铬酸钡分光光度法.doc

'铬酸钡光度法1.方法原理在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成铬酸钡沉淀，并释放出铬酸根离子。溶液中和多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，经过滤除去沉淀。在碱性条件下，铬酸根离子呈现黄色，测定其吸光度可知硫酸盐的含量。2.干扰及消除水样中碳酸根也与钡离子形成沉淀。在加入铬酸钡之前，将样品酸化并加热以除去碳酸盐。3.方法的适用范围本法适用于测定硫酸盐含量较低的清洁水样。经取13个河、湖水样进行检验，测定浓度范围为8~15mg/L；相对标准偏差0.15%~7%；加标回收率97.9%~106.8%。4.仪器①比色管：50ml②锥形瓶：250ml③加热及过滤装置④分光光度计5.试剂①铬酸钡悬浊液：称取19.44g铬酸钾与24.44g氯化钡，分别溶于1L蒸馏水中，加热至沸腾。将两溶液倾入同一个3L烧杯内，此时生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀下降后，倾出上层清液，然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀，共需洗涤5次左右。最后加蒸馏水至1L，使成悬浊液，每次使用前混匀。每5ml铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg硫酸根。②（1+1）氨水③2.5mol/L盐酸溶液④硫酸盐标准溶液：称取1.4786g优级纯无水硫酸钠或1.8141g无水硫酸钾，溶于少量水，置1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液1.00ml含1.00mg硫酸根。6.步骤①分取50ml水样，置于150ml锥形瓶中②另取150ml锥形瓶八个，分别加入0、0.25、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00及10.00ml硫酸根标准溶液，加蒸馏水至50ml。③向水样及标准溶液中各加1ml2.5mol/L盐酸溶液，加热煮沸5min左右。取下后再各加2.5ml铬酸钡悬浊液，再煮沸5min左右。④取下锥形瓶，稍冷后，向各瓶逐滴加入（1+1）氨水至呈柠檬黄色，再多加2滴。⑤待溶液冷却后，用慢速定性滤纸过滤，滤液收集于50ml比色管内（如滤液浑浊，应重复过滤至透明）。用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次，滤液收集于比色管中，用蒸馏水稀释至标线。⑥在420nm波长，用10mm比色皿测量吸光度，绘制校准曲线。7.计算硫酸根=(M/V)*1000式中：M—由校准曲线查得的硫酸根量（mg）V—取水样体积（ml）'