GB-T13255.3-1991工业己内酰胺高锰酸钾吸收值的测定分光光度法.pdf

'中华人民共和国国家标准工业己内酞胺GB/T132553一91高锰酸钾吸收值的测定分光光度法Caprolactamforindustrialuse-Determinationofpermanganateabsorbance-Spectrometricmethod本标准参照采用国际标准ISO8660-1988《工业己内酞胺—高锰酸钾指数值的测定—分光光度法》。1主题内容本标准规定了用分光光度法测定工业己内酞胺的高锰酸钾吸收值。231用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备3方法提要将一定体积的高锰酸钾标准溶液加入到试料溶液中，经规定时间的静置，在波长420nm处，用分光光度计测量吸光度。4试剂和溶液本标准所用的试剂和水均指分析纯试剂和不含可氧化物的水。4.1不含可氧化物的水应满足下列要求:a空白试验溶液(6.3)吸光度不大于。.02;b.pH6.2-6.5。在必要时，可用氢氧化钠溶液或硫酸溶液(4-5)调节pH至所要求的数值假如分析用水不能符合上列要求时，则在每升水中加入1g高锰酸钾(4.2)，放置24h,然后用600mm长的刺形分馏柱蒸馏，将最初的50mL蒸馏液弃去，收集蒸馏液750mL，在鉴定此蒸馏液符合上述要求后，方能作为分析用水。4.2高锰酸钾(GB643),4.3盐酸(GB622),4.4硫酸(GB625).4.5硫酸溶液:将。.3mL硫酸(4.4)稀释至1000MI。4.6氢氧化钠(GB629)溶液:0.4g/L,4.7高锰酸钾标准溶液:‘(1/5KMnO,)=0.1mol/L。按GB601之规定配制和标定。4.8高锰酸钾标准溶液:‘(1/5KMnO,)=0.01mol/L,将高锰酸钾标准溶液(4.7)用不含可氧化物水准确稀释10倍，贮于棕色瓶中用时现配。国家技术监督局1991一11一09批准1992门0一01实施 GB/T132553一915仪器、设备51分光光度计:带有5cm吸收池;52刘恒温水浴:能控制在2510.5"C;秒表;5.4单刻度移液管:2mL.6分析步骤6门仪器的清洗所用玻璃器具首先用硫酸(4,4)洗净，然后用蒸馏水冲洗，再用盐酸(4.3)洗涤，蒸馏水冲洗，最后用水洗涤。6.2测定称取3.000g实验室样品，精确至。.001g,置于100mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，混匀。置容量瓶于25士。.5℃的恒温水浴中，至少保温15min，然后用移液管加人2mL高锰酸钾标准溶液(4.8)，立即起动秒表，充分混匀后，再置入水浴中。9min后，将溶液注人5cm吸收池中，于10min士10s时，以水为参比，在420nm波长处测量吸光度。6.3空白试验用水注入100mL容量瓶至刻度，然后按6.2条所述，从“置容量瓶于25士0.5℃的恒温水浴中⋯⋯”开始，到“在420nm波长处测量吸光度”为止，进行同样的测定。7分析结果的表述高锰酸钾吸收值r按下式计IQz=(A,一Ao)X1_030式中:A,—试料溶液所测得的吸光度Ao—空白试验所测得的吸光度两次平行测定结果之差不大于。.3，取其算术平均值为测定结果。所得结果应表示为整数。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部北京化工研究院技术归口。本标准由南京化学工业公司磷肥厂和北京化工研究院负责起草。本标准主要起草人蒋祖钨、欧阳熹、贾文兰孟'