GBT6987.19-2001铝及铝合金化学分析方法二甲酚橙分光光度法测定锆量.pdf

'ICS77-120.10H12石昌中华人民共和国国家标准Gs/T6987.1一6987.32-2001铝及铝合金化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofaluminumandaluminumalloys2001一07门0发布2001门2一01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 GB/T6987.19-2001前言本标准对GB/T6987.19-1986(铝及铝合金化学分析方法二甲酚橙光度法测定铅量》进行了如下修订:1)将测定范围由原来的0.040%-0.40%修订为:。040%-0.50%.2)将空白试验所用铝的纯度由99.99%修订为99.800003)修订了错标准贮存溶液的配制及标定方法。4)将二甲酚橙光度法测定错的显色酸度由原来的。.50mol/L修订为0.65mol/L,5)修订了硅的质量分数大于1%铝合金试样的处理方法。本标准自实施之日起代替GB/T6987.19-1986,本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草。本标准由郑州轻金属研究院起草。本标准主要起草人:路培乾、张元克、郭永恒。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释 中华人民共和国国家标准铝及铝合金化学分析方法GB/T6987.19-2001二甲酚橙分光光度法测定错量代替GB/T6987.19-1986Aluminiumandaluminiumalloys-Determinationofzirconiumcontent-Xylenolorangespectrophotometricmethod范围本标准规定了铝及铝合金中错含量的测定方法。本标准适用于铝及铝合金中错含量的测定。测定范围:0.040%-0.50%.2方法提要试料用盐酸和过氧化氢溶解，在高氯酸介质中，加人二甲酚橙显色后，在分光光度计波长535nm处，测量其吸光度。3试剂3.1铝(99.80%，不含错)。3.2盐酸(PI.19g/mI)。3.3过氧化氢(pl.10g/mL).3.4盐酸(1+1)03.5高氯酸c(HC10,)=6.5mol/L;移取275mL高氯酸(70.0%一72.02x)，以水稀释至500mL,混匀(必要时标定)。3.6二甲酚橙溶液(1g/L),贮于棕色瓶中，必要时过滤。3.7苦杏仁酸溶液(150g/L)，过滤后使用。3.8洗涤液:1000mL水溶液中含有20mL盐酸(3.2)及50g苦杳仁酸。过滤后使用。3.9错标准贮存溶液。3.9.1配制:称取氧氯化错(zrOC12·8H20)1.77g置于400mL烧杯中，加人100mL水及166mL盐酸(3.4)溶解，移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL约含1mg错。3.9.2标定:移取50.00mL错标准贮存溶液(3.9.1)于300mL烧杯中，加人30mL盐酸(3.2)，加热至近沸，加人50mL苦杏仁酸溶液(3.7)，充分搅拌，置于80℃的恒温水浴锅中，保温30min后，取出冷却。用中速滤纸过滤，用洗涤液洗净烧杯，将沉淀全部转移到滤纸上，用洗涤液洗涤沉淀6次一8次，将滤纸及沉淀置于已恒重的铂柑祸中，烘干，灰化，再放人1000℃高温炉中灼烧2h-3h，取出，放人干燥器中冷却30min后称量。按式(1)计算错的浓度:mX0.7403.............·..·.⋯⋯(1)V式中:。—错标准贮存溶液中错的浓度，mg/mL;中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2001一07-10批准2001一12一01实施 GB/T6987.19-2001m—灼烧后的二氧化错量，mg;V—移取的错标准贮存溶液的体积，mL;0.7403—二氧化错换算为错的系数。3.10错标准溶液:移取适量已标定好的铅标准贮存溶液(0.9-1)(25.00mL左右)于250mL容量瓶中，加人75mL盐酸(3-4)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含。.1mg错。3.11错标准溶液:移取50.00mL错标准溶液(3.10)于250mL容量瓶中，加人8mL盐酸(3.4)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含。.02mg错。仪器41高温炉(1000℃士20`C),424.3电热恒温水浴锅。分光光度计。试样将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。6分析步骤6.1试料称取0.5000g试样，精确至0.0001g,6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验称取0.5000g铝(3.1)代替试料(6.1)，随同试料做空白试验。6.4测定6.4，将试料(6.1)置于250mL烧杯中，盖上表皿，分次加人总量为25mL盐酸(3-4)，待剧烈反应停止后，加人1mL过氧化氢(3-3)，缓慢加热至试样完全溶解，煮沸分解过量的过氧化氢，冷却。移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用中速滤纸干过滤。注:对于试样中硅的质量分数大于1%的铝合金试样，用以下方法代替6.4.1进行。将试料(6.1)置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，盖上表皿，加人10mL氢氧化钠溶液(400g/L)，待剧烈反应停止后，滴加1mL过氧化氢(3-3)，用少量水洗表皿和杯壁，加热蒸至浆状，取下冷却，用约30mL温水冲洗杯壁，缓慢加热使盐类溶解，取下稍冷。加人40mL盐酸(3.4),摇匀后，加热至溶液清亮，取下冷却，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，用中速滤纸干过滤。6.4.2移取5.00ml滤液(6.4.1)于100ml_容量瓶中，加人10.0mL高氯酸(3.5),混匀。加人5.00mL二甲酚橙溶液(3-6)，以水稀释至刻度，混匀。在室温下放置30mine6.4.3将部分试液(6-4-2)移人1cm吸收池中，以随同试料所做的空白试验溶液(6.3)为参比，在分光光度计波长535nm处，测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的错量。6.5工作曲线的绘制6.5.1称取0.5000g铝(3.1)，按6.4.1制备铝基体溶液。6.5.2移取5.00mL铝基体溶液(6.5.1)于一组100mL容量瓶中，分别加人0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,7.00mL错标准溶液(3.11)，加人10.0ml,高氯酸(3.5)，混匀加人5.00ml二甲酚橙溶液(3.6)，以水稀释至刻度，混匀。放置30min。将部分系列标准溶液移人Icm吸收池中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长535nm处，测量其吸光度。以铅量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 GBIT6987.19-20017分析结果的表述按式(2)计算错的质量分数:一m,X10-"____u,CLr7=一一兮万l-XIUU(2)刀之。X}厂v=式中:w(Zr)-错的质量分数，%;，1—从工作曲线上查得的错量,mg;，。—试料的质量，9。V—移取试液体积，mL;Vo—试液总体积,mL.8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1钻的质量分数允许差0.040-0}075!>0.075-0.1000.010>0.100--0.2500.015>0.250^-0.5000.020'