原子吸收分光光度法分析手册09有色金属(ii)和钢铁分析

'原子吸收分析分析手册第9册有色金属(II)和钢铁分析-72- 原子吸收分析分析手册第9册目录16.有色金属分析316.1钛和钛合金分析方法316.11样品前处理316.1.2火焰原子吸收法416.2砷化镓晶体分析816.2.1样品前处理816.2.2石墨炉原子吸收方法1016.2.3火焰原子吸收法1717.钢铁分析2017.1钢铁分析方法参考文献2017.1.1样品前处理2017.1.2火焰原子吸收法3317.2铁合金分析方法5217.2.1样品前处理5317.2.2火焰原子吸收法55-72- 前言分析手册第9册说明有色金属和钢铁的分析方法。此处说明的分析方法是被日本工业标准（JIS）所接受的用原子吸收分析方法分析元素的方法。此处的分析技术根据岛津原子吸收分光光度计的特点而加以优化。这些方法应用的前提是分析样品的组成与JIS中指定的相似，然而，实际分析中样品的组成也许与JIS中指定的不同。遇到上述情况，文中的前处理步骤、消除干扰的措施，背景校正以及火焰条件等就需要额外的最优化。此外，上述测定条件基于使用岛津AA~6000系列原子吸收分光光度计，使用其他型号的原子吸收分光光度计，则前处理条件，如所需的样品等，以及测定条件和校准曲线浓度范围等都可能需要更改。注：滤纸在几个参考文献中，其操作步骤涉及滤纸的使用，在此加以说明。所有提到的滤纸都是AdvantecMfs.Inc.的产品，与其他厂家出品的滤纸的对应关系如下表：AdvantecWhatmanSchleicher&Schuell5A41589Black5B40589White5C42589Red644589Blue-72- 16.有色金属分析16.1钛和钛合金分析方法参考文献JapanIndustrialStandardQuantitationMethodforManganeseinTitaniumandTitaniumAlloyJISH1613QuantitationMethodforIroninTitaniumandTitaniumAlloyJISH1614QuantitationMethodforMagnesiuminTitaniumandTitaniumAlloyJISH1616QuantitationMethodforSodiuminTitaniumandTitaniumAlloyJISH162316.11样品前处理a)Fe，Mg，Mn称取0.50g的样品(Mn，1.0g)准确到1mg转移到200ml聚乙烯烧杯中。加10ml的盐酸(1+1)和5ml的氢氟酸(1+1)，盖上聚乙烯表面皿在水浴上温和地加热分解。滴3ml的硝酸(1+1)到烧杯中，在再次加热挥发氮氧化物后，用水清洗表面皿的底部并除去表面皿。加3g的硼酸，彻底搅拌溶解，冷却到室温后，转移溶液到100ml容量瓶，用水定容到体积。b)Na称取1.0g的样品精确到1mg转移到300ml聚乙烯烧杯中。加40ml的水，逐渐加入10ml的氢氟酸(1+1)。盖上聚乙烯表面皿，在水浴上温和地加热分解。滴3ml的硝酸(1+1)到烧杯中，再次加热挥发氮氧化物。用水清洗表面皿的底部，除去表面皿。加3g的硼酸，彻底地混合溶解，冷却到室温。转移溶液到500ml容量瓶，用水定容到体积，转移溶液到干燥的聚乙烯瓶中。-72- 16.1.2火焰原子吸收法a)目标元素和定量范围元素含量(%)Fe³0.005，£2.0Mg³0.01，£1.0Mn³0.001Na³0.01，£0.2b)测定步骤测定的步骤如下，有关灯电流、狭缝宽和火焰条件等参照分析手册第3册6.4章各元素的测定条件。lFe试剂(1)Fe标准溶液(50mgFe/ml)：参照分析手册第2册第3章标准的制备。(2)Ti：大于99%纯度Fe的百分含量尽可能低，且已知。步骤(1)如果样品Fe的含量小于0.1%，溶液制备于a)Fe，Mg，Mn可直接用于测定。如果样品包含0.1%和0.5%之间的Fe，分取20ml的样品溶液到100ml容量瓶，加8ml的盐酸(1+1)，用水定容到体积，此溶液用于测定。如果样品包含0.5%和2.0%之间的Fe，分取5ml的样品溶液到100ml容量瓶，加9.5ml的盐酸(1+1)，用水定容到体积，此溶液用于测定。作为空白试验，测定稀释标准用的溶液而不加入任何Fe标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。(2)制备用于校准曲线的标准溶液系列，当Fe含量在小于0.1%，准备几个聚乙烯烧杯(200ml)，称取0.50g的Ti到各烧杯中。在完成与样品前处理a)Fe，Mg，Mn中描述的相同的步骤后，准确地加Fe标准溶液(50mgFe/ml)以逐步增加的体积从0~10.0ml(0~0.5mg的Fe)到这些烧杯中，用水稀释到200ml。如果Fe含量0.5%和2.0%之间，准备几个聚乙烯烧杯(200ml)，称取0.50g的Ti到各烧杯中。在完成与样品前处理a)Fe，Mg，Mn中描述的相同的步骤后，采用步骤第(1)步所述的分取准确地加Fe标准溶液(50mgFe/ml)以逐步增加的体积从0~10.0ml(0~0.5mg的Fe)到这些烧杯，用水稀释到200ml。-72- 测定测定波长248.3nm校准曲线浓度范围0.5~5mg/ml测定条件参照分析手册第2册第6.4章16)-72- lMg试剂(1)Mg标准溶液(10mgMg/ml)：参照分析手册第2册第3章标准的制备。(2)Ti：纯度大于99%，Mg的百分含量尽可能低，且已知。(3)氯化锶溶液：溶解10g的氯化锶(6-水)于水中，用水定容到100ml步骤(1)制备如样品前处理a)Fe，Mg，Mn，取10ml的溶液转移到100ml容量瓶。加5ml的盐酸(1+1)和5ml的氯化锶溶液，用水定容到体积。作为空白试验，使用与前处理样品相同量的试剂，进行与样品相同的前处理步骤制作空白溶液和测定。得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。(2)制备用于校准曲线的标准溶液系列，称取1.0g的Ti转移到聚乙烯烧杯(200ml)。在完成与样品前处理a)Fe，Mg，Mn中描述的相同的步骤后，转移几份10ml分取溶液到几个100ml容量瓶。准确地加Mg标准溶液(10mgMg/ml)以逐步增加的体积从0~10.0ml(0~0.1mg的Mg)到各容量瓶中，加5ml的盐酸(1+1)和5ml的氯化锶溶液，用水定容到体积。测定测定波长285.2nm校准曲线浓度范围0.05~1mg/ml测定条件参照分析手册第2册第6.4章21)注：如果标准溶液的吸收超过0.5，调节燃烧器角度使浓度最高的标准溶液的吸收约为0.5。lMn试剂(1)Mn标准溶液(10mgMn/ml)：参照分析手册第2册第3-72- 章标准的制备。(1)Ti：纯度大于99%，Mn的百分含量尽可能低，且已知。步骤(1)按照样品前处理a)Fe，Mg，Mn制备的溶液可直接测定。作为空白试验，制备和测定空白溶液，该溶液与用于稀释标准的溶液相同而未加入任何Mn标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。(2)制备用于校准曲线的标准溶液系列，准备几个聚乙烯烧杯(200ml)。各称1.0g的Ti置入其中，在完成与样品前处理a)Fe，Mg，Mn中描述的相同的步骤后，准确地加Mn标准溶液(10mgMn/ml)以逐步增加的体积从0~5.0ml(0~0.05mg的Mn)到这些烧杯，用水稀释到200ml。测定测定波长279.5nm校准曲线浓度范围0.05~0.5mg/ml测定条件参照分析手册第2册第6.4章22)lNa试剂(1)Na标准溶液(100mgFe/ml)：参照分析手册第2册第3章标准的制备。(2)Ti：纯度大于99%，Na的百分含量尽可能低，且已知。步骤(1)按照样品前处理b)Na制备的溶液可直接测定。作为空白试验，制备和测定空白溶液，该溶液与用于稀释标准的溶液相同而未加入任何Na标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。-72- (1)制备用于校准曲线的标准溶液系列，准备几个聚乙烯烧杯(300ml)。各称1.0g的Ti置入其中，在完成描述于样品前处理b)Na相同步骤操作后，准确地加Na标准溶液(100mgNa/ml)以逐步增加的体积从0~20.0ml(0~2mg的Mn)到这些烧杯中，用水稀释到300ml。测定测定波长589.0nm校准曲线浓度范围0.1~4mg/ml测定条件参照分析手册第2册第6.4章24)注：如果标准溶液的吸收超过0.5，调节燃烧器角度使浓度最高的标准溶液的吸收约为0.5。16.2砷化镓晶体分析参考文献JapanIndustrialStandardGalliumArsenideCrystalsAnalysisMethodJISH119116.2.1样品前处理a)Cr，Cu，Fe，In，Mn，Znl样品称重参照下表，按照目标元素的百分含量称取样品。元素含量(%)重量(g)Cr0.00002~0.00100.10Cu0.00005~0.00100.10Fe0.00005~0.00100.10In0.0010~0.0200.020~-72- 0.200.20~0.800.500.200.10Mn0.00001~0.00100.10Zn0.0002~0.0500.50l制备样品溶液称取样品转移到试管中(有10ml和20ml刻度)。加约3ml的盐酸(1+1)，稍加振摇混合，弃去溶液，再用约5ml的高纯水洗几次。加5ml的盐酸(1+1)和2.5ml的硝酸在50~70°C加热分解，继续加热直至液体浓缩到约5ml。冷却到室温后，用高纯水稀释到20ml刻度(当样品中In，Zn的重量是0.5g，稀释到10ml刻度)。注s：(1)盐酸(1+1)：混合1份盐酸和1份水，用石英蒸馏器亚沸蒸馏纯化。储存酸在PTFE容器中。(2)硝酸：用石英蒸馏器亚沸蒸馏纯化。储存酸在PTFE容器中。b)Te称取样品，如果Te含量0.0001~0.0005%称取0.40g，如果在0.0005~0.002%称取0.10g然后转移到100ml烧杯。