GBT 6987.4-2001 铝及铝合金化学分析方法 邻二氮杂菲分光光度法测定铁量

'ICS77-120.10免费标准网(www.freebz.net)标准最全面H12石昌中华人民共和国国家标准Gs/T6987.1一6987.32-2001铝及铝合金化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofaluminumandaluminumalloys2001一07门0发布2001门2一01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)标准最全面GB/T6987.4-2001前言本标准是对GB/T6987.4-1986《铝及铝合金化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定铁量》的重新确认，并进行了编辑性整理。本标准非等效采用国际标准ISO793:1973(铝及铝合金一铁量的测定一邻二氮杂菲光度法》。采用说明如下:1)本标准测定范围为0.0010o-3.5%,ISO793:1973的测定范围为0.05%--2.50%.2)本标准待试料溶解后，滴加过氧化氢进一步助溶。3)增加了铁的质量分数小于。.01%时，需滴加氯化镍溶液，以提高试料溶解速度。4)本标准中邻二氮杂菲溶液加人量为20m工，ISO793:1973中邻二氮杂菲溶液加人量为10ml。本标准自实施之日起代替GB/T6987.4-1986.本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草。本标准由抚顺铝厂起草。本标准主要起草人:王桂珍、孟莲芝。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)标准最全面中华人民共和国国家标准铝及铝合金化学分析方法GB/T6987.4-2001邻二氮杂菲分光光度法测定铁tneqISO793:1973代替GB/T6987.4-1986Aluminiumandaluminiumalloys-Determinationofironcontent-Orthopenanthrolinephotometricmethod范围本标准规定了铝及铝合金中铁含量的测定方法。本标准适用于铝及铝合金中铁含量的测定。测定范围:。001%^3.5%e2方法提要试料以盐酸溶解，用盐酸轻胺还原铁，控制试液pH3.5-4.5，二价铁离子与邻二氮杂菲显色，于分光光度计波长510nm处测定其吸光度。3试荆3.1盐酸(5+1).3.2盐酸(1+1).3.3氢氧化钠溶液(200g/L,贮存于塑料瓶中)。3.4氯化镍(NiCI,·6H30)溶液(1g/L)e3.5过氧化氢(pl.11g/mL),3.6盐酸经胺溶液(10g/L)o3.7邻二氮杂菲溶液(2.5g/I):称取2.5g邻二氮杂菲(C,}HaN}·H20)或3g盐酸邻二氮杂菲(C,3HaN2"HCI"Hz0)溶解于温水中，冷却。以水稀释至1000mL,混匀。3.8缓冲溶液:称取272g乙酸钠(CH3000Na·3H,O)以500mL水溶解，过滤后，加人240mL冰乙酸(pl.05g/mL)，以水稀释至1000mL,混匀。3.9混合溶液:将盐酸9胺溶液(3.6),邻二氮杂菲溶液(3-7)和缓冲溶液(3-8)以(1+1+3)的体积相混合，贮存于棕色瓶中。贮存期不超过四周。3.10铁标准贮存溶液3.10.1称取1.4045g硫酸亚铁胺[(NH,),Fe(SO,)i"6H,O]于100ml烧杯中，加人少量水和20mL盐酸(3.2)，待溶解后，将溶液移人1000m工容量瓶中。以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.2mg铁。3.10.2称取。.2860g预先在600C下灼烧过的三氧化二铁，置于100mL烧杯中，加人30mL盐酸(3.2)，加热至完全溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含。.2mg铁。3.11铁标准溶液:移取50.00ml铁标准贮存溶液(3.10.或3.10.2)于1000ml容量瓶中，以水稀中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2001一07-10批准2001一12-01实施免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)标准最全面GB/T6987.4-2001释至刻度，混匀。此溶液ImL含。.01mg铁(用时现配)。仪器分光光度计。试样将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。6分析步骤6.1试料称取0.5000g试样，精确至0.0001go62测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于250mL烧杯中，盖上表皿，分次加人总量为15ml_的盐酸(3-2)，待剧烈反应后，缓慢加热至完全溶解，滴加7滴~8滴过氧化氢(3.5)，加热驱除过剩的过氧化氢「当铁的质量分数小于0.01%时，加人7滴~8滴氯化镍溶液(3.4)助溶，继续加热至糊状，加入20mL水微热溶解盐类]，冷却。如有不溶物时应用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤。滤液及洗涤液收集于250ml烧杯中。