050.0050^-0.01000.00100.010-0.0200.00200.020^-0.0250.0040附加说明:本标准由电子工业部标准化研究所归口。本标准由电子工业部第四十六研究所负责起草。本标准主要起草人:王文琴、苏宇欢。—5—'