原子吸收分光光度法测定人发中的微量锰

'第24卷第2期上海师范大学学报(自然科学版)VoL24,No.2...,]995年6月JofShanshaiThersUniv(Naturat阮沁n)Jun1995eac溉原子吸收分光光度法测定人发中的微量锰张桂兴张友梅杨菊萍孙亚萍(化工系)一,提要本文叙述了未用浓峭酸高氛酸湿法消化人发样品原子吸收分光光度法浏定样品中的微全锰的方法.该方法简便快速、灵敏可靠.用本法浏定了止海地..区发样中锰的含全,其发中锰的平均含量为3x10一此法的检浏极限为30、/s...0.0lX10一L,相对标准偏差为2村%结果较为满意、/,;关键词人发锰原子吸收分光光度法中图法分类号Q656.31,,、、目前国内外用于测定锰的方法很多主要的有等离子体激光光谱原子吸收分光光度法极谱分析、化学发光分析等等.一,本工作的目的是建立用浓硝酸高氯酸湿法消化样品采用原子吸收分光光度法测定人发中锰,.含量的方法并应用该法测定上海地区人发样品中的锰含量i实验部分.11仪器与试剂320。型原子吸收分光光度计,;上海分析仪器厂sA一,,40原子吸收数据处理机上海冶金研究所和上海科技大学,一,无油空气压缩机wMZA型天津医疗器械二厂;Mn,;元素空心阴极灯上海电光器件厂99.99片金属锰;,,HNo:He一。;He一等均为分析纯;;试验用水为二次蒸馏水.,:0001锰储备标准溶液称取约ls金属锰(称准至05)溶解于少量硝酸中在水浴上蒸干,..smL,,,用水准确稀释至1L后加入盐酸再蒸干加数滴盐酸和水溶解定量转移1.2仪器测里条件..:sn;:7吸收波长279m燃烧器高度scm.:7L,:1OmA;乙炔流量0/min灯电流...:7n;:1n空气流量SL/mi狭缝om本文于1994年7月7日收到. :第2期张桂兴等原子吸收分光光度法测定人发中的微量锰L3分析步骤L3·l发样的采集人发样品的采集按文[1」的方法进行.采集的发样装入编号的袋内待测.L3·2发样的预处理将0.,2一3,用自来水冲洗至无头发用洗涤剂(5写海鸥牌洗洁精)浸洗约5h偶尔搅拌次,,,,泡沫再用蒸馏水冲洗3次最后用二次蒸馏水漂洗3次在10℃以下烘4一5h用不锈钢剪.刀剪成2一3mm以,下的碎发充分混合均匀L3.3发样的消化L3.3.1发样的湿法消化.,,10om,称取ls发样(准确至0015)于L高型烧杯中加入smL浓硝酸盖上表面皿置于,,电炉上在约120℃下加热2h左右待溶液呈淡红棕色的透明溶液时沿烧杯壁滴加lmL高氯.,,1℃,酸升温至70左右加热1h直至有机物完全分解溶液呈无色透明取下表面皿蒸发至.,,.干用1一2滴HNo3和水溶解转移入10mL容量瓶用水定容L3.3.2发样的干法消化.,03OmL6,称取1s发样(准确至0015)于磁增锅中置于0℃马福炉内灼烧约3h至发样,,,.,1~2HNO:和水溶解10mL完全灰化残渣为白色粉末状用滴转移入容量瓶中用水定容L3.3.3发样湿法消化与干法消化比较......,1331和1332,按方法消化发样原子吸收分光光度法测定发锰含量结果列入表1中.1o只1。一“g表发样干法消化与湿法消化比较(l/s)a.Tb1ThecomParnOfdryandwetmPOsition吻配co方法平均值(I)4。284.17(1士3.26%)干法(l)4。304.624.504.44(1士3.45%)..湿法4。584。47448(l士244肠),32,32,表中干法(I)不加Ms(No)干法(l)加Ms(No)数据显示干法(I)的测量结果偏,3:,,,,低加人Mg(N0)后结果有所改善由于干法消化发样时会发出恶臭影响环境灰化时问,.又较长因此,我们在试验中用湿法消化发样1.4流程回收率,,了,加入已知量的锰(C)进行全流程空白操作测定最终样品溶液中锰的量(c)按回收率%=c了/cx10计算全流程回收率·结果见表2.表2全流程回收率a.Tb2RecoveryofthePrOCedure项目12345..10.1010.1010.105051515.。..Cr10.5099210104971530...回收率(%)104.098210001010,·2,9104%范围内,由表可知全流程的回收率在癸是定量的符合分析测试要求 上海师范大学学报(自然科学版)1995年1.5发样均匀性‘.1,,制备份混合均匀的发样随机地取出10份样品按前述方法测定发锰含量其值分别·,··,·,·,··,··,··230236,245240229233,2402,249237X10一‘s,2一6为35/g平均值为38Xlo..g,,/g相对标准偏差为24%样品均匀度符合要求L6检测极限,按文献〔2〕介绍的方法配制锰的标准溶液和测定原子吸收分光光度法测定锰的检测极,.:限并按公式刀一三二计算检测极限式中r’’卑r’J’-、’卜/问尹、一A协卜一一一~一D;检测极限—;ACS锰标准溶液的温度—c;锰浓度为时溶液的吸光度.