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水质方法验证报告——火焰原子吸收分光光度法(修复的)汇编

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'方法验证报告方法名称:火焰原子吸收分光光度法方法来源:GB11911-89GB7475-87GB11912-89GB11905-89水和废水第四版增补版(火焰原子吸收法)总铬的测定分析项目:铜铅锌镉铁锰钙镁铬鎳验证实验室:四川同一环境监测有限公司原子吸收实验室 一、实验室基本情况表1-1参加验证人员情况登记表姓名性别年龄职务或职称所学专业参加分析工作年份平常承担分析项目验证方法名称汪勇男43高级工程师化学分析23金属测定等王艳玲女35工程师化学工程15金属测定等高畔女22环境工程1金属测定等安小健男22农业科学与环境1金属测定等注:参加验证人员需要熟悉仪器结构、原理,熟练操作仪器,能独立完成整个分析过程。 表1-2使用仪器情况登记表仪器名称仪器厂家、规格型号仪器编号性能状况是否经过检定备注采样仪器、设备容量瓶是移液管是前处理仪比色管是器、设备量筒是烧杯是火焰原子吸收分光光度仪北京普析TAS-990AFG23-0998-01-0078正常是分析仪无油空气压缩机北京普析AC-1Y型070220411正常器、设备乙炔高纯正常元素灯正常注:仪器包括采样、前处理、分析过程涉及到的所有仪器,例如液液萃取振荡仪、微波消解、气相色谱/质谱联用仪、原子吸收等。 表1-3使用试剂及溶剂登记表名称厂家、规格有效期开瓶日期纯化处理方法备注铜标准溶液国家有色金属及电子材料分析测试中心,1000ugml20142014/7.26无2014铅标准溶液国家有色金属及电子材料分析测试中心,1000ugml2014/7.26无标准溶锌标准溶液国家有色金属及电子材料分析测试中心,1000ugml20142014/7.26无液、质控镉标准溶液国家有色金属及电子材料分析测试中心,1000ugml20142014/7.26无样、替代铁标准溶液国家有色金属及电子材料分析测试中心,1000ugml20142014/7.26无2014物、内标、锰标准溶液国家有色金属及电子材料分析测试中心,1000ugml2014/7.26无标准参考钙标准溶液国家有色金属及电子材料分析测试中心,1000ugml20142014/7.26无物质镁标准溶液国家有色金属及电子材料分析测试中,1000ugml20142014/7.26无铬标准溶液国家有色金属及电子材料分析测试中心,1000ugml20142014/7.26无鎳标准溶液国家有色金属及电子材料分析测试中心,1000ugml20142014/7.26无硝酸成都联合化工,分析纯20142014/7.25无溶剂、试硝酸成都联合化工,优级纯20142014/7.26无剂盐酸成都联合化工,优级纯20142014/7.26无注:试剂包括标准溶液、标准样品、替代物、内标、保存剂、萃取试剂等 二、全程序空白实验表2全程序空白测定值平行测试结果(Abs)相对标准偏序号目标化合物平均值abs备注123456差%1铜0.0060.0060.0050.0050.0050.0050.0053.32铅0.0050.0050.0040.0050.0040.0040.004143锌0.0000.0000.0000.0000.0000.0000.0004镉0.0060.0060.0060.0060.0060.0060.006115铁0.0050.0060.0050.0050.0050.0050.005116锰0.0050.0050.0050.0060.0050.0050.0054.17钙0.0060.0060.0060.0070.0060.0060.006128镁0.0000.0000.0000.0000.0000.0000.000809铬0.0000.0000.0000.0000.0000.0000.0008.110鎳0.0020.0020.0020.0020.0020.0020.00220注:空白样品中有目标化合物检出但低于检出限的,填报测试值,并在备注中标记“B”,并注明检出限,在报告后附上全程序空白谱图。 三、标准样品实验、方法线性范围表3化合物保留时间及线性范围序号目标化合物保留时间线性范围线性方程相关系数1铜0.25~2.5C=6.02A-0.0340.99952铅0.5~10C=57.1A-0.1550.99953锌0.10~0.50C=14.7A-0.0200.99954镉0.05~1C=4.11A-0.0540.99915铁0.5~5C=11.5A-0.1320.99936锰0.05~0.8C=2.79A-0.0070.99987钙0.5~5.0C22.2A-0.1160.99968镁0.01~0.3C=0.740A-0.0040.99929铬0.500~5.000C=21.5A-0.2940.999310鎳0.5~4.0C=14.0A-0.0410.9994注:色谱分析方法的,需要调整色谱分析条件,使目标化合物更好分离,不影响定性和定量,在报告后附上标准样品的谱图,并附仪器生成的标准曲线报告。 