SL92-1994-锑的测定(5-Br-PADAP分光光度法).pdf

'中华人民共和国行业标准锑的测定分光光度法总则主题内容本标准规定了分光光度法测定水中的金属离子锑适用范围本标准适用于选矿冶金印刷涂料制药等行业废水中锑的测定最低检出浓度为测定上限为干扰及消除在显色液中存在不干扰测测与锑等量的产生正干扰产生负干扰在有酒石酸及硫脲存在的酸性试液中加入硼氢化钾使它与酸作用产生新生态的氢并与锑生成挥发性的而与等离子分离消除它们对显色测定的干扰在还原分离中相当于倍锑量的铋不产生干扰方法原理以丙酮作增溶剂在碘化钾存在下于盐酸介质中锑与溴吡啶偶氮二乙氨基酚简称生成稳定的紫红色络合物于波长处测量吸光度其摩尔吸光系数为www.bzfxw.com仪器分光光度计比色皿图锑化氢发生吸收装置锑化氢发生吸收装置见图发生瓶硼氢化钾存放处常用实验设备橡皮塞乳胶软管塑料管一端拉成毛细管状出气口内径小于试剂标准磨口吸收液高度不低于锑标准贮备溶液准确称取纯金属锑置烧杯中加入浓硫酸水利部批准实施 于电热板上加热至完全溶解冷却后移入容量瓶中用十硫酸洗净烧杯加入酒石酸再用十硫酸稀释至标线摇匀后备用此溶液每毫升含锑锑标准溶液准确吸取适量锑标准贮备溶液用盐酸逐级稀释至每毫升含锑该溶液可保存一个月溴吡啶偶氨二乙氨基酚的乙醇溶液约硼氢化钾片剂吸收液硫酸溶液中含高锰酸钾酒石酸溶液硫脲溶液碘化钾溶液盐酸溶液盐酸溶液丙酮氢氧化钠溶液酚酞指示液称取酚酞溶于乙醇中步骤校准曲线绘制在八只发生瓶中分别加入锑标准溶液加入酒石酸溶液硫脲溶液盐酸用水稀释至摇匀于吸收管中加入吸收液按图所示在硼氢化钾存放处放入粒硼氢化钾片剂装好导气管塞紧橡皮塞轻轻将发生瓶向一侧倾斜让其中一片片剂落入溶液中待反应停止后再将另一片剂落入溶液以驱赶余气反应停止后用少量水洗涤导气管于吸收液中加入盐酸溶液滴硫脲溶液摇匀待紫色褪去后加入碘化钾溶液丙酮准确加入乙醇溶液用水稀释至标线摇匀用比色皿在波长处以全程空白为参比测量吸光度绘制吸光度浓度校准曲线样品测定分取水样视含量而定于发生瓶中加入滴酚酞指示液用氢氧化钠溶液调至紫红色出现加入盐酸硫脲用水稀释至摇匀以下步骤按校准曲线进行挥发分离和显色测定结果表示www.bzfxw.com水样中锑的浓度按下式计算式中水样中锑的浓度由校准曲线查得的锑量分取水样的体积精密度和准确度经七个实验室分别测定含锑量的锑标准溶液其相对标准偏差分别为测定八种实际水样的加标回收率在 之间注意事项还原装置应严格密封否则易泄出使测定结果偏低导气管出口的口径不能大于吸收液高度不能低于否则吸收不完全结果偏低在用硼氢化钾还原分离之前加入硫脲除作掩蔽剂外还有预还原锑为锑的作用若锑还原不完全测定结果将偏低锑盐易水解析出沉淀取样后应立即加盐酸酸化至保存于聚乙烯塑料瓶中www.bzfxw.com'