—3,溶液吸光度为00时10次测量的标准偏差..,,—s~36x10一‘,c~2一65n,A实验测得.10x10/sM时吸光度为0099代入上式计算..得D为001x10一‘s/52结果和讨论2.1标准曲线...,,.1OOm01么,00,6,用s/mL锰储备标准溶液分别配制溶液为50000.,.,,·0,5./80100xlo一恤/mL锰溶液测定其吸光度其结果示于图1中/,..由图1可知在05X10一‘~100x,10一69/mL范围内锰浓度与吸光度呈良好.A的线性本研究用标准曲线法测定人发样吸.*品中锰的含量.光050度/2.2样品分析,用本法测定了上海地区人发样品中锰0’‘。⋯,.3}的含量部分测定结果列于表中}卜,由表3本研究所测得的发锰平均含量0.0.203010/磅.,.为330x10一68/s该值与兰州地区257x斗/.10一69/g和青岛地区的272沐10一“g/s有.毛〕显著的差别[s,这种差别可能是由于饮食习惯,水文地理条件和环境质量等方面的.’不同造成的文献[5〕报道,体液和组织中的微量元5.00X10一610.00X10一s/时口Mn,,素含量有些随年龄的增加而增加有些则.,减少我们的数据表明人发中锰的含量图1标准曲线.,F地lst助dard祀与年龄的关系似乎并不呈现这种规律性cur..,.,.情况更为复杂男性发锰为349x10一69/s女性为31x10一69/s存在一定的差异...,,从061x10一“一662x10一69/s数据十分清楚地表明人发锰含量的个体差异是很大的,,因此用发锰含量的变化来诊断健康状况必须建立一个可靠的比较基础目前普遍采用的健康,,,组与患病组人发锰含量对比分析只能得到很粗糙的定性结果还不能用于诊断因为有较大 :第2期张桂兴等原子吸收分光光度法测定人发中的微量锰“的不确定性.为提高诊断的可靠性,应考虑建立人发锰含量(包括其他微量元素含量)的健康,,.,档案特别是儿童把个体差异的影响降低到最低限度大大提高诊断的正确性表3人发锰含量的部分测定结果.T3Mgancontentin加mehumanhairsan1Paban哪les性别项目测量结果平均值年龄712171932363741;3;5;851555659男含量.一··············..10又10eozol20662222580280122400峨20120540302刁80110261621349年龄6781810212324323845576372女含量.一···············.1oxzoe。/。50206142006134256020038119854464812233812416031-参考文献‘.,,,,,一ILlesL工LlesLlesLQ乙,曰,5,IJJl门l一飞wes!盛士俊沈大铭人发微量元素分析及其应用北京群众出版社1982,一一,国家标准局GB9723881988,、、、,,,:苏新华等缺铁性贫血与头发中微量元素铁锌铜锰含量分析兰州医学院学报199011(吐)52~53,,,,:焦奎等极谱配合吸附波测定人发微量锰和铁分析测试学报199312(1)36一39’’’’’王臀生物无机化学北“清华大学出版社‘98‘3】欠terminationofTraeeAmountofManganeseinHumanHairbyAtomieAbsorPtionsPeetroPhotometryZha砚gG,七认gZha砚9Yo“拼eiYa泥gJ忍P咖g砚YaP认g叙(ChemicaiTeehnofogyParttnent)DeAbstt8Cteeratneooeseeonenuar3一‘e一eeo-AdtminiomthdfManganttinhmanhibyHNOHCIOwtdm·PositiondatoabsorPtionsPectroPhotoetryhbeenstudiedTheethod155Ple,anmicmasm如,·raPidsensitiveandrel讯bleInshghaiea,thearegeseeontentofhumhair15anarve雌Mananan.一...330x1065/5Thedeteetivelimitofthemethod她001X10一35/LItsstandarddetion招恤··244%The:esu一tsaresatistory二tacKeywordshumanhair;Manganese;atomieabsorPtionsPeetroPhotometry'