GBT6987.12-2001铝及铝合金化学分析方法二安替吡琳分光光度法测定钛量.pdf

'ICS77-120.10H12石昌中华人民共和国国家标准Gs/T6987.1一6987.32-2001铝及铝合金化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofaluminumandaluminumalloys2001一07门0发布2001门2一01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 GB/T6987.12-2001前言本标准是对GB/T6987.12-1986《铝及铝合金化学分析方法二安替毗琳甲烷光度法测定钦量》的修订。测定范围由。0030%^"0.50%修订为。.001000^0.5000。其他为编辑性整理。本标准非等效采用ISO6827:1981《铝及铝合金一钦含量的测定一二安替毗琳甲烷光度法》。本标准自实施之日起代替GB/T6987.12-1986本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草。本标准起草单位:兰州铝业股份有限公司西北铝加工分公司起草。本标准主要起草人:王俊峰、姚文殊、王康旺本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 中华人民共和国国家标准铝及铝合金化学分析方法GB/T6987.12-2001二安替毗琳甲烷分光光度法测定钦量neqISO6827:1981代替GB/T6987.12-1986Aluminiumandaluminiumalloys-DeterminationoftitaniumcontentDiantipyrylmethanespectrophotometricmethod范围本标准规定了铝及铝合金中钦含量的测定方法。本标准适用于铝及铝合金中钦含量的测定。测定范围:0.0010%一。.50%.2方法提要试料以盐酸溶解，在硫酸铜存在下，用抗坏血酸将三价铁离子和五价钒离子等干扰离子还原在硫酸介质中，加人二安替毗琳甲烷溶液显色，于分光光度计波长400nm处测量其吸光度。3试剂3.1硫酸(pl.84g/ml)。3.2硝酸(pl.42g/mL)3-3氢氟酸印1.14g/ml)。3.4过氧化氢(pl.10g/mL),3.5硫酸(1+1)e3.6盐酸(1+1).3.7硫酸铜溶液(50g/1)3.8抗坏血酸溶液(20g/L，用时现配)。3.9铝溶液(20mg/m工)称取20.00g纯铝(99.99，不含钦)置于2000ml烧杯中，盖上表皿。分次加人总量为600mL盐酸(3.6)，加入1滴汞助溶缓慢加热至铝完全溶解，取下，冷却移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.10二安替毗琳甲烷溶液(50g/1的1mot/1盐酸溶液)。3.11钦标准贮存溶液:按以下两种方法配制。3.111称取。.1000g金属钦(纯度大于99.6%),精确至。.0001g，于300mL烧杯中，加人50mL硫酸(3-5)和10m工、盐酸(3.6)，加热分解后再加人1MI硝酸(1+1)，加热至铁溶解完全并加热蒸发至刚冒硫酸白烟，取下，冷却，小心加人约10mL水，溶解可溶性盐类，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.1mg钦。3.112称取1.8485g草酸钦钾{K,TiO(C,O):·2H,Of，精确至0.0001g，于250mL锥形烧杯中，加人1.8g硫酸铰,15ml硫酸(3-1)，微热至草酸钦钾完全溶解，再微沸10min，冷却。将溶液移人盛有100ml水的250m工一烧杯中，滴加数滴高锰酸钾溶液(1g/I)至溶液呈现稳定的红色，移人500ml容中华人民共和国国家质益监督检验检疫总局2001一07-10批准2001一12-01实施 Gs/"r6987.12-2001量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1m工含。.5mg钦。3门2钦标准溶液:移取50.00m工一钦标准贮存溶液(3.11.1)或10.00ml-钦标准贮存溶液(3.11.2)于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含。.01mg钦。仪器分光光度计。试样将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。6分析步骤6.1试料称取1.000g试样，精确至0.001g6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于250m工_烧杯中，盖上表皿，加人30ml_水，分次加人总量为30mL的盐酸(3.6),滴加3m工过氧化氢(3.4)或lm工J硝酸(3.2)，微热使试料溶解完全，煮沸约10min，用温水冲洗表皿及杯壁，取下，冷却。如有不溶物(硅等)则需过滤，将沉淀连同滤纸置于铂增涡中，炭化(勿使滤纸燃着)，于550C灼烧30min，取出，冷却。加人2mL硫酸(3.1),5ml氢氟酸(3.3},滴加硝酸(3-2)至试液清亮，蒸发至干，于700C灼烧数分钟，取出，冷却。用少量盐酸(3.6)溶解残渣(如浑浊应过滤)，合并于滤液中，加热蒸发至体积不大于50ml，取下，冷却。移人100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6.3.2根据试料含钦量，按表1移取两份试料溶液(6.3.1)于两个100m工_容量瓶中，并按表1补加相应体积的铝溶液(3-9)，以下按6.3.3进行。但其中一份不加二安替毗琳甲烷溶液(3.10)，以此补偿溶液为参比溶液。表1钦的质量分数移取试液(6-3.1)体积补加铝溶液(3.9)体积吸收池厚度%.Lcm0.0010-0.01050.0003>0.0050-0.03050.0001>0.030^-0.08020.0015.001>0.080--0.503.0023.5016.3.3加人25.0mL硫酸(3.5)，加水至60mL-70mL，加人2滴硫酸铜溶液(3.7),2.0mL抗坏血酸溶液(C3.8),混匀，加人10.0m工二安替毗琳甲烷溶液(3.10)，以水稀释至刻度，混匀。放置30mine6.3.4将部分试液(6.3.3)移人表1所规定的吸收池中，以补偿溶液(6.3.2)为参比，于分光光度计波长400nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的钦量。注:锌含量高的铝合金，试液(6.3.3)中如产生沉淀，应在测量吸光度前干过滤6.4工作曲线的绘制6.4.1钦的质量分数为。.00100o-0.010yo范围的工作曲线绘制:移取。，0.50,1.00,1.50,3.00,5.00m工_钦标准溶液(3.12)于一组100m工_容量瓶中，各加人25.0ml铝溶液(3-9)，以下按6.3.3进行。 GB/T6987.12-20016.4.2钦的质量分数为>0.0050%-0.50%范围的工作曲线绘制:移取。,1.50,3.00,5.00,8.00,12.00,16.00ml钦标准溶液(3.12)于一组100ml容量瓶中，各加人25.0mL铝溶液(3-9)，以下按6.3.3进行。6.4.3将部分系列标准溶液(6-4.1或6.4.2)移人表1所规定的吸收池中，以试剂空白溶液(未加钦标准溶液者)为参比，于分光光度计波长400nm处测量其吸光度。以钦量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的表述按式(1)计算钦的质量分数:些m,X叭w(Ti)=X100(l)-VOmX式中:w(Ti)钦的质量分数，%;刀21—自工作曲线上查得的钦量,mg;、。—称取试料质量，g;V,—如表1中的移取试液体积，mL;V-一试液体积(6.3.1)体积，mLe8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2钦的质量分数允许差0.0010--0.00250.00025>0.00250.00500.0005>0.0050-0.01000.0010>U.0100^-0.03000.0025>0.030^-0.1000.010>0.100-0.3000.020>0.300-0.5000.025'