GBT 6987.30-2001 铝及铝合金化学分析方法 萃取分离-二苯基碳酰二肼分光光度法测定铬量

'ICS77-120.10免费标准网(www.freebz.net)标准最全面H12石昌中华人民共和国国家标准Gs/T6987.1一6987.32-2001铝及铝合金化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofaluminumandaluminumalloys2001一07门0发布2001门2一01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)标准最全面GB/T6987.30-2001前言本标准非等效采用ISO3978:1976K铝及铝合金一铬的测定一萃取后用二苯卡巴脐分光光度法》，测定范围由。.002%-0.60%调整为本标准的0.0001%-1.00%,本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由中国有色金屑工业标准计量质量研究所归口。本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草。本标准起草单位:本溪合金有限责任公司。本标准主要起草人:刘立新、奕丽萍。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)标准最全面中华人民共和国国家标准铝及铝合金化学分析方法萃取分离一二苯基碳酞二麟分光光度法测定铬量Gs/T6987.30-2001neqISO3978:1976Aluminiumandaluminiumalloys-Determinationofchromiumcontent-Diphenyicarbazidespectrophotometrymethodafterextraction范围本标准规定了铝及铝合金中铬含量的测定方法。本标准适用于铝及铝合金中铬含量的测定。测定范围。0001%~1.00%o2方法提要试料经盐酸、硝酸和硫酸棍合酸分解，过滤回收残渣中铬。用硝酸饰钱将三价铬离子氧化成六价铬离子，再用4一甲基一戊酮2萃取六价铬离子，然后将其转人到水相后使之与二苯基碳酞二腆形成有色络合物。于分光光度计波长545nm处测量吸光度。3试剂3.1硝酸(p1.42g/ml-)o3.2硫酸(pl.84g/mL)3.3盐酸(p1.19g/mI)。3.4氢氟酸(pl.14g/mL)3.5硫酸(2+7)。3.6盐酸(1+1):贮存于冰箱中。3.7盐酸(1十24):贮存于冰箱中，使用冷的试剂。3.8混合酸:将200mL盐酸(3-3)和200mL硝酸(3.1)及400ml水置于适当大小的容器中进行混合。在冷却和不断搅拌下，小心地加人120mL硫酸(3-2)。冷却后以水稀释至1000ml。混合酸贮存于深颜色玻璃容器内19硝酸钵钱溶液(21.90g/L):称取2.19g硝酸钵钱[(NH,)2Ce(NO,O,]溶解于少量水中并加人25ml,硫酸(3-5)。将溶液转移人100MI容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.104一甲基一戊酮一2按下述方法提纯:于1000MI的分液漏斗中，移入250ml预先冷却至5C10C的4一甲基一戊酮-2[CH3000H,OH(CH,)z]，并加人250m工冷却至同一温度的盐酸(3.7)，用力摇动1min;然后静置分层，弃去水相将A一甲基一戊酮-2收集于适宜的容器中，此试剂应冷却使用3门1二苯基碳酞二脐丙酮溶液(10g/1):称取。.25g熔点在170"C以上的二苯基碳酞二腾溶解于少量丙酮中，移人25m工，容量瓶中，冷却至5C一10C，并用丙酮稀释至刻度。此溶液在使用前配制。中华人民共和国国家质最监督检验检疫总局2001一07-10批准2001一12-01实施免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)标准最全面GB/T6987.30-20013.12抓化镍盐酸溶液(200g/L):称取20g六水合抓化镍溶解于少量水中，加人60mL,盐酸(3-3)用水稀释至100mL,3.13铝基体溶液(20g/L):称取20.0000g高纯铝(99.99%，不含铬)，精确至0.0001g，置于1000mL烧杯中，加人1mL氯化镍溶液(3.12)并分次少量加人200mL盐酸(3.3)，必要时用水稀释。待反应完毕后，加人200mL硝酸(3-1)，冷却，加人120mL硫酸(3-2)。小心加热溶液至有三氧化硫白烟冒出后再继续加热10min。冷却，用水溶解并加热至溶液清亮。冷却后，将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.14铬标准贮存溶液:称取预先在140℃下烘干并于干燥器中冷却的基准重铬酸钾(K,Cr20l)0.5666g，精确至0.0001g，于400mL烧杯中，加人100mL水溶解。加人10mL盐酸(3.3)和25mL[9500(体积分数)]乙醇。加热煮沸并浓缩溶液至10mL--20mL。加人10mL硫酸(3-2)和5mL硝酸(3.1)。将溶液加热至有三氧化硫白烟冒出后再继续加热10min。冷却，用水溶解并加热至溶液清晰为止。将溶液定量移人1000mL容量瓶中，冷却后，加水至刻度并混匀。此溶液1mL含。.20mg铬。3.15铬标准溶液:移取50.00mL铬标准贮存溶液(3.14)至500mL容量瓶内，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20.00t}g铬。3.16铬标准溶液:移取50.00mL铬标准溶液(3.15)至500mL容量瓶内，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2.00AR铬。仪器分光光度计。试样将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。