SNT2931-2011-航空涡轮燃料中萘系烃标准试验方法紫外分光光度法.pdf

'版权所有·禁止翻制、电子发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２９３１—２０１１航空涡轮燃料中萘系烃标准试验方法紫外分光光度法犛狋犪狀犱犪狉犱狋犲狊狋犿犲狋犺狅犱犳狅狉狀犪狆犺狋犺犪犾犲狀犲犺狔犱狉狅犮犪狉犫狅狀狊犻狀犪狏犻犪狋犻狅狀狋狌狉犫犻狀犲犳狌犲犾狊犫狔狌犾狋狉犪狏犻狅犾犲狋狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉狔２０１１０５３１发布２０１１１２０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜２９３１—２０１１前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准等同采用美国试验与材料协会标准ＡＳＴＭＤ１８４０：２００７《航空涡轮燃料中萘系烃标准试验方法紫外分光光度法》。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：张海峰、谭智毅、吴序锋、梁妙玲、翟翠萍、郑建国。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ标准分享网www.bzfxw.com免费下载 版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜２９３１—２０１１航空涡轮燃料中萘系烃标准试验方法紫外分光光度法１范围本标准规定了用紫外分光光度法测定航空涡轮燃料中萘、苊及它们的烷基衍生物（萘系烃，下同）含量的方法。本标准适用于终馏点不高于３１５℃的航空涡轮燃料中体积分数不高于５％的萘系烃含量的测定。在实验室间确定本方法的精密度时，步骤Ａ所用样品的萘系烃浓度（体积分数）范围为０．０３％～４．２５％；步骤Ｂ所用样品的萘系烃浓度（体积分数）范围为０．０８％～５．６％。本标准能够测定可能存在于样品中的萘烃的最大含量。２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＡＳＴＭＥ１６９紫外可见光谱定量分析的一般技术准则３方法提要以待测航空涡轮燃料为溶质，异辛烷为溶剂，配制一定浓度的航空涡轮燃料的异辛烷溶液，测定其在２８５ｎｍ处的吸光度，计算试样中萘系烃的总含量。４干扰因素４．１菲、二苯并噻吩、联苯、苯并噻吩和蒽的存在会影响测定结果，但由于菲、二苯并噻吩、蒽的沸点高于３１５℃，因此在样品的终馏点不高于３１５℃的情况下，只有联苯和苯并噻吩影响测定结果。表１列出了这几种常见干扰物含量（体积分数）为１％时对萘系烃含量测定的影响。表１干扰化合物化合物类型体积分数为１％的干扰化合物引起的萘系烃含量的测定误差／％菲２二苯并噻吩２联苯１苯并噻吩０．６蒽０．１４．２饱和烃、烯烃、噻吩类、烷基苯和环烷基苯系烃对测定不会产生干扰。１标准分享网www.bzfxw.com免费下载 版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜２９３１—２０１１５仪器５．１分光光度计：两个石英吸收池，光程为１．００ｃｍ±０．００５ｃｍ。５．２Ａ级移液管。５．３天平：量程１００ｇ（精确至０．０００１ｇ）。６试剂６．１异辛烷，光谱纯。６．２清洗剂：丙酮或者无水乙醇，要求挥发残留物小于１０ｍｇ／ｋｇ。７校正与标准化不须以标准萘系烃的化合物校准仪器，而以Ｃ１０～Ｃ１３萘系烃在２８５ｎｍ处的平均吸光系数３３．