四、方法检出限、测定下限测试表4方法检出限、测定下限数据表化合物1化合物2化合物3化合物4化合物5化合物6平行样品编号备注CuPbZnCdFeMn10.0840.1300.0200.0360.0530.03820.0870.1300.0290.0380.0390.035测定0.03830.0900.0730.0340.0420.031结果0.03840.0870.1300.0280.0390.028ug/0.03850.0850.0730.0300.0400.027ml60.0380.0850.0730.0270.0430.03070.0850.1300.0280.0390.0380.030平均值x(i单位)ug/ml0.0860.1050.0280.0380.0420.031标准偏差Si(单位)0.0020.0300.0040.00090.0050.0039t值3.1433.1433.1433.1433.1433.143检出限(单位ug/ml)0.0060.090.0120.0030.020.01测定下限(单位ug/ml)0.0240.40.050.010.080.04注:表中计算公式及检出限测试要求来源于《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ168-2010),化合物数量超过3个,可增加表格。 平行样品编号化合物1化合物2化合物3化合物4化合物5化合物6备注CaMgNiCr10.1260.0020.0280.23620.0830.0010.0250.231测定30.0870.0020.0260.206结果40.0870.0010.0280.206ug/50.1020.0010.0260.204ml60.0970.0030.0310.21170.0970.0020.0330.207平均值x(i单位)ug/ml0.0970.0020.0280.214标准偏差Si(单位)0.0140.00080.00290.013t值3.1433.1433.1433.143检出限(单位ug/ml)0.040.0030.0090.04测定下限(单位ug/ml)0.20.010.040.2 五、方法精密度测试表5精密度测试数据试样平行号备注浓度(含量)1浓度(含量)2浓度(含量)310.0490.1760.412铜20.0490.1760.41230.0490.1760.412测定结果40.0490.1760.413(Abs)50.0480.1750.41160.0490.1760.412平均值xi(ug/ml)0.2591.0262.451标准偏差Si(单位)0.00040.00070.0016相对标准偏差RSDi0.850.380.39注:试样浓度在测定上下限范围内取值,范围尽量宽,浓度1<浓度2<浓度3。化合物多时,增加表格。 表5精密度测试数据试样平行号备注浓度(含量)1浓度(含量)2浓度(含量)310.0180.0630.104铅20.0170.0610.10430.0190.0620.105测定结果40.0180.0630.103(Abs)50.0180.0630.10460.0180.0630.104平均值xi(ug/ml)0.4682.0523.528标准偏差Si(单位)0.00030.00060.0007相对标准偏差RSDi1.80.990.67注:试样浓度在测定上下限范围内取值,范围尽量宽,浓度1<浓度2<浓度3。化合物多时,增加表格。 表5精密度测试数据试样平行号备注浓度(含量)1浓度(含量)2浓度(含量)310.0440.0810.024钙20.0430.0810.02430.0440.0820.025测定结果40.0440.0820.025(Abs)50.0440.0820.02560.0450.0820.025平均值xi(ug/ml)1.0032.0070.517标准偏差Si(单位)0.00090.00150.0010相对标准偏差RSDi2.11.94.2注:试样浓度在测定上下限范围内取值,范围尽量宽,浓度1<浓度2<浓度3。化合物多时,增加表格。 表5精密度测试数据试样平行号备注浓度(含量)1浓度(含量)2浓度(含量)310.0440.0830.135镉20.0440.0830.13530.0450.0830.135测定结果40.0450.0810.136(Abs)50.0440.0830.13560.0430.0830.135平均值xi(ug/ml)0.0660.1700.307标准偏差Si(单位)0.00030.00120.0012相对标准偏差RSDi0.631.40.89注:试样浓度在测定上下限范围内取值,范围尽量宽,浓度1<浓度2<浓度3。