加约3ml的盐酸(1+1)，稍加振摇混合，弃去溶液，用约5ml的高纯水洗几次。盖上表面皿，加10ml的盐酸(1+1)和5ml的硝酸，在温度50~70°C加热分解，继续加热直至样品干燥。冷却后，用水清洗表面皿的底部，除去表面皿，再次加热至干。加3ml的盐酸加热溶解，冷却后，加0.5ml的Ni溶液(5mgNi/ml)。再加12ml盐酸，用25ml高纯水转移到100ml分液漏斗。加25ml的异丙醚，振摇约10分钟混合。放置约30分钟使其分离成2层，转移水相到干燥的50ml烧杯。此溶液用于测定。注：(1)盐酸(1+1)和硝酸：如同描述于注(1)和(2)制备样品溶液a)Cr，Cu，Fe，In，Mn，Zn(1)Ni溶液(5mgNi/ml)：加30ml的硝酸(1+1)到0.100g的Ni(³99.9wt%)，冷却后，用水稀释到200ml。-72- 16.2.2石墨炉原子吸收方法a)目标元素和定量范围元素含量(%)Cr0.00002~0.0010Cu0.00005~0.0010Fe0.00005~0.0010Mn0.00001~0.0010Te0.0001~0.0020b)测定步骤测定的步骤如下。有关灯电流和狭缝宽等参照分析手册第4册第7.5章各元素的测定条件。lCr试剂(1)Cr标准溶液(500ngCr/ml)(2)Cr标准溶液(100ngCr/ml)(1)和(2)的制备，参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备(3)Ga：³99.9999wt%(4)As：³99.9999wt%步骤(1)如果Cr在样品中的百分含量在0.00002~0.0003%，按照样品前处理a)Cr，Cu，Fe，In，Mn，Zn制备的样品溶液可直接测定。如果Cr的百分含量在0.0003~0.0010%，则从上述样品溶液分取，5倍稀释后测定。作为空白试验，制备和测定空白溶液，该溶液与用于稀释标准的溶液相同而未加入任何Cr标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。-72- (2)制备校准曲线用的标准系列，称取几份0.05g的Ga(99.9999wt%)和0.05g的As(99.9999wt%)然后转移到若干个试管中。按照描述于样品前处理a)Cr，Cu，Fe，In，Mn，Zn中的步骤制备溶液，冷却到室温。如果Cr在样品中的百分含量0.00002~0.0003%，准确地加Cr标准溶液(2)(100ngCr/ml)以逐步增加的体积从0~3.0ml(0~300ng的Cr)到试管中，用高纯水稀释到20ml刻度。这些作为标准溶液。如果Cr的百分含量在0.0003~0.0010%，准确地加Cr标准溶液(1)(500ngCr/ml)以逐步增加的体积从0~3.0ml(0~1500ng的Cr)到试管中，用高纯水稀释到20ml刻度，然后稀释5倍后作为标准溶液。测定测定波长357.9nm校准曲线浓度范围1.0~15ng/ml石墨管热解石墨管样品注入体积10mL加热条件阶段温度(°C)时间(秒)加热气体(升/分)112015斜坡0.2225010斜坡0.2380010斜坡1.0480015阶梯1.058003阶梯0.0625003阶梯0.0728002阶梯1.0lCu试剂(1)Cu标准溶液(500ngCu/ml)(2)Cu标准溶液(100ngCu/ml)(1)和(2)的制备，参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备(3)Ga：³99.9999wt%-72- (1)As：³99.9999wt%步骤(1)如果样品中Cu的百分含量在0.00005~0.0003%，按照样品前处理a)Cr，Cu，Fe，In，Mn，Zn制备的样品溶液可直接测定。如果Cu的百分含量在0.0003~0.0010%，则从上述样品溶液分取，5倍稀释后测定。作为空白试验，制备和测定空白溶液，该溶液与用于稀释标准的溶液相同而未加入任何Cu标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。(2)制备校准曲线用的标准系列，称取几份0.05g的Ga(99.9999wt%)和0.05g的As(99.9999wt%)然后转移到若干个试管中。按照描述于样品前处理a)Cr，Cu，Fe，In，Mn，Zn中的步骤制备溶液，冷却到室温。如果样品中Cu的百分含量在0.00005~0.0003%，准确地加Cu标准溶液(2)(100ngCu/ml)以逐步增加的体积从0~3.0ml(0~300ng的Cu)到试管中，用高纯水稀释到20ml刻度。这些作为标准溶液。如果Cu的百分含量在0.0003~0.0010%，准确地加Cu标准溶液(1)(500ngCu/ml)以逐步增加的体积从0~3.0ml(0~1500ng的Cu到试管中，用高纯水稀释到20ml刻度，然后稀释5倍后作为标准溶液。测定测定波长324.8nm校准曲线浓度范围1.0~15ng/ml石墨管热解石墨管样品注入体积10mL加热条件阶段温度(°C)时间(秒)加热气体(升/分)112015斜坡0.2225010斜坡0.2370010斜坡1.0470015阶梯1.057003阶梯0.0624003阶梯0.0727002阶梯1.0-72- lFe试剂(1)Fe标准溶液(500ngFe/ml)(2)Fe标准溶液(100ngFe/ml)(1)和(2)的制备，参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备(3)Ga：³99.9999wt%(4)As：³99.9999wt%步骤(1)如果样品中Fe的百分含量在0.00005~0.0003%，按照样品前处理a)Cr，Cu，Fe，In，Mn，Zn制备的样品溶液可直接测定。如果Fe的百分含量在0.0003~0.0010%，则从上述样品溶液分取，5倍稀释后测定。作为空白试验，测定稀释标准用的溶液而不加入任何Fe标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。(2)制备校准曲线用的标准系列，称取几份0.05g的Ga(99.9999wt%)和0.05g的As(99.9999wt%)然后转移到若干个试管中。按照描述于样品前处理a)Cr，Cu，Fe，In，Mn，Zn中的步骤制备溶液，冷却到室温。如果样品中Fe的百分含量在0.00005~0.0003%，准确地加Fe标准溶液(2)(100ngFe/ml)以逐步增加的体积从0~3.0ml(0~300ng的Fe)到试管中，用高纯水稀释到20ml刻度。这些作为标准溶液。如果Fe的百分含量在0.0003~0.0010%，准确地加Fe标准溶液(1)(500ngFe/ml)以逐步增加的体积从0~3.0ml(0~1500ng的Fe)到试管中，用高纯水稀释到20ml刻度，然后稀释5倍后作为标准溶液。-72- 测定测定波长248.3nm校准曲线浓度范围1.0~15ng/ml石墨管热解石墨管样品注入体积20mL加热条件阶段温度(°C)时间(秒)加热气体(升/分)112020斜坡0.2225010斜坡0.2370010斜坡1.0470015阶梯1.057003阶梯0.0624003阶梯0.0727002阶梯1.0lMn试剂(1)Mn标准溶液(250ngMn/ml)(2)Cu标准溶液(50ngMn/ml)(1)和(2)的制备，参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备(3)Ga：³99.9999wt%(4)As：³99.9999wt%步骤(1)如果样品中Mn的百分含量在0.00001~0.0002%，按照样品前处理a)Cr，Cu，Fe，In，Mn，Zn制备的样品溶液可直接测定。如果样品中Mn的百分含量在0.0002~0.0010%，则从上述样品溶液分取，5倍稀释后测定。作为空白试验，制备和测定空白溶液，该溶液与用于稀释标准的溶液相同而未加入任何Mn标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。-72- (2)制备校准曲线用的标准系列，称取几份0.05g的Ga(99.9999wt%)和0.05g的As(99.9999wt%)然后转移到若干个试管中。按照描述于样品前处理a)Cr，Cu，Fe，In，Mn，Zn中的步骤制备溶液，冷却到室温。如果样品中Mn的百分含量在0.00001~0.0002%，准确地加Mn标准溶液(2)(50ngMn/ml)以逐步增加的体积从0~4.0ml(0~200ng的Mn)到试管中，用高纯水稀释到20ml刻度。这些作为标准溶液。如果样品中Mn的百分含量在0.0002~0.0010%，准确地加Mn标准溶液(1)(250ngMn/ml)以逐步增加的体积从0~4.0ml(0~1000ng的Mn到试管中，用高纯水稀释到20ml刻度，然后稀释5倍后作为标准溶液。测定测定波长279.5nm校准曲线浓度范围0.5~10ng/ml石墨管热解石墨管样品注入体积10mL加热条件阶段温度(°C)时间(秒)加热气体(升/分)112015斜坡0.2225010斜坡0.2370010斜坡1.0470015阶梯1.057003阶梯0.0624003阶梯0.0727002阶梯1.0-72- lTe试剂(1)Te标准溶液(400ngTe/ml)：加20ml的硝酸(1+1)到0.100g的Te(³99.9wt%)中加热溶解。冷却到室温后，用水转移到1000ml容量瓶，稀释到刻度得到储备液溶液(100mgTe/ml)。转移10.0ml的此储备溶液到250ml容量瓶，加水定容到刻度，然后准确地用水10倍稀释此溶液。(2)Ga：³99.9999wt%(3)As：³99.9999wt%步骤(1)按照样品前处理步骤b)Te制备的溶液可用于测定。作为空白试验，制备和测定空白溶液，该溶液与用于稀释标准的溶液相同而未加入任何Te标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。