GBT 6987.22-2001 铝及铝合金化学分析方法 依莱铬氰兰R分光光度法测定铍量

'ICS77-120.10免费标准下载网(www.freebz.net)H12石昌中华人民共和国国家标准Gs/T6987.1一6987.32-2001铝及铝合金化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofaluminumandaluminumalloys2001一07门0发布2001门2一01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T6987.22-2001前言本标准是对GB/T6987.22-1987《铝及铝合金化学分析方法依莱铬氰兰R光度法测定被量》的修订。测定范围由0.0002%0.020%修订为。.00010%-0.40%，其他为编辑性整理。本标准自实施之日起代替GB/T6987.22-19870本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草。本标准起草单位:兰州铝业股份有限公司西北铝加工分公司。本标准主要起草人:王俊峰、姚文殊、王康旺。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准铝及铝合金化学分析方法GB/T6987.22-2001依莱铬氨兰R分光光度法测定被量代替GB/T6987.22-1987Aluminiumandaluminiumalloys-DeterminationofberylliumcontentSCRspectrophotometricmethod范围本标准规定了铝及铝合金中被含量的测定方法。本标准适用于铝及铝合金中被含量的测定。测定范围:0.00010%-0.40%,2方法提要试料用盐酸溶解，以乙二胺四乙酸二钠、酒石酸钠为掩蔽剂，在pH9.5的氨一硝酸按缓冲溶液中，被与依莱铬氰兰R,澳化十六烷基三甲基按形成三元络合物，于分光光度计波长560urn处测量其吸光度，qj试荆q，J.1硫酸(p1.84g/mL).，勺J亡‘硝酸(pl.42g/mL),沈I﹂J.划氢氟酸印1.14g/mL),3.5氨水(p0.90g/MI)。36盐酸(1+1),乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(100g/I，需过滤)。3.7酒石酸钠溶液(1mol/I，需过滤)。3.8依莱铬氰兰R(SCR-SolochromecyanineR;2g/L):称取0.500gSCR于250mL烧杯中，加人2ML硝酸(3.2)，用玻璃棒搅匀，再加人约150ml,水使之溶解完全，移人250mL容量瓶中，以水稀释至刻度.混匀(如浑浊需过滤)。3.9澳化十六烷基三甲基fj(CTMAB)溶液(4g/L):称取1.000gCTMAB于250mL烧杯中，加人约150mL水，加人10mL乙醇，搅拌、温热使之溶解完全，移人250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀(使用时如果还出现结晶可温热)。3.10氨一硝酸按缓冲溶液:称取51.8g硝酸按溶解于约400ml水中，加人65ml氨水(3-4),混匀。在pH计上用氨水(3.4)或硝酸(I十1)调整至pH9.5,移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.11铝溶液(20mg/mL).称取20.00g高纯铝(99.99f)于2000mL烧杯中，盖上表皿，分次加人总量为600mL的盐酸(3.5)，加人1滴汞助溶，缓慢加热至完全溶解，取下，冷却，移人1000rnL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.12敏标准贮存溶液3.12.1配制中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2001-07-10批准2001一12-01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T6987.22-2001称取2.00g硫酸被(BeSO,"4HiO)溶解于100mL水中，过滤于1000mL容量瓶中，加人340mL盐酸(3.5)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL约含0.1mg被。也可以用硝酸敏、碳酸被配制被标准贮存溶液。3.12.2标定移取50.00mL溶液(3.12.1)于250mL烧杯中，加人30mL水，加热至沸，取下，加人2mLEDTA(0.05moI/L),3滴磨香草酚兰溶液(1g/L),滴加氨水(3.4)至溶液呈明显的兰色，并过量3滴，微沸状态下保温30min，取下放置过夜。用中速定量滤纸过滤，以氨水(5+95)洗涤烧杯5次一6次，洗涤沉淀7次~S次，将沉淀连同滤纸移人已恒重的瓷柑祸中，干燥，炭化，于1000`C高温炉中灼烧45min，取出，稍冷，置于干燥器中60min,称量。重复灼烧至恒重。3.12.3浓度计算按式(1)计算敏标准贮存溶液的浓度从x3603P(Be)=0V.。............·.·.⋯⋯(1)式中:爪Be)被标准贮存溶液的浓度，mg/mI;m—灼烧后沉淀的质量，mg;V—移取溶液(3.12.1)的体积，mL;。3603-氧化铁换算成被的系数。3.13敏标准溶液:移取约25mL已标定好的被标准贮存溶液(3.12)于500mL容量瓶中，加人167mL盐酸(3.5)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含5pg铁(用时现配)。3.14钗标准溶液:移取20.00mL铁标准溶液(3.13)于100mL容量瓶中，加人33mL盐酸(0.5)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1pg钗(用时现配)。