化合物多时,增加表格。 表5精密度测试数据试样平行号备注浓度(含量)1浓度(含量)2浓度(含量)310.1030.1530.200铬20.1030.1530.20130.1040.1530.200测定结果40.1040.1520.200(Abs)50.1040.1520.20060.1040.1530.201平均值xi(ug/ml)1.9513.0014.017标准偏差Si(单位)0.00270.00230.0036相对标准偏差RSDi2.61.51.8注:试样浓度在测定上下限范围内取值,范围尽量宽,浓度1<浓度2<浓度3。化合物多时,增加表格。 表5精密度测试数据试样平行号备注浓度(含量)1浓度(含量)2浓度(含量)310.0130.0230.034锌20.0130.0230.03430.0130.0230.035测定结果40.0130.0230.034(Abs)50.0120.0210.03460.0120.0220.034平均值xi(ug/ml)0.1630.3160.477标准偏差Si(单位)0.00060.00050.0001相对标准偏差RSDi4.32.00.35注:试样浓度在测定上下限范围内取值,范围尽量宽,浓度1<浓度2<浓度3。化合物多时,增加表格。 表5精密度测试数据试样平行号备注浓度(含量)1浓度(含量)2浓度(含量)310.0750.1460.388镁20.0750.1460.38930.0760.1470.389测定结果40.0760.1470.389(Abs)50.0760.1470.38960.0760.1470.389平均值xi(ug/ml)0.0520.1050.285标准偏差Si(单位)0.00060.00100.0039相对标准偏差RSDi0.770.690.99注:试样浓度在测定上下限范围内取值,范围尽量宽,浓度1<浓度2<浓度3。化合物多时,增加表格。 表5精密度测试数据试样平行号备注浓度(含量)1浓度(含量)2浓度(含量)310.0400.1420.211锰20.0400.1420.21030.0400.1430.210测定结果40.0400.1430.211(Abs)50.0410.1430.21160.0410.1430.211平均值xi(ug/ml)0.1050.3910.580标准偏差Si(单位)0.00040.00100.0006相对标准偏差RSDi1.00.730.27注:试样浓度在测定上下限范围内取值,范围尽量宽,浓度1<浓度2<浓度3。化合物多时,增加表格。 表5精密度测试数据试样平行号备注浓度(含量)1浓度(含量)2浓度(含量)310.0410.0740.223镍20.040.0740.22430.040.0740.224测定结果40.0410.0740.223(Abs)50.0410.0730.22360.0410.0730.222平均值xi(ug/ml)0.5291.0033.090标准偏差Si(单位)0.00030.00060.0036相对标准偏差RSDi0.640.761.6注:试样浓度在测定上下限范围内取值,范围尽量宽,浓度1<浓度2<浓度3。化合物多时,增加表格。 表5精密度测试数据试样平行号备注浓度(含量)1浓度(含量)2浓度(含量)310.0650.2330.431铁20.0660.2340.43230.0660.2340.432测定结果40.0660.2340.432(Abs)50.0660.2340.43260.0660.2340.432平均值xi(ug/ml)0.5042.0103.771标准偏差Si(单位)0.00020.00070.0048相对标准偏差RSDi0.350.311.1注:试样浓度在测定上下限范围内取值,范围尽量宽,浓度1<浓度2<浓度3。化合物多时,增加表格。 六、方法准确度测试表6-1有证标准物质/标准样品测试数据有证标准物质/标准样品备注平行号浓度(含量)1浓度(含量)2浓度(含量)3铜10.0770.1440.61220.0780.1450.604测定结果30.0790.1470.628(Abs)40.0780.1480.60250.0790.1470.61660.0790.1480.606平均值xi(ug/ml)0.5011.0915.029有证标准物质/标准样品浓度(ug/ml)0.5001.0005.000相对误差RE%0.29.10.6i 表6-1有证标准物质/标准样品测试数据有证标准物质/标准样品备注平行号浓度(含量)1浓度(含量)2浓度(含量)3铅10.0370.0960.18020.0380.0970.179测定结果30.0380.0990.180(Abs)40.0390.1000.18050.0380.0990.18160.0380.0990.180平均值xi(ug/ml)2.0265.06210.143有证标准物质/标准样品浓度(ug/ml)2.0005.00010.000相对误差RE%1.31.431.24i 