７Ｌ／（ｇ·ｃｍ）直接进行仪器校准。Ｃ１０～Ｃ１３萘系烃吸光系数见表２。表２犃犘犐（美国石油学会）第４４号研究项目发布的数据吸光系数化合物ＡＰＩ系列号Ｌ／（ｇ·ｃｍ）萘６０５２８．５１甲基萘５３９３２．０２甲基萘５７２２２．９１，２二甲基萘２１５３７．３１，３二甲基萘２１６３６．４１，４二甲基萘２１７４３．５１，５二甲基萘２１８５４．０１，６二甲基萘２１９３６．４１，７二甲基萘２２０３６．０１，８二甲基萘２２１４６．０２，３二甲基萘２２２２２．０２，６二甲基萘２２６２１．３２，７二甲基萘２２４２３．５１异丙基萘２０３３１．７８步骤犃———逐级稀释法８．１对于推荐的操作方法，参照ＡＳＴＭＥ１６９方法进行吸收池和其他玻璃器皿的操作和清洗、仪器调整、吸光度测定。８．２按以下步骤制备三级稀释溶液：２标准分享网www.bzfxw.com免费下载 版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜２９３１—２０１１一级稀释：如果样品比异辛烷更容易挥发，则预先在２５ｍＬ洁净的容量瓶中，加入１０ｍＬ～１５ｍＬ光谱级异辛烷，然后称取约１ｇ试样（准确至０．０００１ｇ）于容量瓶中，再加入光谱级异辛烷稀释至刻度，摇匀；如果样品的挥发性低于异辛烷，则直接称取约１ｇ样品于２５ｍＬ容量瓶中，再加入光谱级异辛烷稀释至刻度，混合均匀。二级稀释：用移液管移取５．００ｍＬ一级稀释液，加入到５０ｍＬ洁净的容量瓶中，用光谱级异辛烷稀释至刻度，摇匀。三级稀释：取５．００ｍＬ二级稀释液，依照二级稀释的方法制得三级稀释液。８．３吸收池校正：对于双光束仪器，在样品池和参比池中分别装满光谱级异辛烷，测定样品池的吸光度，将此值作为吸收池的校正值；对于单光束仪器，由于样品和参比采用同一吸收池，无须校正。８．４吸光度的测定：对于双光束仪器，将光谱级异辛烷和三级稀释液分别放入分光光度计的参比池和样品池中，立即加盖，以防止样品的挥发，检查吸收窗，确保其光学表面的洁净性，然后测定２８５ｎｍ下试样相对于光谱级异辛烷的吸光度；对于单光束仪器，先将光谱级异辛烷加入到测定池中，测定光谱背景，测定完毕后，干燥测定池，然后在同一测定池中加入上述三级稀释溶液，测定其２８５ｎｍ下的吸光度（通常已自动扣除异辛烷背景）。注１：使用者也可首选步骤Ｂ。注２：为获得最好的再现性，试样吸光度的读数应在０．２～０．８之间。为此，在制备三级稀释液时，可考虑取二级稀释液１０ｍＬ，以异辛烷稀释到２５ｍＬ。９步骤犅———直接稀释至１００犿犔９．１讨论：选择将分次稀释合并为一次稀释步骤，可缩短试验时间，减少器皿使用量及洗涤工作量，减少因多次稀释而产生的误差。９．２对于推荐的操作方法，参照ＡＳＴＭＥ１６９方法进行吸收池和其它玻璃器皿的操作和清洗、仪器调整、吸光度测定。９．３样品制备：称取适量样品（准确至０．０００１ｇ），加至１００ｍＬ干净、干燥的容量瓶中。用光谱级异辛烷稀释至刻度，加塞，摇匀。参照表３，根据萘系烃平均吸光系数，估算吸光度落在０．２～０．８间时所需样品的质量。对于萘系烃体积分数为０．８％～３．０％的喷气燃料样品，称取６０ｍｇ较为合适。注：常用微量移液管吸取合适的样品。若制备样品时不知道航空涡轮燃料的密度，可大致视为０．８ｇ／ｍＬ。９．４吸收池的校正：按８．３步骤进行。９．５吸光度的测定：按８．４步骤进行。表３直接稀释法测定样品中萘系烃含量时所需样品质量或体积的量（保持吸光度为０．２～０．８；样品密度以０．８犵／犿犔计）样品体积样品质量吸光度为０．２时萘系烃含量（体积分数）吸光度为０．