3.15VE标准溶液:移取20.00mL敏标准溶液(3.13)于250mL容量瓶中，加人83mL盐酸(3.5)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含。.4pg被(用时现配)。3.16对硝基苯酚溶液(0.2g/L),仪器4.1分光光度计。4.2Px计或离子计。试样将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。6分析步骤试料根据铁含量按表1称取试样，精确至。.0001g,表1移取试液(6.4.1)补加铝汀IF液(3.11)被的质量分数试液体积吸收池厚度体积仁;积%1xe4一cm0.00010^-0.0010一1.000一}100一}10.00}一3>0.0010^0.00501.000一}一3>。.。。。。一。.020I一0.500。250}一4.50}3>0.020--0.060}一0.500。500}一4.50}1>0.060-0.40。.250。}一}一5.00}1免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T6987.22-200162测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。63空白试验移取5.0mL铝溶液(3.11)于50mL容量瓶(或比色管)中，以下按6.4.4进行.6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于300mL烧杯中，盖上表皿，分次加人总量为30rnL的盐酸(3.5)，待剧烈反应停止后，加热使试料溶解完全，取下，以中速定量滤纸过滤于如表1所示的试液体积相对应的容盈瓶中，用热水洗涤烧杯4次~5次，洗涤沉淀7次~8次，冷却至室温。6.4.2若试料中硅的质量分数大于1%时，则在过滤后，将沉淀连同滤纸置于铂增涡中，炭化，于700"C灼烧30min，取出，冷却，加人2m1硫酸(3.1),5mL氢氟酸(3.3),滴加硝酸(3.2)使溶液清亮，加热使硅挥发，取下，冷却，滴加少量盐酸(3.5)溶解残清(如混浊需过滤)，合并于试液(6.4.1)中。6.4.3将试液(6.4.1)以水稀释至刻度，混匀。按表1移取试液(6.4."1)体积和补加相应体积的铝溶液0.11)于50mL容量瓶(或比色管)中。6.4.4加人1.5mL酒石酸钠溶液0.7)，充分混匀。加人15.0mLEDTA溶液(3.6)，立即加人1滴对硝基苯酚溶液(3.16)并在不断摇动下用氨水(3.4)调整溶液由无色变为浅黄色，再加人2.00mL氨水(3.4)>(加人EDTA溶液后不应放置，否则会出现EDTA结晶或浑浊，但发浑不会影响测定结果;以上儿步操作要连续进行)。加5.0mL缓冲溶液0.10),混匀。加人4.0mLCTMAB溶液(3.9)，缓慢混匀，放置约5min，加人SCR溶液(3.8)(测定质量分数为0.00010%一0.020%铁含量时加人2.00mL,测定质量分数>0.020写-0.40铁含量时加人3.00mL)，以水稀释至刻度，混匀。6.4.5将部分试液(6.4.4)移人表1所规定的吸收池中，以空白试验溶液(6.3)为参比，于分光光度计波长560nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的钱量。6.5工作曲线的绘制6.5.1绘制被的质量分数为0.000100e^"0.020范围的工作曲线:于一组50mL容量瓶(或比色管)中，各加入5.0mL铝溶液(3.11)，依次分别加人。，0.25,1.25,2.50,3.75,5.00mL被标准溶液(3.15)，以下按6.4.4进行。6.5.2绘制被的质量分数为>0.0200x^-0.40%范围的工作曲线:于一组50mL容量瓶(或比色管)中，各加人5.0mL铝溶液(3.11)，依次分别加人。，。30,1.00,3.00,5.00,6.00mL被标准溶液(3.14),以下按6.4.4进行。6.5.3将部分系列标准溶液(6.5.1或6.5.2)移人表1所规定的吸收池中，以试剂空白溶液〔未加被标准溶液者)为参比，于分光光度计波长560nm处测量其吸光度，以敏蚤为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的表述按式(2)计算被的质量分数:m,又10-切〔Be)井一-，丁下万X1OO(2)m=x=Yp式中:二(Be)被的质量分数，%;m,—自工作曲线上查得被的质量+1"Bom,一称取试料的质量，9，v，—如表1中的移取试液体积，MI;Vo—如表1中的试液体积，mL.免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T6987.22-20018允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2%被的质量分数允许差0.00010-0.000250.00004>0.00025-0.000500.00007>0.00050^-0.000750.00015>0.00075-0.001000.00025>0.00100^-0.002500.00035>0.00250-0.005000.00075>0.0050^0.00750.0012>0.0075-0.01000.0015>0.0100^-0.02500.0025>0.025-0.0500.0050>0.050^-0.0750.0075>0.075-0.1000.010>0.100-0.2500.020>0.250-0.4000.025104免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载'