锡—铁的测定—邻二氮杂菲分光光度法.pdf

'FCLYSSn0003锡铁的测定邻二氮杂菲分光光度法F_CL_YS_Sn0003锡—铁的测定—邻二氮杂菲分光光度法1范围本方法适用于锡中铁的测定，测定范围：0.0005%～0.06%。2原理试料以盐酸、过氧化氢溶解。于pH5~6介质中，铁（Ⅱ）与邻二氮杂菲生成红色络合物，于分光光度计波长510nm处测量吸光度。3试剂3.1盐酸(ρ1.19)。3.2盐酸(1+19)。3.3过氧化氢(30%,市售)。3.4氨水(2+1)。3.5酒石酸溶液中国分析网(200g/L)。3.6酒石酸溶液(400g/L)。3.7乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液(25g/L)。3.8盐酸羟胺溶液(100g/L)。3.9邻二氮杂菲溶液(2.5g/L)：称取0.25克邻二氮杂菲，用10mL无水乙醇溶解后，用水稀释至100mL。3.10铁标准溶液：3.10.1称取0.1000克纯铁，置于200mL烧杯中，盖上表皿，加入10mL盐酸、1mL过氧化氢（，加热至完全溶解并煮沸驱除游离氯，冷却。用水吹洗表皿和杯壁，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100µg铁。3.10.2移取50.00mL铁标准溶液（3.10.1）于500mL容量瓶中，加2mL盐酸,用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10µg铁。4仪器设备分光光度计5操作步骤5.1随同试料做空白试验。5.2测定5.2.1称取约0.5～1.0g的试样，精确至0.0001g。将试料置于100mL烧杯中。盖上表皿，加入5～10mL盐酸（3.1），逐滴加入过氧化氢（3.3）至试料完全溶解后再过量3滴，加热至无小气泡，移去表皿，继续蒸发至约剩1mL，冷却。（注：所称取的试样中铁量少于40微克时，不用分取。）用少量盐酸（3.2）吹洗杯壁，摇勺。移入50或100mL容量瓶中，用盐酸（3.2）分次洗涤烧杯并入容量瓶中并稀释至刻度，混匀。移取5.00～10.00mL试液于100mL烧杯中。5.2.2加热蒸发至约剩1mL，冷却。沿杯壁加入5mL200g/L酒石酸溶液（3.5）、2mLEDTA溶液（3.7）、2mL盐酸羟胺溶液（3.8）。每加入一种试剂，均需摇匀。注：锡量大于0.5克时用400g/L酒石酸溶液（3.6）代替200g/L酒石酸溶液（3.5）。用氢氧化铵（3.4）中和至pH5～6（用pH试纸检验），加入5mL邻二氮杂菲溶液（3.9），将溶液移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勺。放置15分种。5.2.3将部分溶液移入2cm比色皿中，以随同试料空白为参比，于分光光度计510nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量。5.2.4工作曲线绘制：分取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL铁标准溶液（3.10.2），分别置至于一组100mL1 烧杯中，以下操作按5.2.2~5.2.3步骤进行，以试剂空白作参比，测量吸光度，以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6结果计算按下式计算铁的含量，以质量分数表示：：mV⋅1w=×100Fe6mV⋅×101式中：wFe—Fe的质量分数，%；m1—分取试液中铁的质量，µg；V1—分取显色试液的体积，mL；V—试料溶液的总体积，mL；m—试料的质量，g。7精密度(引自G中国分析网B3260.2—82)％铁的质量分数允许差0.0005～0.0010.0003＞0.001～0.0030.0006＞0.003～0.0050.0010＞0.005～0.0100.0015＞0.010～0.0300.003＞0.030～0.0600.0058参考文献国家标准GB3260.2—82ГОСТ15483.6-78有色金属工业分析丛书－重金属冶金分析，P.3712'