表6-1有证标准物质/标准样品测试数据有证标准物质/标准样品备注平行号浓度(含量)1浓度(含量)2浓度(含量)3钙10.05000.0940.18520.0500.0940.184测定结果30.0510.0950.184(Abs)40.0500.0950.18550.0500.0950.18560.0500.0950.185平均值xi(ug/ml)1.0021.9813.976有证标准物质/标准样品浓度(ug/ml)1.0002.0004.000相对误差RE%0.2-0.95-0.6i 表6-1有证标准物质/标准样品测试数据有证标准物质/标准样品备注平行号浓度(含量)1浓度(含量)2浓度(含量)3镉10.0930.1350.26420.0920.1360.264测定结果30.0940.1370.263(Abs)40.0930.1360.26250.0940.1340.26660.0930.1350.264平均值xi(ug/ml)0.3190.4951.025有证标准物质/标准样品浓度(ug/ml)0.3000.5001.000相对误差RE%6.312.5i 表6-1有证标准物质/标准样品测试数据有证标准物质/标准样品备注平行号浓度(含量)1浓度(含量)2浓度(含量)3铬10.0620.1080.20020.0620.1080.200测定结果30.0620.1090.200(Abs)40.0620.1090.19950.0630.1090.19960.0610.1090.200平均值xi(ug/ml)1.0382.0604.017有证标准物质/标准样品浓度0.00050.00090.0036(ug/ml)相对误差RE%0.840.811.8i 表6-1有证标准物质/标准样品测试数据有证标准物质/标准样品备注平行号浓度(含量)1浓度(含量)2浓度(含量)3锌10.0080.0230.02820.0080.0220.028测定结果30.0080.0220.029(Abs)40.0080.0210.02950.0090.0220.02960.0070.0220.029平均值xi(ug/ml)0.1000.3060.408有证标准物质/标准样品浓度(ug/ml)0.1000.3000.400相对误差RE%022i 表6-1有证标准物质/标准样品测试数据有证标准物质/标准样品备注平行号浓度(含量)1浓度(含量)2浓度(含量)3镁10.1570.2830.62620.1570.2830.627测定结果30.1570.2840.620(Abs)40.1570.2840.63050.1580.2830.62460.1570.2830.626平均值xi(ug/ml)0.0770.1900.497有证标准物质/标准样品浓度0.1000.2000.500(ug/ml)相对误差RE%-23-5-0.6i 表6-1有证标准物质/标准样品测试数据有证标准物质/标准样品备注平行号浓度(含量)1浓度(含量)2浓度(含量)3锰10.0200.0730.21920.0190.0730.218测定结果30.0190.0740.218(Abs)40.0200.0740.21950.0200.0740.21960.0200.0740.219平均值xi(ug/ml)0.0480.1980.603有证标准物质/标准样品浓度0.0500.2000.600(ug/ml)相对误差RE%-4-10.5i 表6-1有证标准物质/标准样品测试数据有证标准物质/标准样品备注平行号浓度(含量)1浓度(含量)2浓度(含量)3镍10.0790.1500.21320.0790.1500.212测定结果30.0780.1510.212(Abs)40.0790.1510.21350.0790.1510.21360.0790.1510.213平均值xi(ug/ml)1.0722.0802.952有证标准物质/标准样品浓度1.0002.0003.000(ug/ml)相对误差RE%7.24.1-1.6i 表6-1有证标准物质/标准样品测试数据有证标准物质/标准样品备注平行号浓度(含量)1浓度(含量)2浓度(含量)3铁10.1130.2950.43020.1130.2930.436测定结果30.1120.2910.436(Abs)40.1130.2910.43050.1120.2910.43860.1110.2930.435平均值xi(ug/ml)1.1033.1774.818有证标准物质/标准样品浓度1.0003.0005.000(ug/ml)相对误差RE%10.35.9-3.64i 表6-2实际样品加标测试数据实际样品平行号样品1样品2样品3备注样品加标样样品加标样样品加标样10.0480.0920.1760.3400.1760.411铜0.17620.0490.0920.1760.3400.4120.177测定结果30.0490.0920.1770.3400.4120.0490.177(Abs)40.0920.1770.3400.41250.0490.0920.1760.3400.1760.41360.0490.0920.1760.3410.1760.412平均值xi、y(ug/ml)0.2590.5191.0262.0121.0262.451i加标量(ug/ml)0.2501.0001.500加标回收率Pi10498.695.0%注:样品1、样品2、样品3是不同性质的样品,如地表水、工业废水、生活废水。 