GBT 6987.24-2001 铝及铝合金化学分析方法 三溴偶氮胂分光光度法测定铈组稀土元素总量

'ICS77-120.10免费标准下载网(www.freebz.net)H12石昌中华人民共和国国家标准Gs/T6987.1一6987.32-2001铝及铝合金化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofaluminumandaluminumalloys2001一07门0发布2001门2一01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T6987.24-2001前言本标准是对GB/T6987.24-1988《铝及铝合金化学分析方法三嗅偶氮肿光度法测定饰组稀土元素总量》的修订。测定范围由。.0010%^"0.10%修订为0.001Ooo-1.500o，其他为编辑性整理。本标准自实施之日起，代替GB/T6987.24-1988,本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草。本标准起草单位:兰州铝业股份有限公司西北铝加工分公司。本标准主要起草人:王俊峰、姚文殊、王康旺。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准铝及铝合金化学分析方法三澳偶氮肿分光光度法测定Gs/T6987.24-2001柿组稀土元素总盘代替GB/T6987.24-1988Aluminiumandaluminiumalloys-Determinationoftheceriumsubgroupofrareearthelementscontent-Tribromoarsenazospectrophotometricmethod范围本标准规定了铝及铝合金中饰组稀土元素总含量的侧定方法。本标准适用于铝及铝合金中饰组稀土元素总含量的测定。测定范围:0.001000--1.5000,2方法提要试料以盐酸溶解，在盐酸一草酸介质中，以过氧化氢和乙醇消除四价钦离子和三价铁离子共存时的影响，钵组稀土元素与三澳偶氮肿生成稳定的兰紫色络合物，于分光光度计波长634nm处测量其吸光度。3试荆3.1无水乙醇。3.2盐酸(1+1),3.3过氧化氢(1+19),3.4草酸(H2Cz04·2H20)溶液(80g/L),3.5铝溶液(20mg/rnL):称取20.00g纯铝(99.9%以上，不含稀土元素)于2000mL烧杯中，盖上表皿，分次加人总量为600mL的盐酸(32)。加人一滴汞助溶，缓慢加热至完全溶解，取下，冷却，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.6z-(2-肿酸基苯偶氮-7-(2,4,6一三滇苯偶氮-1,8一二经基一3,6-禁二磺酸(简称三澳偶氮肿)溶液(0.5g/L),3.7钵标准贮存溶液:称取。.6142g纯二氧化饰，精确至。.0001g,预先在800C-900C高温炉中灼烧30min，取下稍冷，于干燥器中放置60min后的纯二氧化钵(纯度大于99.90a)于200rnL烧杯中，加人5mL高抓酸(浓),2mL过氧化氢〔川.10g/ml-)，盖上表皿，低温加热至二氧化饰完全溶解，燕发至近干。取下，稍冷，加人50mL盐酸(3}2),6滴过氧化氢(3.3)，加热煮沸使盐类完全溶解并使过氧化氢分解完全，取下，冷却至室温，移人500mI，容量瓶中，加人35mL盐酸(3.2)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钵。注:在本标准侧定条件下‘钵或饰组稀土元素与三澳偶氮肿所生成络合物的吸光度一致，故可用钵代替钵组稀土元素总量为标准中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2001一07一10批准2001一12一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GBIT6987.24-20013.8饰标准溶液:移取5.00mL柿标准贮存溶液(3.7)于250mL容量瓶中，加人40mL盐酸0.2)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含20ug钵(用时现配)。3.9柿标准溶液:移取25.00mL饰标准溶液(3.8)于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2眼钵(用时现配)。4仪器分光光度计试样将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。6分析步骤试料根据钵组稀土元素总含量，按表工称取试样，精确至。0001g.表1移取试液(6.4.1)补加铝溶液M5)饰组稀土元素试液体积吸收池厚度体积体积总质量分数%i4sV〔nl.L0.0010-0.0101.000010010.0002>0.010^-0.10O"s0002505.004.502>0.10^0.600.25005005.005.001>0.60-1.500.25005002.005.0016.2测定次数独立的进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验移取5.0mL铝溶液(3.5)于25mL容量瓶(或比色管)中，以下按6.4.3进行。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于300rnL烧杯中，盖上表皿.分次加人总量为30mI，的盐酸(3.2)，低温加热至试料溶解完全，取下，冷却，用中速滤纸过滤于如表1所示试液体积相对应的容量瓶中，洗净烧杯和滤纸，以水稀释至刻度，混匀。6.4.2按表1要求移取试液(6.4.1)于25mL容量瓶(或比色管)中，并补加相应体积的铝溶液(3.5),6.4.3加人2.0mL盐酸(3.2),2.0mL草酸溶液(3.4),2.0mL乙醉(3.1),3滴过氧化氢(3.3)，充分混匀。加人2.00mL三澳偶氮肿溶液(3.6)，以水稀释至刻度，混匀。6.4.4将部分试液(6,4.3)置于表1所规定的吸收池中，以空白试验溶液(6.3)为参比，于分光光度计波长634nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的钵组稀土元素总量。6.5工作曲线的绘制6.5.1绘制含饰组稀土元素总质量分数为。.0010%-0.10%范围的工作曲线:于一组25ml.容量瓶(或比色管)中，各加人5.0mL铝溶液(3.5).依次分别加人0,0.50,1.00,2.50,3.50,5.00mL钵标准溶液(3.9)，以下按6.4.3进行。6.5.2绘制含钵组稀土元素总质量分数为>0.10%-l.50%范围的工作曲线:于一组25ml容量瓶(或比色管)中，各加人5.0ml一铝溶液(3.5)，依次分别加人。，0.50,1.00,2.50,5.00,6.50,7.50mL饰标准溶液(3.9)，以下按6.4.3进行。6.5.3将部分系列标准溶液(6_5.1或6.5.2)置于表1所规定的吸收池中，以试剂空白溶液(未加钵标免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T6987.24-2001准溶液者)为参比，于分光光度计波长634nm处测量其吸光度，以钵量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。了分析结果的裹述按式(1)计算饰组稀土元素总量的质量分数:一m,一X，-1。一‘xl一uv........................k1_)、钵组稀土元素总量的质量分数=丫1m=X=v}式中:m,—自工作曲线上查得的饰组稀土元素总量+KB;V—如表1中的移取试液体积,mL;V—如表1中的移取体积，mL;叨—称取试料的质量，9。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。表2钵组稀土元索总的质量分数允许差0.0010-0.00250.0003>0.0025-0.00500.0007>0.0050^0.00750.0010>0.0075^0.01000.0012>0.010-0.0250.003>0.025-0.0500.007>0.050^-0.0750.010>0.075^-0.1000.012>0.100^-0.2500.015>0.25^-0.500.03>0.50^-1.000.05>1.00^-1.500.08免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载'