(2)制备校准曲线用的标准系列，称取几份的Ga(99.9999wt%)和As(99.9999wt%)，各1/2的样品称重量转移到100ml烧杯。盖上表面皿，加10ml的盐酸(1+1)和5ml的硝酸，在50~70°C加热溶解，然后冷却。准确地加Te标准溶液(400ngTe/ml)以逐步增加的体积从0~5.0ml(0~2000ng的Te)到烧杯，加热至干。余下的步骤如同描述于样品前处理b)Te，从“加3ml的盐酸。”开始，得到的溶液用于测定。测定测定波长214.3nm灯电流14mA狭缝宽0.5nm点灯方式BGC~D2校准曲线浓度范围10~80ng/ml石墨管高密度石墨管样品注入体积20mL加热条件-72- 阶段温度(°C)时间(秒)加热气体(升/分)110020斜坡0.2225010斜坡0.2350010斜坡1.0450015阶梯1.055003阶梯0.0H621003阶梯0.0H727002阶梯1.016.2.3火焰原子吸收法a)目标元素和定量范围元素含量(%)In0.001~0.80Zn0.0002~0.050b)测定步骤测定的步骤如下。有关灯电流、狭缝宽和火焰条件等，参照分析手册第6册第6.4章各元素的测定条件。制作校准曲线的标准系列的制备，参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备。lIn试剂(1)In标准溶液(100mgIn/ml)：加20ml的盐酸(1+1)到0.100g的In(³99.0wt%)，加热溶解。冷却到室温后，用水转移到1000ml容量瓶，用水定容到体积。(2)In标准溶液(40mgIn/ml)：转移100ml的In标准溶液(1)(100mgIn/ml)到250ml容量瓶，用水定容到体积。(需新鲜制备)(3)Ga：³99.9999wt%(4)As：³99.9999wt%-72- 步骤(1)按照样品前处理a)Cr，Cu，Fe，In，Mn，Zn制备的溶液可直接使用。作为空白试验，制备和测定空白溶液，该溶液与用于稀释标准的溶液相同而未加入任何In标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。制备校准曲线用的标准系列，称取几份的Ga(99.9999wt%)和As(99.9999wt%)，各为样品重量的一半转移到若干个试管中。按照步骤描述于样品前处理a)Cr，Cu，Fe，In，Mn，Zn制备样品溶液，冷却到室温。当样品的量是0.50g，准确地加In标准溶液(2)(40mgIn/ml)以逐步增加的体积从0~3.0ml(0~120mg的In)到试管中，用高纯水稀释到10ml刻度。当样品的量是0.20g，准确地加In标准溶液(2)(40mgIn/ml)以逐步增加的体积从0~10.0ml(0~400mg的In)到试管中，用高纯水稀释到20ml刻度。当样品的量是0.10g，准确地加In标准溶液(1)(100mgIn/ml)以逐步增加的体积从0~8.0ml(0~800mg的In)到试管中，用高纯水稀释到20ml刻度。测定测定波长303.9nm校准曲线浓度范围1~40mg/ml狭缝宽0.5nm点灯方式BGC~D2助燃气空气燃气流量乙炔2.0升/分lZn试剂(1)Zn标准溶液(50mgZn/ml)(2)Zn标准溶液(5mgZn/ml)试剂(1)和(2)，参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备(3)Ga：³99.9999wt%(4)As：³99.9999wt%步骤-72- (1)如果样品中Zn的百分含量在0.0002~0.004%，按照样品前处理a)Cr，Cu，Fe，In，Mn，Zn制备的样品溶液可直接测定。如果样品中Zn的百分含量在0.004~0.050%，则从样品溶液分取，10倍稀释后用于测定。作为空白试验，制备和测定空白溶液，该溶液与用于稀释标准的溶液相同而未加入任何Zn标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。(2)制备校准曲线用的标准系列，称取几份0.25g的Ga(99.9999wt%)和0.25g的As(99.9999wt%)然后转移到若干个试管中。按照描述于样品前处理a)Cr，Cu，Fe，In，Mn，Zn中的步骤制备溶液，冷却到室温。如果样品中Zn的百分含量在0.0002~0.004%，准确地加Zn标准溶液(2)(5mgZn/ml)以逐步增加的体积从0~4.0ml(0~20mg的Zn)到试管中，用高纯水稀释到10ml刻度。如果样品中Zn的百分含量在0.004~0.050%，准确地加Zn标准溶液(1)(50mgZn/ml)以逐步增加的体积从0~5.0ml(0~250mg的Zn)到试管中，用高纯水稀释到10ml刻度，然后经过10倍稀释后作为标准溶液。测定测定波长213.9nm校准曲线浓度范围0.1~2.5mg/ml测定条件参照分析手册第3册之6.4的44注：如果标准溶液的吸收超过0.5，调节燃烧器角度使浓度最高的标准溶液的吸收约为0.5。-72- 17.钢铁分析17.1钢铁分析方法参考文献JapanIndustrialStandardAtomicAbsorptionAnalysisMethodforIronandSteelJISG125717.1.1样品前处理A)直接酸分解方法lAlI(样品易于用混合酸分解)称取1.0g的样品精确到0.001g转移到200ml烧杯。盖上表面皿，加20ml的混合酸(1份盐酸，1份硝酸，2份水)，加热分解，继续加热直至所有的氮氧化物等蒸发掉。用水清洗表面皿的底部，除去表面皿。溶液用(5C)滤纸过滤，用温盐酸(2+100)，温水清洗滤纸直至滤纸上没有任何黄色的氯化铁(III)存在。保存滤液和清洗液作为主样品溶液。对于残留的未溶解物质，与滤纸一起转移到铂坩埚中(30号)，在低温干燥后，加强热直至滤纸灰化，然后冷却到室温。用2或3滴硫酸湿润残渣，加5ml的氢氟酸后温和地加热直至把二氧化硅和硫酸蒸发掉。加1g的硫酸氢钠，加盖后先逐渐加热，然后再逐渐提高温度加热到暗红色直至残渣熔融。冷却到室温后，加10ml的盐酸(1+3)到铂坩埚，温和地加热溶解所有可溶性的物质，合并到储存的主样品溶液。用少量的水清洗铂坩埚，合并清洗液与主样品溶液。用水，转移溶液到100ml容量瓶，冷却到室温后，加水定容到刻度。lAlII(难以用混合酸分解的样品)称取1.0g的样品精确到0.001g转移到300ml石英烧杯。盖上表面皿，加15ml的王水，加热分解。加15ml的高氯酸，连续加热直至产生高氯酸的白烟，然后继续加热直至高氯酸的烟在烧杯的内壁形成凝聚约10分钟。冷却后，加约30ml的水溶解盐类，用水清洗表面皿的底部，除去表面皿。余下的步骤相同于AlI。lCa称取2.0g的样品精确到0.001g转移到200ml烧杯。盖上表面皿，加20ml-72- 的王水，温和地加热分解。加20ml的高氯酸，连续加热直至产生高氯酸的白烟5~6分钟。冷却后，加约30ml的温水溶解盐类，用水清洗表面皿的底部，除去表面皿。使用5A滤纸，过滤溶液到200ml烧杯，交替用温高氯酸(2+100)，温水清洗5~6次，最终用足够的温水清洗。合并滤液与清洗液，准确地加10ml的La溶液(50mgLa/ml)。此为主样品溶液。对于残留的未溶解物质，与滤纸一起转移到铂坩埚中(30号)，在低温干燥后，加强热直至滤纸灰化，然后冷却到室温。用2ml的高氯酸湿润残渣，加5ml的氢氟酸，温和地加热直至二氧化硅和高氯酸蒸发掉。准确地称取加入0.500g的碳酸钠(无水)，加盖后先逐渐加热，然后再逐渐提高温度加热到暗红色直至残渣熔融。冷却到室温后，准确地加10ml的盐酸到铂坩埚，温和地加热溶解所有可溶性的物质，合并到主样品溶液。用少量的水清洗铂坩埚，合并清洗液与主样品溶液。用水，转移溶液到100ml容量瓶，冷却到室温后，加水定容到刻度。注：La溶液(50mgLa/ml)：称取58.6g的氧化镧转移到500ml烧杯中。在加入近200ml的水后，逐渐滴加200ml的盐酸(1+1)同时摇动混合。加热溶解氧化镧，然后冷却到室温，最终加水使体积到1升。lCoI(样品容易用盐酸分解)称取1.0g的样品(包含0.01%~0.10%的Co)或0.20g的样品(包含0.10%~0.50%的Co)准确到0.001g转移到200ml烧杯。盖上表面皿，加20ml的盐酸(1+1)，温和地加热分解。下一步，逐渐滴加5ml的过氧化氢，加热使铁等氧化。继续加热煮沸直至过剩的过氧化氢分解。冷却后，用水清洗表面皿的底部，除去表面皿。溶液用滤纸(5A)过滤，用温盐酸(2+100)以及温水清洗滤纸直至滤纸上没有任何黄色的氯化铁(III)存在。合并滤液，清洗液并弃去残渣。用水，转移溶液到100ml容量瓶，冷却到室温，用水定容到体积。lCoII(样品难以用盐酸分解)用与CoI相同的方式称取样品转移到200ml烧杯。盖上表面皿，加15ml的王水，温和地加热分解。加15ml的高氯酸，连续加热直至产生高氯酸的白烟约5~6分钟。冷却后，加约30ml的水溶解盐类，用水清洗表面皿的底部，除去表面皿。余下的步骤相同于CoI。lCrI(样品容易用王水分解)称取1.0g的样品(包含0.002%~0.10%的Cr)或0.20g的样品(包含0.10%~2.0%的Co)准确到0.001g转移到200ml烧杯。盖上表面皿，加15ml的王水，加热分解，继续加热直至氮氧化物等挥发掉。冷却后，加约30ml-72- 的水，用水清洗表面皿的底部，除去表面皿。溶液用滤纸(5A)过滤，用温盐酸(2+100)以及温水清洗滤纸直至滤纸上没有任何黄色的氯化铁(III)存在。合并滤液，清洗液并弃去残渣。用水，转移溶液到100ml容量瓶，冷却到室温，用水定容到体积。lCrII(样品难以用王水分解)用与CoI相同的方式称取样品并执行同CrI的步骤，用温盐酸(2+100)以及温水清洗滤纸直至滤纸上没有任何黄色的氯化铁(III)存在。保存滤液和清洗液作为主样品溶液。对于残留的未溶解物质，与滤纸一起转移到铂坩埚中(30号)，在低温干燥后，加强热直至滤纸灰化，然后冷却到室温。用2或3滴硫酸湿润残渣(1+1)，加5ml的氢氟酸后温和地加热直至把二氧化硅和硫酸蒸发掉。