表6-2实际样品加标测试数据实际样品平行号样品1样品2样品3备注样品加标样样品加标样样品加标样10.0180.0310.0630.1440.1040.226铅0.10420.0180.0320.0620.1450.2260.105测定结果30.0180.0330.0630.1450.2270.0180.103(Abs)40.0330.0630.1450.22750.0180.0330.0630.1450.1040.22760.0180.0330.0630.1450.1040.227平均值xi、y(ug/ml)0.4680.9892.0524.9713.5287.899i加标量(ug/ml)0.5003.0004.500加标回收率Pi10497.097.0%注:样品1、样品2、样品3是不同性质的样品,如地表水、工业废水、生活废水。 表6-2实际样品加标测试数据实际样品平行号样品1样品2样品3备注样品加标样样品加标样样品加标样10.0240.0430.0800.1920.0440.062钙0.04320.0240.0430.0810.1930.0600.044测定结果30.0250.0440.0820.1940.0610.0250.044(Abs)40.0440.0820.1940.06250.0250.0440.0820.1940.0440.06260.0250.0440.0820.1940.0450.063平均值xi、y(ug/ml)0.5171.0052.0074.9651.0031.486i加标量(ug/ml)0.5003.000.500加标回收率Pi97.698.696.6%注:样品1、样品2、样品3是不同性质的样品,如地表水、工业废水、生活废水。 表6-2实际样品加标测试数据实际样品平行号样品1样品2样品3备注样品加标样样品加标样样品加标样10.0540.0910.1350.2050.1650.282镉0.16420.0540.0920.1350.2050.282测定结果30.0550.0930.1340.2060.1660.283(Abs)40.0550.0930.1360.2060.1660.28350.0550.0930.1350.2060.1660.2830.16660.0550.0930.1350.2060.283平均值xi、y(ug/ml)0.0970.1950.3070.4970.3910.700i加标量(ug/ml)0.1000.2000.300加标回收率Pi98100103%注:样品1、样品2、样品3是不同性质的样品,如地表水、工业废水、生活废水。 表6-2实际样品加标测试数据实际样品平行号样品1样品2样品3备注样品加标样样品加标样样品加标样10.1030.1510.1530.2000.1980.245铬0.19820.1030.1510.1530.2010.2450.198测定结果30.1040.1520.1530.2010.2440.1040.199(Abs)40.1520.1520.2010.24550.1040.1520.1530.2000.1980.24560.1040.1520.1530.2010.1980.245平均值xi、y(ug/ml)1.9512.9733.0014.0233.9594.976i加标量(ug/ml)1.0001.0001.000加标回收率Pi102102102%注:样品1、样品2、样品3是不同性质的样品,如地表水、工业废水、生活废水。 表6-2实际样品加标测试数据实际样品平行号样品1样品2样品3备注样品加标样样品加标样样品加标样10.0080.0140.0150.0290.0210.035锌0.02120.0070.0140.0140.0280.0360.022测定结果30.0070.0150.0150.0280.0360.022(Abs)40.0080.0150.0150.0290.03650.0090.0150.0150.0290.0220.03660.0080.0150.0150.0290.0220.036平均值xi、y(ug/ml)0.1030.2040.2040.4030.3060.503i加标量(ug/ml)0.1000.2000.200加标回收率Pi10110098%注:样品1、样品2、样品3是不同性质的样品,如地表水、工业废水、生活废水。 