注对于不易被盐酸溶解的铝及铝合金试料，用以下方法代替6.4.1进行:将试料(6.1)置于100mL的银皿(或银杯)中，小心地加入20mL氢氧化钠溶液(3.3)，盖上银表皿。加热至试样完全溶解，煮沸2min-3min若试样中硅的质量分数大于4%时，将试液在稍低于沸点的温度下保持20min，小心补加因蒸发而损失的水量，煮沸2min-3min。以水洗皿壁及表皿并将试液稀释至25mL，加人20mL盐酸(3.1),微沸至溶液清亮，冷却。如有不溶物用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤滤纸和残渣。滤液及洗涤液收集于250m工烧杯中，冷却6.4.2根据试样中铁含量分别按下述操作:铁的质量分数在。.0010o-0.006%时，将试液(6.4.1)全部移人50mL容量瓶中。铁的质量分数在>0.00600~0.025%时，将试液(6.4.1)全部移人100MI容量瓶中。铁的质量分数在>0.025%一。.150%时，将试液(6.4.1)全部移人250ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。按表1移取此溶液于100mL容量瓶中。铁的质量分数在>0.150%-3.50%时，将试液(6.4.1)全部移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀按表1移取此溶液于100m工J容量瓶中。表1铁的质量分数，%试液总体积mL移取试液体积，mL吸收池厚度,cm0.001~0.006全部5>0.006-0.025全部2>0.025-0.150250502>0.15^-0.50500252>0.5-1.0500202>1.0-2.0500102>2.0--355001016.4.3加人25mL混合溶液(3.9)，以水稀释至刻度，混匀。放置30mine免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)标准最全面GB/T6987.4-2001注:当试液中有大量的铜、锌、镍存在时，在给定的酸度下加人过量的邻二氮杂菲溶液，使之形成可溶性的无色络合物，以消除干扰.对于铜的质量分数5写--11，锌的质竣分数4%-13%或镍的质量分数2Y,-3%的铝合金;铜、锌、镍总货20%以内的铝合金，用以下方法代替6.4.3进行按表I移取试液于100mL容量瓶中，加人25m1.混合溶液(3-9)和20mL邻二氮杂菲溶液(3.7)(在绘制工作曲线时，也要加人相应量的邻二氮杂菲溶液)，以水稀释至刻度，混匀。放置30min.6.4.4将部分试液(6.4.3)移人相应的吸收池(见表1)中，以随同试料所做的空白试验溶液(6.3)为参比。于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铁量。6.5工作曲线的绘制6.5.1系列标准溶液的制备6.5.1.1适用于质量分数为。.001l-0.006%的铁含量移取。，。50,1.00,2.00,3.00,4.00ml，铁标准溶液(3.11)，分别置于一组50MI容量瓶中6.5.1.2适用于质量分数为>0.006%^-0.025%的铁含量移取。，3.00,6.00,9.00,12-00,15.00mL铁标准溶液(3.11)，分别置于一组100mL容最瓶中。6.5.1.3适用于质量分数为>0.025Y.-2.00%的铁含量移取0,2.50,5.00,10.00,15.00,20.00,25.00mL铁标准溶液(3.11)‘分别置于一组100Ml容量瓶中。6.5.1.4适用于质量分数t>2.00%-3.50%铁含量移取。,15.00,20.00,25.00,30.00,40.00mL铁标准溶液(3.11)，分别置于一组100mL容量瓶中。6.5.2显色于制备的标准溶液(6.5.1.1),(6.5.1.2),(6.5.1.3)和(6.5.1.4)中，加人25ml混合溶液(3.9),以水稀释至刻度，混匀。放置30min,6,5.3测量将部分系列标准溶液(6.52)移人相应的吸收池(见表1)中，以试剂空白溶液(未加铁标准溶液者)为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的表述按式(1)计算铁的质量分数;，。、m,X10_,____，_、切又r“少=一丫不不入1训’................................t土)m=入石v=式中:w(Fe)铁的质量分数，%;m—从工作曲线上查得的铁量,mg;vl—移取试液的体积，ML;V,—试液总体积，mL;、。—试料的质量，9。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)标准最全面GB/T6987.4-2001表2%铁的质量分数允许差0.0010--0.00250.0004>0.0025^0.00500.0005>0.0050--0.00750.0007>0.0075^0.01000.0010>0.0100^-0.02500.0025>0.025-0.0500.005>0.050-0，0了50，0Q8>0.075^-0.1000.010>0.100-0.2500.015>0.25-0.500.03>0.50^-0.750.04>0.75^1.000.05>，.。。一:.00!}7R免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载'