加1g的硫酸氢钾，加盖后先逐渐加热，然后再逐渐提高温度加热到暗红色直至残渣熔融。冷却到室温后，加5ml的盐酸(1+1)和少量的水到铂坩埚，温和地加热溶解所有的残渣，合并清洗液与主样品溶液。用少量的水清洗铂坩埚和盖，合并清洗液与主样品溶液。用水，转移溶液到100ml容量瓶，冷却到室温后，加水定容到刻度。-72- lCuI(样品易于用混合酸分解)称取1.0g的样品(包含0.003%~0.10%的Cu)或0.50g的样品(包含0.10%~1.0%的Cu)准确到0.001g转移到200ml烧杯。盖上表面皿，加20ml的混合酸(1份盐酸，1份硝酸，2份水)，加热分解，继续加热直至氮氧化物等挥发掉。冷却后，用水清洗表面皿的底部，除去表面皿。溶液用滤纸(5A)过滤，用温盐酸(2+100)以及温水清洗滤纸直至滤纸上没有任何黄色的氯化铁(III)存在。合并滤液和清洗液并弃去残渣。用水，转移溶液到100ml容量瓶，冷却到室温，用水定容到体积。lCuII(难以用混合酸分解的样品)称取样品的方式如同CuI转移到200ml烧杯。其余的步骤相同于CoII。lMg称取0.5g的样品(包含0.001%~0.040%的Mg)或0.20g的样品(包含0.040%~1.0%的Mg)准确到0.001g转移到200ml烧杯。盖上表面皿，加15ml的王水，温和地加热分解。加15ml的高氯酸，继续加热直至产生高氯酸的白烟约5~6分钟。冷却后，加约30ml的水溶解盐类，用水清洗表面皿的底部，除去表面皿。使用5A滤纸，过滤溶液到烧杯中，用温盐酸(2+100)以及温水清洗直至滤纸上没有任何黄色的氯化铁(III)存在，合并滤液和清洗液，弃去残渣。用水，转移溶液到250ml容量瓶，冷却到室温，准确地加4ml的La溶液(50mgLa/ml)，用水定容到体积。注：La溶液(50mgLa/ml)：同描述于Ca的注-72- lMn称取1.0g的样品(包含0.003%~0.010%的Mn)或0.50g的样品(包含0.010%~0.10%的Mn)或0.20g的样品(包含0.10%~2.0%的Mn)准确到0.001g转移到200ml烧杯。盖上表面皿，加15ml的王水，温和地加热分解。加15ml的高氯酸，继续加热直至产生高氯酸的白烟约5~6分钟。冷却到室温后，加10ml的盐酸(1+1)溶解盐类。用水清洗表面皿的底部，除去表面皿。使用5A滤纸，过滤溶液到烧杯中，用温盐酸(2+100)以及温水清洗直至滤纸上没有任何黄色的氯化铁(III)存在，合并滤液和清洗液，弃去残渣。用水，转移溶液到100ml容量瓶，冷却到室温，用水定容到体积。lMoI(样品易于用混合酸A分解)称取1.0g的样品(包含0.01%~0.50%的Mo)或0.50g的样品(包含0.50%~1.0%的Mo)准确到0.001g转移到200ml烧杯。盖上表面皿，加20ml的混合酸A(1份盐酸，1份硝酸，2份水)，加热分解，继续加热直至氮氧化物等挥发掉。加20ml的盐酸(1+1)溶解盐类。冷却后，用水清洗表面皿的底部，除去表面皿。溶液用滤纸(5A)过滤，用温盐酸(2+100)以及温水清洗滤纸直至滤纸上没有任何黄色的氯化铁(III)存在。合并滤液和清洗液并弃去残渣。用水，转移溶液到100ml容量瓶，准确地加10ml的Al溶液，冷却到室温，用水定容到体积。注：Al溶液(12mgAl/ml)：溶解110g的氯化铝·6H20于水中，用水使体积1升。lMoII(难以用混合酸A分解的样品)称取样品的方式如同MoI转移到200ml烧杯。盖上表面皿，加15ml的王水，温和地加热分解。加15ml的高氯酸，继续加热直至产生高氯酸的白烟约5~6分钟。冷却后，加约30ml的水溶解盐类，用水清洗表面皿的底部，除去表面皿。其余的步骤相同于MoI。lMoIII(样品包含钨)称取样品的方式如同MoI转移到200ml烧杯。盖上表面皿，加30ml的混合酸B(1份硫酸，1份磷酸，16份水)，加热分解，加3ml的硝酸，加热使铁等氧化继续加热直至产生浓的硫酸白烟。冷却后，加约30ml的水，加热直至盐类溶解。冷却后，用水清洗表面皿的底部，除去表面皿。其余的步骤相同于Mo1.-72- lNiI(样品容易用混合酸分解)步骤同CuI。lNiII(难以用混合酸分解的样品)称取1.0g的样品(包含0.003%~0.10%的Ni)或0.50g的样品(包含0.10%~1.0%的Ni)准确到0.001g转移到200ml烧杯。其余的步骤相同于CoII。lPb称取1.0g的样品精确到0.001g转移到200ml烧杯。盖上表面皿，加15ml的王水，温和地加热分解。加15ml的高氯酸，连续加热直至产生高氯酸的白烟约5~6分钟。冷却后，加约20ml的温水溶解盐类，用水清洗表面皿的底部，除去表面皿。使用5A滤纸，过滤溶液到200ml烧杯，清洗5或6次用温盐酸(2+100)和温水直至滤纸上没有任何黄色的氯化铁(III)存在。合并滤液和清洗液并弃去残渣。用水，转移溶液到100ml容量瓶，冷却到室温，用水定容到体积。-72- lTiI(样品容易用盐酸分解)称取1.0g的样品精确到0.001g转移到200ml烧杯。盖上表面皿，加20ml的盐酸(1+1)，加热分解。下一步，逐渐滴加5ml的过氧化氢，加热使铁等氧化。继续加热煮沸直至过剩的过氧化氢分解。冷却后，用温水清洗表面皿的底部，除去表面皿。用5B滤纸过滤溶液，用温盐酸(2+100)以及温水清洗直至滤纸上没有任何黄色的氯化铁(III)存在。合并滤液和清洗液到200ml烧杯中，温和地加热直至体积浓缩到30ml，保存作为主样品溶液。对于残留的未溶解物质，与滤纸一起转移到铂坩埚中，在低温干燥后，加强热直至滤纸灰化，然后冷却到室温。用2或3滴硫酸湿润残渣，加5ml的氢氟酸后温和地加热直至把二氧化硅和硫酸蒸发掉。加1g的硫酸氢钠，加盖后先逐渐加热，然后再逐渐提高温度加热到暗红色直至残渣熔融。冷却到室温后，加少量的温水到铂坩埚，温和地加热溶解所有可溶性的物质，合并到储存的主样品溶液。用少量的水清洗铂坩埚，合并清洗液与主样品溶液。用水，转移溶液到100ml容量瓶，准确地加10ml的Al溶液(12mgAl/ml)，加水定容到刻度。注：Al溶液(12mgAl/ml)：溶解110g的氯化铝·6H2O于水中，加水到体积1升。lTiII(难以用盐酸分解的样品)称取1.0g的样品精确到0.001g转移到200ml烧杯。盖上表面皿，加15ml的王水，温和地加热分解。加15ml的高氯酸，继续加热直至产生高氯酸的白烟约5~6分钟。冷却后，加约30ml的水溶解盐类，用温水清洗表面皿的底部，除去表面皿。其余的步骤相同于TiI。-72- lV称取1.0g的样品(包含0.005%~0.20%的V)或0.20g的样品(包含0.20%~1.0%的Mo)准确到0.001g转移到200ml烧杯。盖上表面皿，加15ml的王水，温和地加热分解。加15ml的高氯酸，连续加热直至浓缩到产生高氯酸的白烟。冷却后，加10ml的盐酸，加热溶解盐类，加20ml的水。用水清洗表面皿的底部，除去表面皿。。溶液用滤纸(5A)过滤，用温盐酸(2+100)以及温水清洗滤纸直至滤纸上没有任何黄色的氯化铁(III)存在。合并滤液和清洗液并弃去残渣。用水，转移溶液到100ml容量瓶，准确地加10ml的Al溶液(20mgAl/ml)，冷却到室温，用水定容到体积。注：Al溶液(20mgAl/ml)：溶解180g的氯化铝·6H20于水中，加水到体积1升。lZnI(样品容易用混合酸分解)称取1.0g的样品精确到0.001g转移到200ml烧杯。其余的步骤相同于CuI。lZnII(难以用混合酸分解的样品)称取1.0g的样品精确到0.001g转移到200ml烧杯。其余的步骤相同于CoII。-72- B)铁分离方法lAl称取2.0g的样品精确到0.001g转移到300ml石英烧杯。盖上石英表面皿，加30ml的王水，温和地加热分解。加25ml的高氯酸，连续加热直至产生高氯酸的白烟，然后继续加热直至高氯酸的烟在烧杯的内壁形成凝聚约10分钟(如果样品包含大量的铬，逐渐滴加少量的盐酸，重复相同的加热步骤到产生高氯酸的白烟，挥发多数的铬。)。冷却后，加约30ml的水溶解盐类，用温水清洗表面皿的底部，除去表面皿。溶液用滤纸(5C)过滤，用温盐酸(2+100)以及温水清洗滤纸直至滤纸上没有任何黄色的氯化铁(III)存在，滤液和清洗液接收到300ml烧杯中。保存残留未溶解的物质。加热滤液和清洗液，浓缩直至产生高氯酸的白烟，然后冷却到室温。加10ml的盐酸(10+6)溶解盐类，使用30ml的盐酸(10+6)，转移溶液到200ml分液漏斗。加50ml的4-甲基-2-戊酮(MIBK)，振摇1分钟到混合，放置使其分离成2层后，转移底部的水相到另一个100ml分液漏斗中。加10ml的盐酸(10+6)到有机相，振摇30秒使之混合，放置使其分离成2层后，合并水相到上述的100ml分液漏斗中。加25ml的MIBK到水相，振摇30秒使之混合，放置使其分离成2层后，转移水相到上述300ml石英烧杯中。弃去有机相。温和地加热溶液挥发溶解的MIBK，继续加热直至溶液体积浓缩到约20ml。加5ml的硝酸，再次加热直至产生高氯酸的白烟，继续加热直至溶液体积浓缩到约2~3ml。保存作为主样品溶液。对于残留的未溶解物质，与滤纸一起转移到铂坩埚中(30号)，在低温干燥后，加强热直至滤纸灰化，然后冷却到室温。用2或3滴硫酸湿润残渣(1+1)，加5ml的氢氟酸后温和地加热直至把二氧化硅和硫酸蒸发掉。冷却后，加1g的硫酸氢钠，加盖后先逐渐加热，然后再逐渐提高温度加热到暗红色直至残渣熔融。冷却后，加10ml的盐酸(1+3)到铂坩埚，温和地加热溶解所有可溶性的物质，合并到储存的主样品溶液。用少量的水清洗铂坩埚，合并清洗液与主样品溶液。用水，转移溶液到50ml容量瓶，冷却到室温后，加水定容到刻度。-72- C)碘化物萃取方法lBi，Pb，Sb，Sn，Te样品称重参照下表，按照目标元素的百分含量称取样品。元素含量(%)重量(g)Bi0.0005~0.0150.10Pb0.0005~0.0100.10Sb0.0015~0.0300.030~0.0500.100.50Sn0.002~0.0200.020~0.101.00.20Te0.0005~0.0100.010~0.0500.100.20制备样品溶液称取样品精确到0.001g转移到烧杯。