表6-2实际样品加标测试数据实际样品平行号样品1样品2样品3备注样品加标样样品加标样样品加标样10.0750.1460.1460.2860.2810.406镁0.28020.0750.1470.1460.2860.406测定结果30.0760.1480.1470.2870.2810.407(Abs)40.0760.1480.1470.2870.2810.40650.0760.1480.1470.2870.2810.4050.0760.28160.1480.1470.2870.406平均值xi、y(ug/ml)0.0520.1050.1050.2080.2040.296i加标量(ug/ml)0.0500.1000.100加标回收率Pi10610392%注:样品1、样品2、样品3是不同性质的样品,如地表水、工业废水、生活废水。 表6-2实际样品加标测试数据实际样品平行号样品1样品2样品3备注样品加标样样品加标样样品加标样10.0410.0720.1410.2120.3100.275锰0.21020.0400.0730.1430.2120.2760.211测定结果30.0400.0730.1440.2130.2770.0410.211(Abs)40.0730.1430.2130.27750.0400.0730.1430.2130.2110.27760.0400.0730.1420.2130.2110.277平均值xi、y(ug/ml)0.1050.1970.3910.5860.5800.766i加标量(ug/ml)0.1000.2000.200加标回收率Pi92.097.593.0%注:样品1、样品2、样品3是不同性质的样品,如地表水、工业废水、生活废水。 表6-2实际样品加标测试数据实际样品平行号样品1样品2样品3备注样品加标样样品加标样样品加标样10.0410.0750.0740.1450.2230.286镍20.0400.0750.0740.1450.2240.286测定结果30.0400.0760.0740.1460.2240.287(Abs)40.0410.0760.0740.1460.2230.28750.0410.0750.0730.1460.2230.28760.0410.0750.0730.1460.2220.287平均值xi、y(ug/ml)0.5291.0171.00362.0083.0903.980i加标量(ug/ml)0.5001.0001.000加标回收率Pi97.6100.589%注:样品1、样品2、样品3是不同性质的样品,如地表水、工业废水、生活废水。 表6-2实际样品加标测试数据实际样品平行号样品1样品2样品3备注样品加标样样品加标样样品加标样10.0650.1230.2330.3390.3430.461铁0.34320.0660.1230.2320.3380.4600.344测定结果30.0660.1240.2340.3390.4600.0660.344(Abs)40.1240.2340.3390.46150.0660.1240.2340.3390.3440.46160.0660.1240.2340.3390.3440.461平均值xi、y(ug/ml)0.5041.0262.0102.9482.9894.031i加标量(ug/ml)0.5001.0001.000加标回收率Pi10494104%注:样品1、样品2、样品3是不同性质的样品,如地表水、工业废水、生活废水。 七、质量控制自查情况表7质量控制情况序号自查项目自查情况备注1作业指导书请另附附件有无编制作业指导书2方法验证报告填写附表1~6有无进行方法验证,是否形成报告①清洗条件3采样器皿准备②采样器材质①清洗条件4样品保存条件20±3℃②样品瓶材质、规格③保存剂添加情况、保存运输条件样品储存期限,如需同时萃取请注5样品保存期限明萃取液保存期限6替代物回收范围7空白加标回收率范围/ 序号自查项目自查情况备注8样品加标回收率范围/例如每10个样品分析1个加标样9加标分析频次品,那么频次即为10%例如每10个样品分析1个实验室空10实验室空白分析频次白,那么频次即为10%连续分析多少个样品或连续分析多11仪器连续校准分析频次12长时间后做1次连续校准12检出限确定方法MDL=0.01b和MDL=t(n-1,0.99)×S计算方法依据注;采样器皿准备、样品保存条件、样品保存期限、替代物回收范围、空白加标回收率范围、样品加标回收率范围、加标分析频次、实验室空白分析频次、仪器连续校准分析频次、检出限确定方法请直接填写表7中。 八、方法验证结论(1)各测试水平的检出限、测定下限、精密度、准确度的测试结果汇总(见表8方法验证汇总表);(2)验证过程中异常值的解释、更正或提出的情况及理由;无(3)方法各特性指标是否达到预期要求;达到预期(4)根据实验室分析情况,评价方法,考虑是否需要对方法进行改进及理由。在分析方法线性范围内,可结合仪器实际测定范围绘制标准工作曲线。 