GBT15057.6-1994化工用石灰石中铁含量的测定邻菲啰啉分光光度法.pdf

'中华人民共和国国家标准化工用石灰石中铁含量的测定GB/T15057.6一94邻菲哆琳分光光度法Limestoneforchemicalindustry-Determinationofironcontent-Phenanthroiinespectrophotometricmethod，主题内容与适用范围本标准规定了邻菲呷琳分光光度法测定铁的含量。本标准适用于化工用石灰石产品中铁含量的测定，测定范围(以三氧化二铁计算)为。.0500"1%02引用标准GB6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T9721化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)3方法提要试样经碳酸钠一翻酸混合熔剂熔融，水浸取，酸化，以抗坏血酸作还原剂，用乙酸按调节pH-4时，亚铁与邻菲锣琳生成桔红色配合物，于分光光度计波长510nm处测量吸光度。4试剂和溶液本标准中所用水应符合GB6682中三级水的规格;所列的试剂，无特殊规定外，均指分析纯试剂。4.1混合熔剂:取2份无水碳酸钠(GB639)与I份翻酸(GB628)研细，混匀.4.2盐酸(GB622):1+1溶液。4.3乙酸按(GB1292):200g/L溶液。4.4抗坏血酸:20g/L溶液(使用前配制)。4.5邻菲呷琳(GB1293):lg/L溶液。称取0.Ig邻菲呷啡溶于lOmL乙醇(GB679)，加90mL水混匀。保存于暗处，保存时，如果溶液着色应重新配制。4.6三氧化二铁标准溶液:500iag/mL。称取3.020g硫酸铁铁[NH4Fe(S0,)2.12H20](GB1279)溶解于200mL水中，加20mL硫酸(GB625)1+1溶液，移人IOOOmL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液lml含500tAg三氧化二铁。4.7三氧化二铁标准溶液:50pg/mL。吸取50.OOxnL三氧化二铁标准溶液(4.6),置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含50pg三氧化二铁。5仪器分光光度计:应符合GB/T9721之规定。国家技术监督局1994一05一05批准1995一02一01实施 GB/T15057.6一946试样实验室样品通过125Fm试验筛(GB6003)，于105-110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。了分析步吸7.1按表1的规定称取试样，精确至。.000lg，置于铂琳jig中。同时做空白试验。表1三级化二铁(FeiO,)含量，写称取试样量,g0.05-0.40>0.40-1.000.157.2加入2g混合熔剂(4.1),混匀，再砚盖lg混合熔剂，盖上增塌盖并留一缝隙，置于高温炉中，由低温升至9500C，保持lOmin，取出，冷却。将增祸置于200mL烧杯中，加40mL热水、15mL盐酸(4.2)，低温加热浸出熔融物，用水洗出增锅。继续加热至溶液清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸取25.OOmL试液置于100mL容量瓶中，补加水至50mL,7.3加5.OmL抗坏血酸溶液(4.4)，摇匀，放置5min。加5.OmL乙酸按溶液(4.3),10.OmL邻菲ITr#溶液(4-5)，摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。7.430min后用lcm吸收池，于分光光度计波长510nm处，以空白试验溶液作参比，测量吸光度。8工作曲线的绘制量取0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,8.OOmL三氧化二铁标准溶液(4.7)分别置于一组100mL容量瓶中，加人1.OmL盐酸溶液(4.2)，用水稀释至50mL。以下按7.3,7.4条步孩进行，其中以试剂空白作参比，测量吸光度。以三氧化二铁量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。9分析结果的衰述以质量百分数表示的三氧化二铁(FeZO,)含量(x)按下式计算:MIX10-6m,X4X10-4X100=‘一m刃攀，力ivv式中:mi—从工作曲线上查得的三氧化二铁量，[AB;m—试样的质量，9。10允许差取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表2所列允许差。表2三舰化二铁(Fe203)含A允许差0.05^-0.150.02>0.15^0.50>0.50-1.00 Gs/T15057.6一94附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部化工矿山设计研究院归口。本标准由化工部化工矿山设计研究院负责起草。本标准主要起草人许秀兰、李东好。本标准参照采用fl本工业标准1isM8850-1982(石灰石分析方法》。'