水质三氯乙醛的测定吡唑啉酮分光光度法

'国家环境保护总局标准HJ/T50—1999水质三氯乙醛的测定吡唑啉酮分光光度法Waterquality-Determinationoftrichloro-aldehyde-3-methyl-1-phenyl-5-pyrazolonespectrophotometricmethod1999－08－18发布2000－01－01实施国家环境保护总局发布1主题内容和适用范围1.1主要内容本标准规定了用1－苯基－3－甲基－5－吡唑啉酮分光光度法测定水中三氯乙醛的方法。本标准适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中三氯乙醛的测定。1.2测定范围试样体积为10ml，定容至25ml比色管中，用30mm比色皿，检测下限为0.08mg/L，检测上限为2mg/L。1.3干扰及消除在测定条件下，150μg以下的Mn2＋，100μg以下的Cu2＋和Hg2＋的干扰，可加入2％氟化钠溶液1ml去除；2500μg以下的Ca2＋的干扰可采用显色后离心分离再测定的方法去除。2原理在弱碱性条件下，1－苯基－3－甲基－5－吡唑啉酮朗和三氯乙醛反应，生成棕红色化合物，在480nm处测定，其吸光度与三氯乙醛的含量成正比。3试剂本标准所用试剂，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯及以上纯度试剂和蒸馏水或同等纯度的水。3.1磷酸盐缓冲溶液称取22.69g(准确至0.0lg)磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O)与0.46g(准确至0.01g)磷酸二氢钾(KH2PO4)溶于水后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液pH为8.0。3.2毗唑啉酮显色剂，0.5％(m/V)称取0.50g(准确至0.01g)吡唑啉酮溶于15ml二甲基甲酰胺中，加水稀释至100ml。因吡唑啉酮中可能残留有苯，使溶液显黄色，放置过久会因氧化而加深，可加10ml四氯化碳萃取除去，使空白值降低。试剂保存在冰箱中，可稳定15天。3.3氢氧化铝悬浮液溶解125g硫酸铝钾［KAI(S04)2·12H2O］于1000ml水中，加热至60℃。在不断搅拌下，徐徐加入55ml浓氨水，放置1h。倒去上清液，将沉淀物移入1000ml量筒中，加水至刻度，重复数次，至pH为6～7。把上清液全部倒出，只留稠的沉淀物，最后加水100ml。保存于试剂瓶中，用时摇匀。3.4三氯乙醛标准储备溶液称取水合三氯乙醛(C2H3Cl3O2)0.11g左右(精确至0.0002g)，溶于水后，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。储备液浓度按下式计算： 式中：m———称取水合三氯乙醛的重量，g。0.8912———水合三氯乙醛换算为三氯乙醛的系数。注：水合三氯乙醛不进行干燥处理，直接从密封良好的试剂瓶中称取即可，由于水合三氯乙醛易挥发，称量应迅速。3.5三氯乙醛标准使用液取数毫升储备液配制、取用量按下式计算：式中：ｖ———欲配制液体积，ml；c———储备液的浓度，mg/L。临用前配制。注：若用回归方程计算。可取储备液1.00ml加入到100m1容量瓶中，用水稀至刻度，计算出三氯乙醛浓度。4仪器实验室常用仪器及分光光度计。5采样和样品保存样品应用玻璃瓶采集，在中性条件下冷藏保存(2～5℃)，采样后尽快分析，最迟不超过72h。6步骤6.1样品预处理6.1.1样品中不含悬浮物、低色度的水样可直接测定。6.1.2水样混浊并有一定色度，可用氢氧化铝吸附分离处理。取50.0ml调至近中性的水样于50ml比色管中，加1ml氢氧化铝悬浮液，摇匀，用中速定量滤纸干过滤，弃去10～15ml初滤液，用干燥洁净比色管接取滤液备用。6.2测定准确移取10ml以下体积水样(含三氯乙醛少于55μg)，置于25ml比色管中，加入5ml磷酸盐缓冲液(3.1)，摇匀，加入显色剂(3.2)5mL，加水至标线，摇匀，取下比色管塞子，在沸水浴中加热15min。用冷水冷却至室温，在480nm处，用30mm比色皿，以水作参比，测定吸光度。显色液若有沉淀，离心分离后，用吸管吸取上清液测定吸光度。用扣除空白试验后的吸光度从校准曲线(6.4)上查得或由回归直线方程计算出三氯乙醛含量。6.3空白试验以10ml去离子水代替试样，按步骤(6.2)进行操作。6.4校准曲线绘制在一系列25ml比色管中，分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00和5.00ml三氯乙醛标准使用液(3.6)，按6.2步骤进行测定。 从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，绘制校准曲线或计算回归直线方程。7结果的表示三氯乙醛的含量C(mg/L)按下式计算：式中：C———样品中三氯乙醛含量，mg/L；m———由校准曲线上查得的或用回归直线方程计算出的试样中三氯乙醛的量，μg；ｖ———试样体积，ml。8精密度与准确度5个实验室测定含三氯乙醛为1.08mg/L统一水样。8.1重复性实验室内相对标准偏差为2.8％。8.2再现性实验室间相对标准偏差为4.6％。8.3准确度加标回收率范围在92.3％～103.7％之间。附加说明：本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。本标准由农业部环境保护科研监测所和保定市环保监测站负责起草。本标准委托中国环境监测总站负责解释。'