6分析步骤试料按表1称取试样，精确至0.0001g,表1铬的质量分数，%试料,g移取试液体积,mL加人铝基体溶液(3.13)体积,.L0.0001-0.0501.000020.000>0.050^-0.1000.400010.008.0>0.100-1.000.100010.009.56.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验在分析试料的同时，移取10.00mL铝基体溶液(3.13),置于30mL刻度管中，用水稀释至约20mL，加人2.0mL硝酸钵钱溶液(3.9),混匀，用水洗管壁至体积为30mL，以下按6.4.2-6.4.6所述方法，使用与分析相同量的全部试剂同时进行空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于250mL烧杯中，盖上表皿，分次加人总量为50.0mL的混合酸(3.8),(若分析测定极纯的铝，则加人混合酸前先滴加数滴氯化镍溶液(3.12))。待反应停止后，用少量水洗涤杯壁和表皿。将烧杯加热至有三氧化硫白烟冒出后再继续加热10min冷却，用40mI--60ml_水溶解并加热溶液至盐类完全溶解。若有硅析出，用致密滤纸过滤，以温热免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)标准最全面cB/T6987.30-2001水洗涤硅，将滤液和洗涤液收集于100mL容量瓶中。滤纸连同其盛有物置于铂柑祸中，小心烘干，灰化，然后在1000C下灼烧20mine冷却后，加2滴硫酸(3.2),1mL硝酸(3.1)和数毫升氢氟酸(3-4)于柑涡中并小心加热至有三氧化硫白烟释放出。然后将钳祸加热至刚干，冷却，用少量水溶解残渣，必要时可加热至溶解完全并将此溶液洽并于主滤液中。冷却后用水稀释至刻度，混匀。污.4.2按表1分取试液和相应体积的铝基体溶液(3.13)于30mL刻度管中，加人2.0mL硝酸饰按溶液(3-9)，混匀，用水洗管壁至体积为30mL,将刻度管浸于沸水浴中25min，移出刻度管，并先用流水冷却，然后放在冰浴中，至温度为SC-10℃。注:分析过程中盐酸(3-6)和盐酸(3.M4一甲基一戊酮-2(3.10)以及二苯基碳酞二麟溶液(3.11)，存放同一冰浴中6.4.3将溶液移人标有45mL刻度的100mL分液漏斗A中。用少量水洗涤刻度管，洗液并人分液漏斗中至体积为45ml。加人4.5ml在冰浴中冷却的盐酸(3.6),混匀。加人25mI冷却的4一甲基一戊酮-2(3.10)，振荡1min。静置分层，移出水相并置于另一个分液漏斗B中。再往分液漏斗B中加人25ml,冷却的4一甲基一戊酮-20-10)并振荡1min。静置分层，弃去水相，将有机相合并到分液漏斗A中，静置澄清溶液，弃去水相。往有机相中加人25ml冷的盐酸(3-7)振荡5s，静置分层，弃去水相。6.4-4铬的质量分数在0.0001%-0.005%时，加10mL水反萃取一次，第二、三次分别加5m工水反萃取，每次振荡30s，放出的水相收集于25mL容量瓶中。铬的质量分数在>0.005%-1.0%时，将有机相中的六价铬离子用水连续三次反萃取，每次用水25mL并振荡30s，放出的水相收集于100mL容量瓶内。6.4.5加人0.6mL硫酸(3-5)于25mL容量瓶中，混匀，加人。.5mL冷的二苯基碳酞二脐溶液(3n)，用水稀释至刻度，混匀。加人2.5ml_硫酸(3-5)于100mL容量瓶中，混匀，加人2.0m工_冷的二苯基碳酞二脱溶液(3.11),用水稀释至刻度，混匀。6.4.610min后，移取部分试液于2cm吸收池中，于分光光度计波长545nm处，以水作参比，测定其吸光度，减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查得相应的铬量。65工作曲线的绘制6.5门铬的质量分数在。.0001%-0.005%时系列标准溶液的制备:在预先盛有10.00ml铝基体溶液(3.13)的6个30mL刻度管中，分别加人0,0.25,0.50,1.25,2.50,5.00ml-铬标准溶液(3-16)，各加人2.0ml-硝酸柿钱溶液(3.9)，混匀，用水洗管壁至体积为30mL。以下按6.4-2-6-4.5进行。6.5.2铬的质量分数在>0.0050o-1.0%时系列标准溶液的制备:在预先盛有10.0mL铝基体溶液(3.13)的7个30mL刻度管中，加人。,2.0,5.0,10.0mL的铬标准溶液(3.16)和2.0,4.0,6.0m工的铬标准溶液(3.15)，各加人2.0mL硝酸钵按溶液(3.9),混匀，用水洗管壁至体积为30mL。以下按6.4.2-6.4.5进行。6.5.310min后，移取部分系列标准溶液于2cm吸收池中，于分光光度计波长545nm处，以水为参比，测定其吸光度，减去试剂空白溶液的吸光度，以铬量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。了分析结果的表述按式(1)计算铬的质量分数:m,X10w(Cr)=义100.⋯。......一。。.⋯⋯(1)Vm=Xv。式中:w(Cr)铬的质量分数，%;免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)标准最全面GB/T6987.30-2001m,—从工作曲线上查得的铬量，fAB;ma—试料的质量，9;V—按表1相应移取的试液体积，mL;V。—试液原体积,mL.8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2%铬的质且分数允许差0.00010-0.000200.00005>0.0002^"0.00040.0001>0.00040-0.00070.0002>0.00070-0.00100.0003>0.0010-0.00300.0004>0.0030^-0.00700.0007>0.0070-0.01000.0008>0.010^-0.0300.002>0.030^-0.0700.005>0.070^-0.1000.008>0.100-0.3000.010>0.300^-0.7000.025>0.70-1.000，04141免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载'