GBT 6987.6-2001 铝及铝合金化学分析方法 钼蓝分光光度法测定硅量

'ICS77-120.10免费标准下载网(www.freebz.net)H12石昌中华人民共和国国家标准Gs/T6987.1一6987.32-2001铝及铝合金化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofaluminumandaluminumalloys2001一07门0发布2001门2一01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T6987.6-2001前言本标准是对GB/T6987.6-1986(铝及铝合金化学分析方法铝蓝光度法测定硅量》的重新确认，并进行了编辑性整理。本标准非等效采用ISO808:1973《铝及铝合金一硅量的测定一钥蓝光度法》。本标准测定范围为0.001%-0.40Y-ISO808:1973测定范围为0.02%-0.40o本标准自实施之日起代替GB/T6987.6-1986.本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草。本标准由抚顺铝厂起草。本标准主要起草人:李俊、计春雷、张莲芝。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准铝及铝合金化学分析方法GB/T6987.6-2001钥蓝分光光度法测定硅量neqISO808:1973代替GB/T6987.6-1986Aluminiumandaluminiumalloys-Determinationofsiliconcontent-Molybdenumbluespectrophotometricmethod范围本标准规定了铝及铝合金中硅含量的测定方法。本标准适用于铝及铝合金中硅含量的测定。测定范围:0.001%-0.40%.本标准不适用于含锡的铝合金。2方法提要试料以氢氧化钠和过氧化氢溶解，用硝酸和盐酸酸化。用钥酸盐使硅形成硅钥黄络合物(约PHO.9)用硫酸提高酸度，以1-氨基一2-奈酚-4-磺酸或抗坏血酸为还原剂，使硅形成硅钥尊络合物。于分光光度计波长810nm处测定其吸光度。3试剂制备溶液和分析用水均为二次去离子水3.1硝酸[c(NHO,)=8.0mot/I_]:移取540ml硝酸(pl.42g/ml，优级纯)，以水稀释至1000ml，混匀以预先在约110℃干燥过的10.600g无水碳酸钠进行标定，以甲基红溶液(3.14)为指示剂。理论上应消耗25mL硝酸。必要时加水或酸调成8mol/Lo3.2盐酸「c(HCI)=4.4mol/L]:移取352ml,盐酸(pl.19g/mL，优级纯)，以水稀释至1000mL,混匀。以氢氧化钠溶液(3.4)进行标定。3.3硫酸(9+31)3.4氢氧化钠溶液[c(NaOH)=8.0mol/L，特纯〕:溶解320g氢氧化钠(塑料瓶装)于水中，冷却后，再以水稀释至1000ml=混匀。贮存于聚乙烯瓶中。用硝酸(3.1)进行标定。以甲基红溶液(3.14)为指示剂3.5酒石酸溶液(200g/L).3.6还原溶液3.6.11-氨基一2一奈酚-4一磺酸(1.5g/I):用100ml水溶解7g无水亚硫酸钠，加人1.5g1-氨基一2一奈酚-4-磺酸，搅拌至完全溶解。另外用800m工一水溶解90g偏二亚硫酸钠(Na,S20,)。将此两种溶液混合，用中速定量滤纸滤于1000ML容量瓶中，以长珍释至刻度，混匀。移人棕色瓶中，使用期不得超过一个月。3.6.2抗坏血酸溶液(20g/L，用时现配)3.7铝酸钱溶液(106g/1.):将53g铝酸f}[(NH,)IM0,02,"4H,0〕溶解于250mL水中，加人30ml-中华人民共和国国家质It监督检验检疫总局2001一07一10批准200，一12一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)cs/T6987.6-2001氢氧化钠溶液(3.4)混匀，冷却。以水稀释至350ml，在不断搅拌下滴加氢氧化钠溶液(3.4)调节溶液至约pH7.2「用酸度计(4-2)检查〕;过滤于500ml容量瓶中，以水洗涤并稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。3.8过氧化氢(6%),3.9亚硫酸钠溶液(loog/L),3.10基体溶液:于400mI聚乙烯瓶中，加人40.0ml氢氧化钠溶液(3.4)，加人200ml水，用54.0mL硝酸(3.1)和40.0mL盐酸(3-2)酸化，冷却。移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。3.11硅标准贮存溶液3.11门称取。.2140g预先在1000-C灼烧至恒重的二氧化硅(优级纯)于铂钳祸中，盖上铂表皿，加人2g碳酸钠和碳酸钾的混合物(1-1-1)1熔融至透明，冷却。用温水溶解熔块，移人聚乙烯杯中，用水稀释至700mL，移人1000mL容量瓶中定容。贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1ml含0.1mg硅。3.11.2称取0.6702g氟硅酸钠(优级纯)于500ml.聚乙烯烧杯中，加人400mL温水，盖上塑料盖在水浴中加热至完全溶解，继续加热30min，随时用聚乙烯棒搅拌，冷却。移人1000ml，容量瓶中以水稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1MI含。.1mg硅。