盖上表面皿，加15ml的王水，温和地加热分解。冷却后，用水清洗表面皿的底部，除去表面皿，加少量的水。溶液用滤纸(5A)过滤，用温盐酸(2+100)以及温水清洗滤纸直至滤纸上没有任何黄色的氯化铁(III)存在。合并滤液和清洗液，弃去沉淀。加5ml的硫酸(1+1)，稍加热至盐类刚要析出，转移烧杯到低温侧，继续加热直至产生硫酸的白烟。冷却到室温后，加10ml的盐酸(1+1)，微热溶解盐类。溶液，加10ml的L(+)抗坏血酸溶液(200g/L)，充分振摇使之混合，放置约5分钟。用少量水，转移溶液到100ml分液漏斗，加10ml的碘化钾溶液，加水至体积近50ml。准确地加10ml的TOPO~4-甲基-2-戊酮溶液，强烈摇动使之混合约30秒，放置使清晰地分成2层，弃去下层，有机相通过干滤纸(5C)到带盖的容器中。注s：-72- (1)L(+)抗坏血酸溶液(200g/L)：溶解20g的L(+)抗坏血酸于水中，定容100ml。(需新鲜制备)(2)碘化钾溶液：溶解41.5g的碘化钾和15g的L(+)抗坏血酸在约50ml的温水中，加30ml的盐酸(1+1)，加水使总体积到100ml。(在Bi的场合，100g的碘化钾溶解在1升的水中。需新鲜制备。)(3)TOPO~4-甲基-2-戊酮溶液：溶解1g的TOPO(C24H51OP)（三辛基氧膦）到100ml的4-甲基-2-戊酮溶液中。D)四己基碘胺（Tetrahexylammoniumiodid）·三辛胺（trioctylamine）萃取lZn称取0.5g的样品(包含0.0005%~0.0030%的Zn)或0.25g的样品(包含0.0030%~0.0060%的Zn)准确到0.001g转移到200ml烧杯。盖上表面皿，加15ml的王水，温和地加热分解。冷却后，用水清洗表面皿的底部，除去表面皿。加少量的水，溶液用滤纸(5A)过滤，用温盐酸(2+100)以及温水清洗滤纸直至滤纸上没有任何黄色的氯化铁(III)存在。合并滤液和清洗液，弃去残留沉淀。加10ml的硫酸(1+1)，稍加热至盐类刚要析出，转移烧杯到低温侧，继续加热直至产生硫酸的白烟约3~5分钟。冷却到室温后，加25ml的盐酸(1+1)，微热溶解盐类，冷却到室温。溶液，加入约15ml的水，加2g的L(+)抗坏血酸，充分振摇使之混合，还原铁(III)，等。用少量水，转移溶液到200ml分液漏斗，加水至体积近50ml。准确地加10ml的四己基碘胺-4-甲基-2-戊酮溶液，强烈摇动使之混合约30秒，放置使清晰地分成2层，弃去下部的水相层，有机相通过干滤纸(5A)到带盖的容器中。注：四己基碘胺-4-甲基-2-戊酮溶液：溶解5g的四己基碘胺[CH3(CH2)5]4NI到4-甲基-2-戊酮中，接着，加30ml的三辛胺[CH3(CH2)7]3N，用4-甲基-2-戊酮定容到总体积1000ml。lPI(硝酸容易分解的样品)称取1.0g的样品(包含0.0003%~0.0050%的P)或0.50g的样品(包含0.0050%~0.010%的P)然后转移到200ml烧杯。盖上表面皿，加20ml的硝酸(1+1)，温和地加热分解。加15ml的高氯酸，继续加热直至thick白烟高氯酸are产生的for5~6-72- 分钟。冷却后，加30ml的温水溶解盐类。溶液，加2ml的过氧化氢还原铬，煮沸分解过剩的过氧化氢，冷却。用温水清洗表面皿的底部，除去表面皿。溶液用滤纸(5A)过滤，交替地用高氯酸(2+100)和温水清洗滤纸5~6次。用水转移滤液和清洗液到100ml容量瓶，冷却到室温后，加水定容到刻度。分取20ml的上述溶液到100ml分液漏斗，加8ml的高氯酸和足够的水使体积约30ml，然后振摇混合。接着，加10ml的钼酸铵(IV)·4水溶液A，充分振摇使之混合，放置使清晰地分成2层，弃去下层，有机相通过干滤纸(5A)到带盖的容器中。注：钼酸铵(IV)·4水溶液A：溶解100g的钼酸铵(IV)·4水[(NH4)6Mo7O24·4H2O]到约900ml的温水中，冷却到室温，加水使溶液总体积到1升。过滤除去可能存在的沉淀。lPII(硝酸难以分解的样品)称取样品如前述测定PI转移到200ml烧杯。盖上表面皿，加15ml的混合酸(1份盐酸，1份硝酸)，温和地加热分解。加15ml的高氯酸，继续加热直至产生高氯酸的浓白烟5~6分钟。冷却后，加约30ml的温水溶解盐类。其余的步骤相同于PI从“加入2ml的过氧化氢”接下去。l-72- PIII(样品包含钒)称取样品如前述测定PI转移到200ml烧杯。盖上表面皿，加20ml的硝酸，温和地加热分解。加15ml的高氯酸，继续加热直至产生高氯酸的浓白烟5~6分钟。冷却后，加约30ml的温水溶解盐类，加2ml的过氧化氢还原铬，煮沸分解过剩的过氧化氢。冷却后，加5ml的硫酸亚铁铵溶液还原钒。用温水清洗表面皿的底部，除去表面皿。余下的步骤如同PI从”溶液用5A滤纸过滤”接下去。注：硫酸亚铁铵溶液：加70ml的水和2ml的过氧化氢到4g的硫酸亚铁铵·6H2O[FeSO4(NH4)2SO4·6H2O]溶解，用水定容到100ml。lPIV(样品包含铌、钛、锆和砷)称取样品如前述测定PI转移到200ml烧杯。盖上表面皿，加20ml的硝酸(1+1)，在水浴上温和地加热分解。加15ml的高氯酸，继续加热直至产生浓的高氯酸的白烟约5~6分钟。冷却后，加3ml的氢氟酸和水使溶液体积到约70ml。在加热溶解盐类后，加3g的硼酸，充分振摇溶解。溶液，加2ml的过氧化氢还原铬，煮沸分解过剩的过氧化氢，冷却。用温水清洗表面皿的底部，除去表面皿。溶液用滤纸(5A)过滤，交替地用高氯酸(2+100)和温水清洗滤纸5~6次。用水转移滤液和清洗液到100ml容量瓶，冷却到室温后，加水定容到刻度。转移a10ml分取的此溶液到100ml分液漏斗，加17ml的硝酸，5ml的钼酸铵溶液B和足够的水使溶液体积到35ml，然后振摇混合。放置约10分钟，准确地加10ml的乙酸异丁酯，强烈摇动1分钟混合。在放置分离成2层后，弃去下层，有机相通过干滤纸(5A)到带盖的容器中。-72- 注：钼酸铵(IV)·4水溶液B：溶解240g的钼酸铵·4H2O[(NH4)6Mo7O24·4H2O]到约900ml的温水中，冷却到室温，加水使溶液总体积到1升。过滤除去可能存在的沉淀。17.1.2火焰原子吸收法A)目标元素和定量范围元素含量(%)定量方法Al³0.005，£0.10³0.001，£0.010直接酸分解分离铁Bi³0.0005，£0.015碘化物萃取Ca³0.0005，£0.010直接酸分解Co³0.01，£0.50直接酸分解Cr³0.002，£2.0直接酸分解Cu³0.003，£1.0直接酸分解Mg³0.001，£0.10直接酸分解Mn³0.003，£2.0直接酸分解Mo³0.01，£1.0直接酸分解Ni³0.003，£1.0直接酸分解P³0.0003，£0.010磷钼酸萃取Pb³0.01，£3.0³0.0005，£0.010直接酸分解碘化物萃取Sb³0.0015，£0.050碘化物萃取Sn³0.002，£0.10碘化物萃取Te³0.0005，£0.050碘化物萃取Ti³0.01，£0.50直接酸分解V³0.005，£1.0直接酸分解Zn³0.005，£0.025³0.0005，£0.0060直接酸分解四己基碘胺·三锌铵萃取-72- B)测定步骤测定的步骤如下。有关灯电流、狭缝宽和火焰条件等参照分析手册第3册6.4章各元素的测定条件。lAlI(直接酸分解)试剂(1)Al标准溶液(100mgAl/ml)：参照分析手册第2册第3章标准的制备。(2)Fe：使用纯度尽可能高的Fe，不含Al或Al的百分含量尽可能低，且已知。步骤(1)按照前处理描述于a)AlI和AlII制备的样品溶液可直接测定。作为空白试验，制备和测定空白溶液，该溶液与用于稀释标准的溶液相同而未加入任何Al标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。(2)制作校准曲线用的标准溶液系列，准备7个200ml烧杯，准确地称取和转移1.0g的Fe到各个中。分别准确地加入0，1，2，4，6，8和10ml的Al标准溶液(100mgAl/ml)到7个烧杯中，然后进行相同的样品前处理步骤如同描述于a)AlI或AlII。测定测定波长309.3nm校准曲线浓度范围1~10mg/ml测定条件参照分析手册第3册之6.4，2)lAlII(分离铁)试剂(1)Al标准溶液(20mgAl/ml)：参照分析手册第2册第3章标准的制备。(2)Fe：如同试剂描述于AlI试剂(2)-72- 步骤(1)按照描述于前处理步骤b)Al制备样品溶液可直接测定。作为空白试验，制备和测定空白溶液，该溶液与用于稀释标准的溶液相同而未加入任何Al标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。(2)制作校准曲线用的标准溶液系列，准备7个300ml烧杯，准确地称取，转移每个中2.0g的Fe。分别准确地加入0，1，2，4，6，8和10ml的Al标准溶液(20mgAl/ml)到7个烧杯中，然后进行相同的样品前处理步骤如同描述于b)Al。测定测定波长309.3nm校准曲线浓度范围0.4~4mg/ml测定条件参照分析手册第3册之6.4，2)lBi试剂(1)Bi标准溶液(15mgBi/ml)：参照分析手册第2册第3章标准的制备。(2)Fe：使用纯度尽可能高的Fe，不含BI或Bi的百分含量尽可能低，且已知。步骤(1)按照前处理描述于c)Bi，Pb，Sb，Sn和Te制备的样品溶液可直接测定。作为空白试验，制备和测定空白溶液，该溶液与用于稀释标准的溶液相同而未加入任何Bi标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。(2)制作校准曲线用的标准溶液系列，准备7个200ml烧杯，准确地称取和转移1.0g的Fe到各个中。分别准确地加入0，1，2，4，6，8和10ml的Bi标准溶液(15mgBi/ml)到7个烧杯中，然后进行相同的样品前处理步骤如同描述于c)Bi，Pb，Sb，Sn和Te。