表8方法验证汇总表检出限测定下限化合物精密度(%)准确度(%)(ugml)(ugml)铜0.0060.0240.38~0.850.2~9.1铅0.090.40.67~1.81.24~1.43锌0.0120.050.35~4.30~2镉0.0030.010.63~1.41~6.3铁0.020.080.31~1.1-3.64~10.3锰0.010.040.27~1.0-4~0.5钙0.040.21.9~4.2-0.95~0.2镁0.0030.010.69~0.99-23~0.6镍0.0090.040.64~1.6-1.6~7.2铬0.040.21.5~2.60.81~1.8 九、附录(1)全程序空白测试谱图(金属验证不需要提供谱图)分析项目:附谱图备注:横坐标和纵坐标要有标尺,单位 (2)标准样品测试谱图分析项目:标准浓度:附谱图备注:横坐标和纵坐标要有标尺、单位,在谱图上标注每个峰的保留时间和化合物名称 (3)仪器生成的标准曲线报告(金属需要提供)分析项目:曲线制定日期:附报告备注: (4)方法验证产生的所有原始数据文件表9数据原始文件列表数据文件名称类别1铜铅23锌4镉全程序空白7-23下午CU.amd7-23.1731锌.amd镉0812标.amd标准曲线0805铜2.amd728下午铅731锌.amd7-23下午.amd检出限0805铜2.amd731锌.amd镉0812标.amd0805铜2.amd0805火焰锌.amd精密度1731铅.amd731镉.amd0805铜2.amd731铅.amd0805火焰锌.amd731镉.amd精密度20805铜2.amd731铅.amd0805火焰锌.amd731镉.amd精密度30805铜2.amd731铅.amd0805火焰锌.amd731镉.amd样品加标平行1样品加标平行20805铜2.amd731铅.amd0805火焰锌.amd731镉.amd样品加标平行30805铜2.amd731铅.amd0805火焰锌.amd731镉.amd7-23下午CU.amd0805火焰锌.amd7-23下午.amd标准参考物质17-23.17-23下午CU.amd7-23.10805火焰锌.amd7-23下午.amd标准参考物质27-23下午CU.amd7-23.17-23下午.amd标准参考物质30805火焰锌.amd例如1120bk-11120bk-21120bk-3注:该表中的所有数据文件,需要提交原始数据或仪器自动生成的报告文件,所有文件有据可查。 数据文件名称类别1铁2锰3钙4镁全程序空白7-24Fe标曲.amd0805火焰锰.amd7-26Ca.amd0805镁标(要的).amd0805火焰锰.amd标准曲线7-24Fe标曲.amd7-26Ca.amd0805镁标(要的).amd0805火焰锰.amd0805钙3标(要的).amd0805镁标(要的).amd检出限Fe检出限0805火焰锰.amd0805钙3标(要的).amd0805镁标(要的).amd精密度10805火焰铁.amd0805火焰铁.amd0805火焰锰.amd0805钙3标(要的).amd0805镁标(要的).amd精密度20805火焰铁.amd0805火焰锰.amd0805钙3标(要的).amd0805镁标(要的).amd精密度30805火焰铁.amd0805火焰锰.amd0805钙3标(要的).amd0805镁标(要的).amd样品加标平行1样品加标平行20805火焰铁.amd0805火焰锰.amd0805钙3标(要的).amd0805镁标(要的).amd样品加标平行30805火焰铁.amd0805火焰锰.amd0805钙3标(要的).amd7-26MG.amd7-24Fe标曲.amd标准参考物质10805火焰锰.amd7-26Ca.amd7-26MG.amd7-24Fe标曲.amd标准参考物质20805火焰锰.amd7-26Ca.amd7-26MG.amd7-24Fe标曲.amd标准参考物质30805火焰锰.amd7-26Ca.amd7-26MG.amd例如1120bk-11120bk-21120bk-3 数据文件名称类别1铬2镍34全程序空白0805火焰铬4.amd731镍.amd标准曲线0805火焰铬4.amd731镍.amd检出限铬检出限.amd731镍.amd0805火焰铬4.amd731镍.amd精密度10805火焰铬4.amd731镍.amd精密度20805火焰铬4.amd731镍.amd精密度30805火焰铬4.amd731镍.amd样品加标平行1样品加标平行20805火焰铬4.amd731镍.amd样品加标平行30805火焰铬4.amd731镍.amd0805火焰铬4.amd标准参考物质10805火焰镍.amd0805火焰铬4.amd标准参考物质20805火焰镍.amd0805火焰铬4.amd标准参考物质30805火焰镍.amd例如1120bk-11120bk-21120bk-3'