８时萘系烃含量（体积分数）ｍＬｍｇ％％０．０５０４０１．２４．８０．０７５６００．８３．２０．１００８００．６２．４０．１５０１２００．４１．６０．２００１６００．３１．２０．３００２４００．２０．８３标准分享网www.bzfxw.com免费下载 版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜２９３１—２０１１１０计算１０．１试样中萘系烃的质量分数按式（１）计算狑犿＝［（犃×犓）／（３３．７×犿）］×１００…………………………（１）式中：狑犿———萘系烃的质量分数，％；犃———稀释后试样测得的校正吸光度（吸光度读数值减去吸收池校正值）；如按第８章步骤Ａ法进行系列稀释时，犓———稀释后溶液的体积，一级稀释犓＝０．０２５，二级稀释犓＝０．２５，三级稀释犓＝２．５。对于建议选择的三级稀释倍数，则犓＝０．６２５；如按第９章步骤Ｂ方法，直接稀释至１００ｍＬ时，犓＝０．１０；犿———所称取试样的质量，单位为克（ｇ）；３３．７———Ｃ１０～Ｃ１３的萘系烃的平均吸光系数，单位为升每克厘米［Ｌ／（ｇ·ｃｍ）］。１０．２试样中萘系烃的体积分数按式（２）计算：（犅／犆）…………………………（２）ρ狏＝狑×式中：———萘系烃的体积分数，％；ρ狏狑———试样中萘系烃的质量分数，％；犅———试样的相对密度（１５℃／１５℃）；犆———萘系烃的相对密度（１５℃／１５℃），犆＝１．００。１１报告以体积分数（％）报告试样中萘系烃的含量，精确至０．０１％。１２参考光谱各种萘系烃在波长２８５ｎｍ下的紫外吸光系数由美国石油学会（ＡＰＩ）第４４号研究项目发布（见表２）。注：３３．７是表２中所有萘系烃吸光系数的算术平均值，由表３可以评估某一萘系烃平均吸光系数的可靠性。１３精密度和偏差１３．１精密度按重复性和再现性判断结果的可靠性（９５％置信水平），步骤Ａ的精密度由实验室间对萘系烃体积分数为０．０３％～４．２５％的试样的测定获得；步骤Ｂ的精密度由实验室间对萘系烃体积分数为０．０８％～５．６％的试样的测定获得。１３．２重复性同一操作者，在同一实验室使用同一台仪器，按方法规定的步骤，对同一试样进行重复测定所得两个结果之差不大于按式（３）或式（４）计算的数值。步骤Ａ重复性＝０．０２２２×（１．００＋ρ）…………………………（３）４标准分享网www.bzfxw.com免费下载 版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜２９３１—２０１１步骤Ｂ重复性＝０．０５６ρ０．６…………………………（４）式中：———两次重复测定体积分数的算术平均值，％。ρ１３．３再现性不同操作者，在不同实验室，按方法规定的步骤，对同一样品进行两次独立测定的结果之差不大于按式（５）或式（６）计算的数值。步骤Ａ重复性＝０．０２９９×（１．００＋ρ）…………………………（５）步骤Ｂ重复性＝０．０９４ρ０．６…………………………（６）式中：———两次独立测定体积分数的算术平均值，％。ρ５标准分享网www.bzfxw.com免费下载 版权所有·禁止翻制、电子发售２０１１—２９３１／犜犛犖中华人民共和国出入境检验检疫行业标准航空涡轮燃料中萘系烃标准试验方法紫外分光光度法ＳＮ／Ｔ２９３１—２０１１中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６印张０．７５字数１１千字２０１１年１０月第一版２０１１年１０月第一次印刷印数１—１６００书号：１５５０６６·２２２５４４定价１６．００元标准分享网www.bzfxw.com免费下载'