-72- 测定测定波长223.1nm校准曲线浓度范围1.5~15mg/ml测定条件灯电流10mA狭缝宽0.5nm点灯方式BGC~D2助燃气空气燃气流量乙炔0.8升/分(如果喷雾样品时火焰火焰发红，可适当降低样品的提升量)lCa试剂(1)Ca标准溶液(20mgCa/ml)：参照分析手册第2册第3章标准的制备。(2)Fe：使用纯度尽可能高的Fe，不含Ca或Ca的百分含量尽可能低，且已知。(3)La溶液(50mgLa/ml)：同描述于样品前处理步骤a)Ca的注步骤(1)按照前处理描述于a)Ca制备的样品溶液可直接测定。作为空白试验，制备和测定空白溶液，该溶液与用于稀释标准的溶液相同而未加入任何Ca标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。(2)制作校准曲线用的标准溶液系列，准备7个200ml烧杯，准确地称取和转移2.0g的Fe到各个中。分别准确地加入0，1，2，4，6，8和10ml的Ca标准溶液(20mgCa/ml)到7个烧杯中，然后进行相同的样品前处理步骤如同描述于a)Ca。-72- 测定测定波长422.7nm校准曲线浓度范围0.2~2mg/ml测定条件参照分析手册第3册之6.4，10)lCo试剂(1)Co标准溶液(100mgCo/ml)：参照分析手册第2册第3章标准的制备。(2)Fe：使用纯度尽可能高的Fe，不含Co或Co的百分含量尽可能低，且已知。步骤(1)按照前处理描述于a)CoI或CoII制备的样品溶液可直接测定。作为空白试验，制备和测定空白溶液，该溶液与用于稀释标准的溶液相同而未加入任何Co标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。(2)制作校准曲线用的标准溶液系列，准备7个200ml烧杯，准确地称取和转移1.0g的Fe到各个中(当Co含量在0.01~0.10%)或2.0g的Fe(当Co含量在0.10~0.50%)。分别准确地加入0，1，2，4，6，8和10ml的Co标准溶液(100mgCo/ml)到7个烧杯中，然后进行相同的样品前处理步骤如同描述于a)CoI或CoII。测定测定波长240.7nm校准曲线浓度范围1~10mg/ml测定条件参照分析手册第3册之6.4，12)注：如果标准溶液的吸收超过0.5，调节燃烧器角度使浓度最高的标准溶液的吸收约为0.5。-72- lCr试剂(1)Cr标准溶液(400mgCo/ml)(2)Cr标准溶液(100mgCo/ml)(1)和(2)，参照分析手册第2册第3章标准的制备。(3)Fe：使用纯度尽可能高的Fe，不含Cr或Cr的百分含量尽可能低，且已知。步骤(1)按照前处理描述于a)CrI或CrII制备的样品溶液可直接测定。作为空白试验，制备和测定空白溶液，该溶液与用于稀释标准的溶液相同而未加入任何Cr标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。(2)制作校准曲线用的标准溶液系列，准备7个200ml烧杯，准确地称取和转移1.0g的Fe到各个中(当Cr含量在0.002~0.10%)或2.0g的Fe(当Cr含量在0.10~2.0%)。当Cr含量在0.002~0.50%，分别准确地加入0，1，2，4，6，8和10ml的Cr标准溶液(100mgCr/ml)到7个烧杯中，当Cr含量在0.5~2.0%，分别准确地加入0，1，2，4，6，8和10ml的Cr标准溶液(400mgCr/ml)到7个烧杯中，然后进行相同的样品前处理步骤如同描述于a)CrI或CrII。测定测定波长357.9nm(Cr含量0.002~0.50%)425.4nm(Cr含量0.50~2.0%)校准曲线浓度范围1~10mg/ml(Cr含量0.002~0.50%)4~40mg/ml(Cr含量0.50~2.0%)测定条件参照分析手册第3册之6.4，13)注：如果标准溶液的吸收超过0.5，调节燃烧器角度使浓度最高的标准溶液的吸收约为0.5。-72- lCu试剂(1)Cu标准溶液(200mgCu/ml)(2)Cu标准溶液(100mgCu/ml)(1)和(2)，参照分析手册第2册第3章标准的制备。(3)Fe：使用纯度尽可能高的Fe，不含Cu或Cu的百分含量尽可能低，且已知。步骤(1)按照前处理描述于a)CuI或CuII制备的样品溶液可直接测定。作为空白试验，制备和测定空白溶液，该溶液与用于稀释标准的溶液相同而未加入任何Cu标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。(2)制作校准曲线用的标准溶液系列，准备7个200ml烧杯，准确地称取和转移1.0g的Fe到各个中(当Cu含量在0.003~0.10%)或0.5g的Fe(当Cu含量在0.10~1.0%)。当Cu含量在0.003~0.10%，分别准确地加入0，1，2，4，6，8和10ml的Cu标准溶液(100mgCu/ml)到7个烧杯中，当Cu含量在0.10~1.0%，分别准确地加入0，1，2，4，6，8和10ml的Cu标准溶液(200mgCu/ml)到7个烧杯中，然后进行相同的样品前处理步骤如同描述于a)CuI或CuII。测定测定波长324.8nm(Cu含量0.003~0.10%)327.4nm(Cu含量0.10~1.0%)校准曲线浓度范围1~10mg/ml(Cu含量0.003~0.10%)2~20mg/ml(Cu含量0.10~1.0%)测定条件参照分析手册第3册之6.4，15)注：如果标准溶液的吸收超过0.5，调节燃烧器角度使浓度最高的标准溶液的吸收约为0.5。-72- lMg试剂(1)Mg标准溶液(20mgMg/ml)：参照分析手册第2册第3章标准的制备。(2)Fe：使用纯度尽可能高的Fe，不含Mg或Mg的百分含量尽可能低，且已知。(3)La溶液(50mgLa/ml)：同描述于样品前处理步骤a)Ca中的注步骤(1)按照前处理描述于a)Mg制备的样品溶液可直接测定。作为空白试验，制备和测定空白溶液，该溶液与用于稀释标准的溶液相同而未加入任何Mg标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。(2)制作校准曲线用的标准溶液系列，准备7个200ml烧杯，准确地称取和转移0.5g的Fe(当Mg含量在0.001~0.040%)或0.20g的Fe(当Mg含量在0.040~0.10%)到各个中。分别准确地加入0，1，2，4，6，8和10ml的Mg标准溶液(20mgMg/ml)到7个烧杯中，然后进行相同的样品前处理步骤如同描述于a)Mg。测定测定波长285.2nm校准曲线浓度范围0.08~0.8mg/ml测定条件参照分析手册第3册之6.4，21)注：如果标准溶液的吸收超过0.5，调节燃烧器角度使浓度最高的标准溶液的吸收约为0.5。lMn试剂(1)Mn标准溶液(400mgMn/ml)(2)Mn标准溶液(50mgMn/ml)(3)Mn标准溶液(10mgMn/ml)(1)~(3)，参照分析手册第2册第3章标准的制备。(4)Fe：使用纯度尽可能高的Fe，不含Mn或Mn的百分含量尽可能低，且已知。。-72- 步骤(1)按照前处理描述于a)Mn制备的样品溶液可直接测定。作为空白试验，制备和测定空白溶液，该溶液与用于稀释标准的溶液相同而未加入任何Mn标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。(2)制作校准曲线用的标准溶液系列，准备7个200ml烧杯，准确地称取和转移1.0g的Fe(当Mn含量在0.003~0.010%)或0.5g的Fe(当Mn含量在0.010~0.10%)或0.2g的Fe(当Mn含量在0.10~2.0%)到各个烧杯中。当Mn含量在0.003~0.010%，分别准确地加入0，1，2，4，6，8和10ml的Mn标准溶液(10mgMn/ml)到7个烧杯中。当Mn含量在0.010~0.10%，分别准确地加入0，1，2，4，6，8和10ml的Mn标准溶液(50mgMn/ml)到7个烧杯中。当Mn含量在0.10~0.50%，准确地加0，2，4，8，12，16和20ml的Mn标准溶液(50mgMn/ml)到7个烧杯中，当Mn含量在0.50~2.0%，分别准确地加入0，1，2，4，6，8和10ml的Mn标准溶液(400mgMn/ml)到7个烧杯中，然后进行相同的样品前处理步骤如同描述于a)Mn。测定测定波长279.5nm(Mn含量0.003~0.50%)403.1nm(Mn含量0.50~2.0%)校准曲线浓度范围0.1~1.0mg/ml(Mn含量0.003~0.010%)0.5~5mg/ml(Mn含量0.010~0.1%)1~10mg/ml(Mn含量0.10~0.50%)4~40mg/ml(Mn含量0.50~2.0%)测定条件参照分析手册第3册之6.4，22)注：如果标准溶液的吸收超过0.5，调节燃烧器角度使浓度最高的标准溶液的吸收约为0.5。lMo试剂(1)Mo标准溶液(500mgMo/ml)：参照分析手册第2册第3章标准的制备。(2)Fe：使用纯度尽可能高的Fe，不含Mo或Mo的百分含量尽可能低，且已知。(3)Al溶液(12mgAl/ml)：同描述于样品前处理a)MoI的注-72- 步骤(1)按照前处理描述于a)MoI，MoII或MoIII制备的样品溶液可直接测定。作为空白试验，制备和测定空白溶液，该溶液与用于稀释标准的溶液相同而未加入任何Mo标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。(2)制作校准曲线用的标准溶液系列，准备7个200ml烧杯，准确地称取和转移1.0g的Fe到各个中(当Mo含量在0.01~0.50%)或0.50g的Fe(当Mo含量在0.50~1.0%)。分别准确地加入0，1，2，4，6，8和10ml的Mo标准溶液(500mgMo/ml)到7个烧杯中，然后进行相同的样品前处理步骤如同描述于a)MoI，MoII或MoIII。测定测定波长313.3nm校准曲线浓度范围5~50mg/ml测定条件参照分析手册第3册之6.4，23)lNi试剂(1)Ni标准溶液(500mgMn/ml)(2)Ni标准溶液(100mgMn/ml)For(1)，(2)，参照分析手册第2册第3章标准的制备。