1,12硅标准溶液(用时现配):移取50.00ml一硅标准贮存溶液(3-11.1或3.11-2)于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含。.01mg硅3.13硅标准溶液(用时现配):移取100.0ml，硅标准溶液(3.12)于500ml_容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中，此溶液1mL含。.002mg硅。3.14甲基红溶液(0.2g/L):溶解。.02g甲基红于60mL乙醇溶液(95-5)中，以水稀释至100ml，混匀。4仪器4.1分光光度计。4.2酸度计。5试样将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。6分析步骤6.飞试料按表1称取试样。精确至。.0001g,表1硅的质量酸化用酸体积，mL移取试液(6.4.2)补加空白试验吸收池试料,g分数，%硝酸(3.1)盐酸(3.2)体积,mL溶液(6.3),mL厚度cm0.001一0.0201.000027.510.050.00v>0.02"-0.200.250017.010.050.001-3>0.20-0.400.250017.010.025.0025.00162测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验，酸化碱性溶液时用13.5mL硝酸(3.1)和10.0mL盐酸(3.2).免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T6987.6-2001注空白试验的吸光度很低，例如不超过在相同条件下侧量试样溶液所得吸光度的五分之一。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于100mL银皿(或柑锅)中，加入10.0ml氢氧化钠溶液(3.4)，盖上银表皿，缓慢加热(不要煮沸)至完全溶解。加人2ml一过氧化氢(3.8)，加热蒸发至糊状，冷却。用约30ml.温水冲洗银表皿和银皿(或柑塌)壁。缓慢加热(不要煮沸)至盐类溶解。用温水稀释至70mL^80mL，加热15min一20min(不要煮沸)。6.4.2冷却，用聚乙烯棒边搅拌边将碱性试液(6.4.1)移人盛有酸化用酸(见表1)和50mL温水的400m工一烧杯中仁勿使碱性试液(6.4.1)接触杯壁习。用温水洗涤银表皿和银皿(或柑祸)壁仁如有氢氧化锰析出粘附在银皿(或柑端)壁上，可加人少量盐酸(3-2)和数滴亚硫酸钠溶液(3.9)使其溶解，用温水洗人烧杯中〕。将试液稀释至约180ml-，加热至近沸，必要时加数滴亚硫酸钠溶液(3-9)使氢氧化锰完全溶解。缓慢煮沸10s-15。，冷却。移人250ml.容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀注钦含量高时，试液浑浊用慢速定量滤纸过滤于250mL容量瓶中。用热水洗滤纸，洗液并人容量瓶中6.4.3按表1移取试液(6.4.2)和补加的随同试料所做的空白试验溶液(6.3)于100ml-容I瓶中，加人15mL水，加人5ml铝酸钱溶液(3.7),混匀。于20C^-30C放置10min,6.4.4加人5ml，酒石酸溶液(3.5),15.0ml硫酸(3.3),5ml还原溶液(3.6)，混匀。以水稀释至刻度，混匀。放置10min,6.4.5将部分试液(6.4.4)和随同试料所做的空白试验溶液(6.3)移人吸收池(见表1)中，以水为参比，于分光光度计波长810nm处测量其吸光度(在30。二内测定完毕)。以试液(6.4.4)的吸光度减去随同试料所做空白试验溶液(6.3)的吸光度。从工作曲线上查出相应的硅量。6.5工作曲线的绘制6.5.1移取0,2.50,5.00,10.00,15.00,20.00ml硅标准溶液(3.13)和5.00,10.00,15.00,20.00mL硅标准溶液(3.12)于一组100mL容量瓶中，各加人25.0mL基体溶液(3.10)，以水稀释至约65mL加人5ml钥酸按溶液(3.7),混匀。于20C-30C放置10min。以下按6.4.4进行。6.5.2将部分系列标准溶液(6.5.1)移人吸收池(见表D中，以试剂空白溶液(含基体溶液但不加硅标准溶液者)为参比，于分光光度计波长810nm处测量其吸光度(在30min内测定完毕)，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的表述按式(1)计算硅的质量分数:m,火10-"w(Si)二X100(1)V1了Xm=v式中:w(Si)—硅的质量分数，%;m,—自工作曲线上查得的硅量,mg;V,一移取试液的体积，mL;V一试液总体积，mL;tn}—试料的质量，9。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表2所列允许差。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T6987.6-2001表2%硅的质量分数允许差0.0010-0.00250.0004>0.00250.00500.0007>0.0050^0.00750.0011>0.0075一0.01000.0015>0.010-0.0250.0025>0.025-0.0500.005>0.050-0.0750.007>0.075-0.1000.010>0.100-0.2500.015>0.25^-0.400.0328免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载'