GB6901.8-86硅质耐火材料化学分析方法原子吸收分光光度法测定氧化钙、氧化镁量

'免费标准下载网(www.freebz.net)•硅质耐火材料化学分析方法原子吸收分光光度法测定氧化钙、氧化镁量（UDC666.76：543.06GB6901.8—86）国家标准局1986—09—16发布1987—09—01实施本标准适用于硅质耐火材料中氧化钙、氧化镁量的测定。测定范围：氧化钙0.020～5.00％，氧化镁0.020～2.00％。本标准遵守GB1467—78《冶金产品化学分析方法标准总则及一般规定》。其中所用水须经二次处理。1方法提要试样用高氯酸一氢氟酸分解，制成盐酸溶液，加镧作释放剂，于原子吸收分光光度计波长422.7和1285.2nm处，以空气-乙炔火焰分别测量钙、镁的吸光度。2试剂2.1盐酸(ρ1.19g/ml)：优级纯。2.2盐酸(1+1)；用优级纯酸配制。2.3硝酸(ρ1.42g/ml)：优级纯。2.4高氯酸(70％)：优级纯。2.5氢氟酸(40％)。2.6镧溶液(5％)：称取58.64g氧化镧，置于400ml烧杯中，加少量水润湿，在搅拌下滴加盐酸(2.1)至溶解完(约需盐酸90ml)，加热煮沸至溶液清亮，冷却，移人1000ml容量瓶中，甩水稀释至刻度，混匀(La250mg/50ml：空白ECaO＜0.010；EMgO＜0.005)。2.7氧化钙标准贮存溶液：称取1.7848g预先在140℃烘2h的碳酸钙(基准试剂)，置于250ml烧杯中，加约100ml水，盖上表皿，从杯嘴滴加10ml盐酸(2.2)溶解，加热煮沸以驱尽二氧化碳。取下，冷却，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1.00mg氧化钙。2.8氧化镁标准贮存溶液：称取0.6030g金属镁(99.99％)，置于250ml烧杯中，加约50ml水，盖上表皿，从杯嘴滴加盐酸(2.2)至溶解完，加热煮沸，取下，冷却，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1.00mg氧化镁。2.9氧化钙-氧化镁混合标准溶液：移取100.00ml氧化钙标准贮存溶液(2.7)、20.00ml氧化镁标准贮存溶液(2.8)，置于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100.0μg氧化钙和20.0μg氧化镁。3仪器原子吸收分光光度计，备有0.5×100mm单缝燃烧器，钙、镁空心阴极灯。所用原子吸收分光光度计在最佳工作条件下应达到下列指标：最低灵敏度：标准曲线中所用等差浓度标准溶液的最高浓度的吸光度应不低于0.400。标准曲线线性：六个等差浓度标准溶液中，最高与次高浓度标准溶液的吸光度之差，应不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液的吸光度差值的0.8倍。最低稳定性：标准曲线中所用最高浓度标准溶液和零浓度溶液多次测量所得到的吸光度，相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数，应分别不大于1.50％和0.60％，最低稳定性中变异系数的计算见附录A(补充件)。WFG—Y2型原子吸收分光光度计的工作条件参数见附录B(参考件)。 免费标准下载网(www.freebz.net)4试样4.1试样应通过180目筛。4.2试样分析前应在105～110℃烘2h，置于干燥器中冷至室温。5分析步骤5.1测定次数同一试样，在同一实验室，应由同一人在不同时间进行2～4次测定。5.2试样量称取0.1～0.5g试样，精确至0.0001g。5.3空白试验随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。5.4验证试验随同试样分析同类型的标准试样。5.5测定5.5.1将试样置于铂皿中，用少量水润湿，加2ml硝酸(2.3)，2ml高氯酸(2.4)，11ml氢氟酸(2.5)，加热分解至冒尽白烟，取下，稍冷，用少量水冲洗皿壁，加3ml高氯酸(2.4)，继续加热至冒尽白烟，取下，冷却，加3ml盐酸(2.2)，加热蒸干，取下，冷却，加4ml盐酸(2.2)，10ml水，低温加热至盐类溶解，取下，冷却。移人100ml容量瓶中，加5.0ml镧溶液(2.6)，用水稀释至刻度，混匀。5.5.2移取10.00ml试液(5.5.1)，置于100ml容量瓶中，加3.5ml盐酸(2.2)，4.5ml镧溶液(2.6)，用水稀释至刻度，混匀。5.5.3将试液(5.5.1)或(5.5.2)于原子吸收分光光度计波长422.7和285.2nm处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，分别测量钙、镁的吸光度。氧化钙、氧化镁含量低的试样用试液(5.5.1)测定。镁量可采用转动燃烧器光轴的位置进行测定。5.5.4标准曲线的绘制分取0，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00ml氧化钙-氧化镁混合标准溶液(2.9)，分别置于一组100ml容量瓶中，各加4.0ml盐酸(2.2)，5.0ml镧溶液(2.6)，用水稀释至刻度，混匀。于原子吸收分光光度计波长422.7和285.2nm处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，分别测量钙、镁的吸光度。绘制标准曲线。6分析结果的计算6.1按下式计算氧化钙、氧化镁的百分含量6.2分析值的验收按6901.1—86《硅质耐火材料化学分析方法重量法测定灼烧减量》4.2条的规定进行。6.3最终结果的计算试样的有效分析值的算术平均值为最终分析结果。平均值按数字修约规则，修约至小数 免费标准下载网(www.freebz.net)第二位(当含量小于0.100％时，修约至小数第三位)。7允许差氧化钙、氧化镁量标样允许差试样允许差≤0.050±0.0100.015＞0.050～0.100±0.0150.020＞0.10～0.50±0.030.05＞0.50～1.00±0.070.10＞1.00～2.00±0.100.15＞2.00～5.00±0.150.20附加说明：本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由冶金工业部洛阳耐火材料研究所负责起草。本标准由广西冶金研究所起草。 免费标准下载网(www.freebz.net)本标准主要起草人唐平安、罗肇思。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB366—75《硅质耐火材料化学分析方法》作废。'