(3)Fe：使用纯度尽可能高的Fe，不含Ni或Ni的百分含量尽可能低，且已知。步骤(1)按照前处理描述于a)NiI或NiII制备的样品溶液可直接测定。作为空白试验，制备和测定空白溶液，该溶液与用于稀释标准的溶液相同而未加入任何Ni标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。-72- (1)制作校准曲线用的标准溶液系列，准备7个200ml烧杯，准确地称取和转移1.0g的Fe到各个中(当Ni含量在0.003~0.10%)或0.50g的Fe(当Ni含量在0.10~1.0%)。当Ni含量在0.003~0.10%，分别准确地加入0，1，2，4，6，8和10ml的Ni标准溶液(100mgNi/ml)到7个烧杯中，当Ni含量在0.10~1.0%，分别准确地加入0，1，2，4，6，8和10ml的Ni标准溶液(500mgNi/ml)到7个烧杯中然后进行相同的样品前处理步骤如同描述于a)NiI或NiII。测定测定波长232.0nm(Ni含量0.003~0.10%)352.5nm(Ni含量0.10~1.0%)校准曲线浓度范围1~10mg/ml(Ni含量0.003~0.10%)5~50mg/ml(Ni含量0.10~1.0%)测定条件参照分析手册第3册之6.4，25)注：如果标准溶液的吸收超过0.5，调节燃烧器角度使浓度最高的标准溶液的吸收约为0.5。lP试剂(1)P标准溶液(5mgP/ml)：在110°C干燥近1小时后的磷酸二氢钾，在干燥器中冷却到室温度，然后称取0.1098g转移到300ml烧杯。盖上表面皿，加约100ml的水溶解，用水清洗表面皿的底部，除去表面皿。用水转移溶液到1000ml容量瓶中，加水定容到刻度。此溶液作为储备溶液(25mgP/ml)。当使用时5倍稀释此储备溶液制备P标准溶液。(2)Fe：使用纯度尽可能高的Fe，不含P或P的百分含量尽可能低，且已知。步骤(1)按照前处理描述于e)PI，PII，PIII或PIV制备的样品溶液可直接测定。作为空白试验，制备和测定空白溶液，该溶液与用于稀释标准的溶液相同而未加入任何P标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。(2)制作校准曲线用的标准溶液系列，准备7个200ml烧杯，准确地称取和转移1.0g的Fe到各个中(当P含量在0.003~0.10%)或0.50g的Fe(当P含量在0.005~0.01%)。分别准确地加入0，1，2，4，6，8和10ml的P标准溶液(5m-72- gP/ml)到7个烧杯中，然后进行相同的样品前处理步骤如同描述于e)PI，PII，PIII或PIV。测定测定波长213.6nm校准曲线浓度范围0.25~2.5mg/mllPbI(直接酸分解方法)试剂(1)Pb标准溶液(300mgPb/ml)：参照分析手册第2册第3章标准的制备。(2)Fe：使用纯度尽可能高的Fe，不含Pb或Pb的百分含量尽可能低，且已知。步骤(1)按照前处理描述于a)Pb制备的样品溶液可直接测定。作为空白试验，制备和测定空白溶液，该溶液与用于稀释标准的溶液相同而未加入任何Pb标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。(2)制作校准曲线用的标准溶液系列，准备7个200ml烧杯，准确地称取和转移1.0g的Fe到各个中。分别准确地加入0，1，2，4，6，8和10ml的Pb标准溶液(300mgPb/ml)到7个烧杯中，然后进行相同的样品前处理步骤如同描述于a)Pb。测定测定波长283.3nm校准曲线浓度范围3~30mg/ml测定条件参照分析手册第3册之6.4，27)-72- lPbII(碘化物萃取方法)试剂(1)Pb标准溶液(10mgPb/ml)：参照分析手册第2册第3章标准的制备。(2)Fe：如前述测定PbI步骤(1)同描述于Bi(2)制作校准曲线用的标准溶液系列，准备7个200ml烧杯和准确地称取和转移1.0g的Fe到各个中。分别准确地加入0，1，2，4，6，8和10ml的Pb标准溶液(10mgPb/ml)到7个烧杯中，然后进行相同的样品前处理步骤如同描述于c)Bi，Pb，Sb，Sn，Te。测定测定波长283.3nm校准曲线浓度范围1~10mg/ml测定条件灯电流10mA狭缝宽0.5nm点灯方式BGC~D2助燃气空气燃气流量乙炔0.8升/分(如果喷雾样品时火焰火焰发红，可适当降低样品的提升量)lSb试剂(1)Sb标准溶液(30mgSb/ml)：参照分析手册第2册第3章标准的制备。(2)Fe：使用纯度尽可能高的Fe，不含Sb或Sb的百分含量尽可能低和已知。-72- 步骤(1)同描述于Bi(2)制作校准曲线用的标准溶液系列，准备7个200ml烧杯，准确地称取和转移1.0g的Fe(当Sb含量在0.0015~0.030%)或0.50g的Fe(当Sb含量在0.030~0.050%)到各个中。分别准确地加入0，1，2，4，6，8和10ml的Sb标准溶液(30mgSb/ml)到7个烧杯中，然后进行相同的样品前处理步骤如同描述于c)Bi，Pb，Sb，Sn，Te。测定测定波长217.6nm校准曲线浓度范围3~30mg/ml测定条件灯电流13mA狭缝宽0.5nm点灯方式BGC~D2助燃气空气燃气流量乙炔0.8升/分(如果喷雾样品时火焰火焰发红，可适当降低样品的提升量)lSn试剂(1)Sn标准溶液(20mgSn/ml)：参照分析手册第2册第3章标准的制备。(2)Fe：使用纯度尽可能高的Fe，不含Sn或Sn的百分含量尽可能低和已知。步骤(1)同描述于Bi(2)制作校准曲线用的标准溶液系列，准备7个200ml烧杯，准确地称取和转移1.0g的Fe(当Sn含量在0.002~0.020%)或0.20g的Fe(当Sn含量在0.020~0.10%)到各个中。分别准确地加入0，1，2，4，6，8和10ml的Sn标准溶液(30mgSb/ml)到7个烧杯中，然后进行相同的样品前处理步骤如同描述于c)Bi，Pb，Sb，Sn，Te。-72- 测定测定波长286.3nm校准曲线浓度范围2~20mg/ml测定条件灯电流10mA狭缝宽0.5nm点灯方式BGC~D2助燃气空气燃气流量乙炔1.2升/分lTe试剂(1)Te标准溶液(10mgTe/ml)：称取0.100g的Te(³99.9%)然后转移到200ml烧杯。盖上表面皿，加20ml的盐酸和10ml的硝酸，温和地加热分解，继续加热蒸发氮氧化物，等冷却到室温后，用水清洗表面皿的底部，除去表面皿。使用盐酸(1+1)转移溶液到1000ml容量瓶，用盐酸(1+1)稀释到刻度。此溶液作为储备溶液(100mgTe/ml)。制备Te标准溶液，分取20ml储备溶液，加20ml的盐酸(1+1)，用水准确地稀释到200ml用水。(2)Fe：使用纯度尽可能高的Fe，不含Te或Te的百分含量尽可能低和已知。步骤(1)同描述于Bi(2)制作校准曲线用的标准溶液系列，准备7个200ml烧杯，准确地称取和转移1.0g的Fe(当Te含量在0.0005~0.010%)或0.50g的Fe(当Te含量在0.010~0.050%)到各个中。分别准确地加入0，1，2，4，6，8和10ml的Te标准溶液(10mgTe/ml)到7个烧杯中，然后进行相同的样品前处理步骤如同描述于c)Bi，Pb，Sb，Sn，Te。-72- 测定测定波长214.3nm校准曲线浓度范围1~10mg/ml测定条件灯电流14mA狭缝宽0.2nm点灯方式BGC~D2助燃气空气燃气流量乙炔0.8升/分(如果喷雾样品时火焰火焰发红，可适当降低样品的提升量)lTi试剂(1)Ti标准溶液(500mgTi/ml)：参照分析手册第2册第3章标准的制备。(2)Fe：使用纯度尽可能高的Fe，不含Ti或Ti的百分含量尽可能低和已知。(3)Al溶液(12mgAl/ml)：同描述于样品前处理a)TiI的注步骤(1)按照前处理描述于a)TiI或TiII制备的样品溶液可直接测定。作为空白试验，制备和测定空白溶液，该溶液与用于稀释标准的溶液相同而未加入任何Ti标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。(2)制作校准曲线用的标准溶液系列，准备7个200ml烧杯，准确地称取和转移1.0g的Fe到各个中。分别准确地加入0，1，2，4，6，8和10ml的Ti标准溶液(500mgTi/ml)到7个烧杯中，然后进行相同的样品前处理步骤如同描述于a)TiI，或TiII。-72- 测定测定波长364.3nm校准曲线浓度范围5~50mg/ml测定条件参照分析手册第3册之6.4，41)lV试剂(1)V标准溶液(200mgV/ml)：参照分析手册第2册第3章标准的制备。(2)Fe：使用纯度尽可能高的Fe，不含V或V的百分含量尽可能低和已知。(3)Al溶液(20mgAl/ml)：同描述于样品前处理a)V的注步骤(1)按照前处理描述于a)V制备的样品溶液可直接测定。作为空白试验，制备和测定空白溶液，该溶液与用于稀释标准的溶液相同而未加入任何V标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。(2)制作校准曲线用的标准溶液系列，准备7个200ml烧杯，准确地称取和转移1.0g的Fe到(当V含量在0.005~0.020%)或0.20g的Fe(当V含量在0.020~1.0%)各个中。分别准确地加入0，1，2，4，6，8和10ml的V标准溶液(200mgV/ml)到7个烧杯中，然后进行相同的样品前处理步骤如同描述于a)V。测定测定波长318.4nm校准曲线浓度范围2~20mg/ml测定条件参照分析手册第3册之6.4，43)l-72- ZnI(直接酸分解方法)试剂(1)Zn标准溶液(25mgZn/ml)：参照分析手册第2册第3章标准的制备。(2)Fe：使用纯度尽可能高的Fe，不含Zn或Zn的百分含量尽可能低和已知。步骤(1)按照前处理描述于a)ZnI或ZnII制备的样品溶液可直接测定。