GBT6987.23-2001铝及铝合金化学分析方法碘化钾分光光度法测定锑量.pdf

'ICS77-120.10H12石昌中华人民共和国国家标准Gs/T6987.1一6987.32-2001铝及铝合金化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofaluminumandaluminumalloys2001一07门0发布2001门2一01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 GB/T6987-23-2001前言本标准是对GB/T6987.23-1987K铝及铝合金化学分析方法碘化钾光度法测定锑量》的修订，其侧定范围由0.004%-Q,06鱿调整为0.0040r6^w0.26纬，其他为编辑性整理。本标准实施之日起代替GB/T6987.23-1987,本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草。本标准由东北轻合金有限责任公司起草分本标准主要起草人:周兵、李庆玉、李文志、郑云龙、王涛。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负资解释。 中华人民共和国国家标准铝及铝合金化学分析方法GB/T6987.23-2001碘化钾分光光度法测定锑量Aluminiumandaluminiumalloys代替GB/T6987.23-1987-Determinationofantimonycontent-Potassiumiodidespectrophotometricmethod范围本标准规定了铝及铝合金中锑含量的测定方法。本标准适用于铝及铝合金中锑含量的测定。测定范围:0.004%一。.2500,方法提要试料以氢氧化钠溶解，在硫酸介质中，用硫脉掩蔽铜，抗坏血酸掩蔽铁，碘化钾显色，于分光光度计波长330nm处测量其吸光度。3试剂3.1铝(99.97%a，不含锑)。3.2硫酸(pl.84g/mL),3.3硫酸(1+2.6，约5mol/L),3.4硫酸(约2.5mol/L):将硫酸(3.3)稀释1倍。3.5碘化钾溶液(550g/L),3.6氢氧化钠溶液(200g/L),3.7抗坏血酸溶液(150g/L，用时现配)。3.8硫服溶液(100g/L)e3.9硫酸铁钱溶液(含Fe为0.5mg/mL):称取1.08g硫酸铁按CFe(NH,)(SO,),·12H20)溶解于含有25mL硫酸(3.4)的水中，移人250mL，容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.10锑标准贮存溶液:称取。.1000g锑粉于100mL烧杯中，加人5mL硫酸(3.2)，加热溶解，待溶解完全后，用硫酸(3.3)洗人1000mL容量瓶中，以硫酸(3.3)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg锑。3.11锑标准溶液:移取25.00mL锑标准贮存溶液(3.10)于250mL容量瓶中，加人25mL水，用硫酸(3.4)稀释至刻度，混匀。此溶液(硫酸浓度约2.5mol/L)1mL含0.01mg锑。仪器紫外分光光度计，带石英吸收池。中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2001一07-10批准2001一12一01实施 GB/T6987.23-2001试样将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。6分析步骤6.1试料称取1.000g试样，精确至0.001g.6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。63空白试验称取1.Ooag铝(3.1)，加人与试料中相应含最的铁(3.9),随同试料(6.1)作空白试验。6。4测定6.4.1将试料(6.1)置于200mL烧杯中，盖上表皿，加人20ML氢氧化钠溶液0.6)。待剧烈反应停止后，缓慢加热至溶解完全。6.4.2取下，稍冷。加人63mL硫酸(3.3)，加热溶解盐类并蒸发至体积约70mL，稍冷。6.4.3用中速定量滤纸将试液过滤于100mL容it瓶中，用热水洗涤烧杯和滤纸，冷却。用水稀释至刻度，混匀。6.4.4当锑的质量分数在0.004%-0.06%范围时，移取25.00mL试液(6.4.3)于50mL容量瓶中，加人5mL硫脉溶液0.8),5ml抗坏血酸溶液(3.7),10mL碘化钾溶液(3.5)，以水稀释至刻度，混匀。放置10min。以下按6.4.5进行。当锑的质量分数在0.06%0.25%范围时，移取5.00ml试液(6.4.3)于50ml容量瓶中，加人22.0mL硫酸(3.4),5ml硫服溶液(3.8),5mL抗坏血酸溶液(3.7),10ml碘化钾溶液(3.5)，以水稀释至刻度，混匀。放置10min。以下按6.4.5进行。6.4.5将部分试液(6.4.4)于lc。石英吸收池中，以空白试验溶液(6.3)为参比，于紫外分光光度计波长330nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的锑量。6.5工作曲线的绘制6.5.1移取。,1.00,4.00,8.00,12.00,15.00mL锑标准溶液(3.11)于一组50mL容量瓶中，依次补加28.0,27.0,24.0,20.0,16.0,13.0mL硫酸(3.4)。加人5mL硫脉溶液(3.8).5mL抗坏血酸溶液(3.7),10mL碘化钾溶液(3.5)，以水稀释至刻度、混匀。放置10min,6.5.2将部分系列标准溶液(6.5.1)于1cm石英吸收池中，以试剂空白溶液(未加锑标准溶液者)为参比，于紫外分光光度计波长330nm处测量其吸光度。以锑量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。了分析结果的表述按式(1)计算锑的质量分数:w(Sb)二X100.，.。二‘。.。。..1·。‘1)Vm=X书，v。式中:二(Sb)锑的质量分数，%;m—自工作曲线上查得的锑量，9;、。—称取试料的质量，9;V,—移取试液的体积,mL;Vo—试料的总体积，mL GB/T6987.23-20018允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1%锑的质量分数允许差0.004-0.0100.001>0.010^-0.0250.002>0.025^-0.0500.003>0.050^-0.100.008>0.10^0.250.015108'