GBT6987.29-2001铝及铝合金化学分析方法新亚酮灵分光光度法测定铜量.pdf

'ICS77-120.10H12G昌中华人民共和国国家标准Gs/T6987.1一6987.32-2001铝及铝合金化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofaluminumandaluminumalloys2001一07门0发布2001门2一01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 GB/T6987.29-2001前言本标准是由于GB/T6987.2-2001《铝及铝合金化学分析方法草酞二酞麟分光光度法测定铜量》中的显色剂为进口试剂，因该试剂购买不便而推荐的新标准。本标准的测定范围为。.0005%一。.012000本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草。本标准由抚顺铝厂起草。本标准主要起草人:张颖、于敏、方颖。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 中华人民共和国国家标准铝及铝合金化学分析方法新亚铜灵分光光度法测定铜量Gs/"r6987.29-2001Aluminiumandaluminiumalloys-Determinationofcoppercontent-2,9-Dimethyl-1,10-phenanthrolinespectrophotometricmethod范围本标准规定了铝及铝合金中铜含量的测定方法。本标准适用手铝及铝合金中铜含量的测定。测定范围:0.00050,^0.012%02方法提要试料用盐酸、硝酸溶解，用盐酸轻胺将二价铜离子还原为一价铜离子，于pH4.5左右用三氯甲烷萃取新亚铜灵与一价铜离子形成的有色络合物，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度试剂11氢氟酸(pl.14g/I)。3.2盐酸(1+L)3.3硝酸(1+1)3.4硫酸(1+1)03.5氮水(1+1)I6刚果红试纸。17盐酸经胺溶液(100g/L)3.8柠檬酸馁溶液(500g/I_)o3.9新亚铜灵乙醇溶液(1g/L):称取。.1g2,9一二甲基一1,10一菲U-V1#，于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至100mL(放置过夜)110三氯甲烷。3.11铜标准贮存溶液:称取1.0000g电解铜(纯度>99.95%)，置于预先盛有20ml.水和10MI,硝酸(3-3)的400m工_烧杯中，盖上表面皿，待溶解完全后，置于水浴上蒸发至结晶开始析出，用水溶解，移人1000mL容量瓶中，混匀。此溶液1m工一含1mg铜112铜标准溶液:移取50.00m工铜标准贮存溶液((3.11)置于500m工容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg铜3.13铜标准溶液:移取50.00ml铜标准贮存溶液(3.12)置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含。.01mg铜。中华人民共和国国家质盘监督检验检疫总局2001一07-10批准2001一12一01实施 Gs/T6987.29-2001仪器分光光度计。5试样将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。6分析步骤6门试料称取。5000g试样，精确至。·0001g,62Al定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于250mL烧杯中，加人5ml水，15ml盐酸(3.2)。待试料溶解完全后加人2mL硝酸(3.3),加热煮沸2min-3min,驱除氮的氧化物(空白蒸发至2ml左右)，用少量水洗杯壁，冷却至室温。以慢速滤纸过滤(如清亮可不过滤)。用热盐酸(3-2)洗涤滤纸和残渣8次一10次。收集滤液和洗液于400mL烧杯中，如有大量残渣，将滤纸连同残渣置于铂增涡中，烘干后于550"C灰化完全(不要燃烧)，冷却。加人2m工、硫酸(3.4),5mL氢氟酸(3-1)，逐滴滴人硝酸(3-3)至溶液清亮。加热蒸发至冒硫酸烟，于700C灼烧10min(不超过700"C)，冷却.加人1mL-2mL盐酸(3-2)和数毫升水加热使沉淀完全溶解(如浑浊需过滤)，将此溶液合并于主试液中。6.4.2在试液中加人8mL柠檬酸按溶液(3.8),5mL盐酸经胺溶液(3.7),混匀，加人5mL新亚铜灵乙醇溶液(3.9)，投人一小块刚果红试纸，用氨水(3.5)，调到刚果红试纸变红色后，再继续用pH试纸小心调至pH4.5左右，将试液移入分液漏斗中，使体积约60mL-70ml，加人10.00mL三氯甲烷(3.10)萃取2min6.4.3将有机相的部分试液移人1cm吸收池中，以三氯甲烷(3.10)作参比，于分光光度计在波长460nm处测量其吸光度，将所测得吸光度减去空白试验溶液的吸光度后，从工作曲线上查得相应的铜量6，5工作曲线的绘制移取。,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00mL铜标准溶液(3.13)于一组250mL烧杯中，各加人20mL水和3mL盐酸(3-2),混匀。以下按6.4.2进行，无需调整pH值，以试剂空白溶液(未加铜标准溶液者)为参比，于分光光度计在波长460nm处测量其吸光度。以铜最为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。了分析结果的表述按式(1)计算铜的质量分数:w(Cu)_m已10--"X100二‘.。...............(1)式中:二(Cu)铜的质量分数，q;刀卜一从工作曲线上查得的铜量,mg;二。—试料的质量,g GB/T6987.29-20018允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1%铜的质量分数允许差0.0005-0.00100.0002>0.00100.00250.0004>0.0025-0.00500.0007>0.0050^-0.00800.0010>0.0080^-0.01200.0015136'