作为空白试验，制备和测定空白溶液，该溶液与用于稀释标准的溶液相同而未加入任何Zn标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。(2)制作校准曲线用的标准溶液系列，准备7个200ml烧杯，准确地称取和转移1.0g的Fe到各个中。分别准确地加入0，1，2，4，6，8和10ml的Zn标准溶液(25mgPb/ml)到7个烧杯中，然后进行相同的样品前处理步骤如同描述于a)ZnI或ZnII。测定测定波长213.9nm校准曲线浓度范围0.25~2.5mg/ml测定条件参照分析手册第3册之6.4，44)注：如果标准溶液的吸收超过0.5，调节燃烧器角度使浓度最高的标准溶液的吸收约为0.5。lZnII(四己基碘胺·三辛胺萃取)试剂(1)Zn标准溶液(1.5mgZn/ml)：参照分析手册第2册第3章标准的制备。(2)Fe：如前述测定ZnI步骤(1)按照前处理描述于d)Zn制备的样品溶液可直接测定。作为空白试验，制备和测定空白溶液，该溶液与用于稀释标准的溶液相同而未加入任何Zn标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。(2)制作校准曲线用的标准溶液系列，准备7个200ml烧杯，准确地称取和转移0.5g的Fe(当Zn含量在0.0005~0.0030%)或0.25g的Fe(当Zn含量在0.0030~0.0060%)到各个中。分别准确地加入0，1，2，4，6，8和10ml的Zn标准溶液(1.5mgZn/ml)到7个烧杯中，然后进行相同的样品前处理步骤如同描述于d)Zn。-72- 测定测定波长213.9nm校准曲线浓度范围0.15~1.5mg/ml测定条件灯电流8mA狭缝宽0.5nm点灯方式BGC~D2助燃气空气燃气流量乙炔0.8升/分(如果喷雾样品时火焰火焰发红，可适当降低样品的提升量)注：如果标准溶液的吸收超过0.5，调节燃烧器角度使浓度最高的标准溶液的吸收约为0.5。-72- 17.2铁合金分析方法参考文献JapanIndustrialStandardFerrosiliconAnalysisMethodJISG1312FerromolybdenumAnalysisMethodJISG1317FerrovanadiumAnalysisMethodJISG1318MetallicSiliconAnalysisMethodJISG1322MetallicChromiumAnalysisMethodJISG1323FerronickelAnalysisMethodJISG1326FerroniobiumAnalysisMethodJISG1328-72- 17.2.1样品前处理A)Al(硅铁)称取1.0g的样品精确到1mg，转移到铂皿(100号)，加10ml的硝酸(1+1)，加盖。滴10ml的氢氟酸分解容器中的样品，加10ml的高氯酸，在沙浴上加热到产生高氯酸的白烟，继续加热直至溶液体积浓缩到约3ml。冷却后，加约30ml的温水，加热溶解可溶性盐类，冷却到室温，转移到100ml容量瓶，用水定容到体积。B)Al(钼铁，钒铁)称取1.0g的样品精确到1mg，转移到300ml烧杯，盖上表面皿。加20ml的盐酸(1+1)和10ml的硝酸(1+1)，加热分解注意不要煮沸，加热到干燥。冷却后，加20ml的盐酸(1+1)，加热溶解可溶性盐类，加约30ml的温水，使用滤纸6过滤。用沉淀帚转移全部附着在烧杯上的残渣到滤纸上，用温盐酸(1+50)清洗滤纸的表面直至无任何铁离子反应的迹象，然后用温水清洗掉酸，收集所有的滤液和清洗液到300ml烧杯。蒸发浓缩烧杯中的溶液到约50ml，保存为储备溶液。转移滤纸上的残渣与滤纸一起到铂坩埚中(30号)，逐渐加热灰化。冷却后，加2~3滴硫酸(1+1)湿润残渣，加3~5ml的氢氟酸，仔细地加热避免溅射损失，蒸发二氧化硅和硫酸。坩埚中加1.0g的焦硫酸钾，逐渐升温到约700°C完全熔融残渣。冷却后，把坩埚置入上述提到的储备溶液的烧杯中，逐渐加热溶解e，用水清洗坩埚，从烧杯中取出坩埚。溶液冷却到室温，转移到100ml容量瓶，用水定容到体积。C)Al，Ca，Fe(金属硅)称取1.0g的样品精确到1mg，转移到铂皿(100号)，加10ml的硝酸(1+1)，加盖。滴5ml的氢氟酸分解容器中的样品。如果此反应太激烈，加水冷却，继续分解。加5ml的高氯酸，在沙浴上加热到产生高氯酸的白烟，继续加热直至溶液体积浓缩到约2ml。冷却后，加约30ml的温水，加热溶解可溶性盐类，冷却到室温，转移到100ml容量瓶，用水定容到体积。-72- D)Al，Fe(金属铬)称取1.0g的样品精确到1mg，转移到500ml烧杯，盖上表面皿。加15ml的高氯酸分解，加热直至冒高氯酸的白烟约10分钟。冷却后，加约50ml的温水溶解可溶性盐类，用5A滤纸过滤到100ml容量瓶中，用温水清洗，用水定容到体积。e)Al，Si，Sn(铌铁)称取0.20g的样品精确到0.1mg，转移到300ml聚乙烯烧杯中，加盖。加10ml的氢氟酸(1+1)，在室温中放置1~2小时待多数的样品分解，加几滴(小于1ml)的硝酸到完全分解样品(如果样品难以分解，可加热到70°C)。转移此溶液到100ml聚乙烯容量瓶，用水定容到体积。F)Co，Cu，Mn(镍铁)称取0.50g的样品精确到0.1mg，转移到300ml烧杯，盖上表面皿。加20ml的硝酸(1+1)，逐渐加热分解，然后加20ml的高氯酸。连续加热直至溶液总体积浓缩到约10ml。冷却后，加16ml的盐酸(1+1)，加热溶解可溶性盐类，用5B滤纸过滤，用充足的温水清洗。冷却滤液和清洗液到室温后，转移到100ml容量瓶，用水定容到体积。G)Cr(镍铁)称取0.50g的样品精确到0.1mg，转移到300ml烧杯，盖上表面皿。加20ml的硝酸(1+1)，逐渐加热分解，然后加20ml的高氯酸。连续加热直至产生高氯酸的白烟，维持在200°C左右加热直至溶液总体积浓缩到约10ml。冷却后，加16ml的盐酸(1+1)和20ml的温水，加热溶解可溶性盐类，用5B滤纸过滤，用充足的温水清洗。冷却滤液和清洗液到室温后，转移到100ml容量瓶，加10ml的硫酸氢钾溶液(100g/L)，用水定容到体积。-72- H)Cu(钼铁)称取0.50g的样品精确到0.1mg，转移到200ml烧杯，盖上表面皿。加10ml的硫酸(1+1)和20ml的硝酸(1+1)，加热分解。清洗表面皿的底部并除去，然后连续加热直至几乎不再冒白烟。冷却后，加20ml的盐酸(1+1)，加热溶解可溶性盐类，用5A滤纸过滤，用充足的温盐酸(1+50)清洗，滤液和清洗液收集到100ml容量瓶中。冷却到室温和用水定容到体积。弃去滤纸中的残渣。17.2.2火焰原子吸收法A)目标元素和定量范围元素含量(%)Al£3.0%(硅铁)£0.2%(钼铁)£1.0%(钒铁)£2.0%(金属硅)£0.3%(金属铬)2.5%(铌铁)Ca£0.4%Co0.01~2.0%Cr0.01~2.0%Cu£0.05%(钼铁)£0.01%(镍铁)Fe£1.0%(金属硅)£0.2%(金属铬)Mn£0.01%Si£3.0%Sn£3.0%-72- B)测定步骤测定使用下列步骤。有关灯电流和狭缝宽等，参照分析手册第3册之6.4各元素测定条件。lAlI(硅铁)试剂(1)Al标准溶液(500mgAl/ml)：参照分析手册第2册第3章标准的制备。(2)Fe溶液(25mgFe/ml)：称取2.5g的纯铁，转移到300ml烧杯，加20ml的高氯酸，加热分解。继续加热直至冒高氯酸的白烟。冷却后，加50ml的温水，加热溶解可溶性盐类，冷却到室温后，转移到100ml容量瓶，加水定容到刻度。步骤(1)当样品包含小于0.5%的Al，溶液制备按照前处理步骤a)Al可直接用于测定。如果样品包含0.5%和3.0%的之间Al，转移10ml的样品溶液到100ml容量瓶中，用水定容到体积，此溶液用于测定。作为空白试验，制备和测定空白溶液，该溶液与用于稀释标准的溶液相同而未加入任何Al标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。制备用于校准曲线的标准溶液系列，准备几个铂皿(100号)然后取一定量的Fe溶液(25mgFe/ml)，使其含Fe量与样品溶液的相同，在这些溶液中准确地加Al标准溶液(500mgAl/ml)以逐步增加的体积从0~10.0ml然后进行与样品相同的前处理，步骤如同描述于a)Al。测定测定波长309.3nm校准曲线浓度范围5~50mg/ml测定条件参照分析手册第3册之6.4，2)-72- lAlII(钼铁)试剂(1)Al标准溶液(200mgAl/ml)：参照分析手册第2册第3章标准的制备。(2)Fe溶液(20mgFe/ml)：称取5份1.0g的纯铁，转移到300ml烧杯，盖上表面皿，加20ml的盐酸(1+1)，逐渐加热分解。冷却后，逐渐加入5ml的过氧化氢使铁氧化，继续加热蒸发直至溶液的表面生成膜。加10ml的盐酸(2+1)溶解可溶性盐类，冷却到室温或更低温度，转移到200ml分液漏斗。用少量的盐酸(2+1)清洗烧杯的内壁，合并此清洗液到原有溶液的分液漏斗中。加与分液漏斗中溶液等体积或略多的4-甲基-2-戊酮(MIBK)，强烈摇动约1分钟，放置使其分离成2层。弃去下层(水相)。加10ml的盐酸(2+1)到有机相，强烈摇动约30秒，放置使其分离成2层，弃去水相。加30ml的水到有机相中，强烈摇动约30秒，放置使其分离成2层，转移水相到原来的烧杯中。再加10ml的水到有机相中，强烈摇动约30秒，放置使其分离成2层后，合并水相到已经有溶液的烧杯中。弃去有机相。加热溶液挥发所有的MIBK，加5ml的硝酸，继续加热至干。冷却后，加20ml的盐酸(1+1)，加热溶解可溶性盐类，冷却到室温，转移所有的5份溶液到同一个250ml容量瓶中，用水定容到体积。(3)Mo溶液(约25mgMo/ml)：溶解23g的钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于水中，转移到500ml容量瓶，用水定容到体积。(4)焦硫酸钾溶液：称重10g的焦硫酸钾到铂坩埚中，加强热熔融，用水溶解，稀释到100ml(新鲜制备)。-72- 步骤(1)按照样品前处理步骤b)Al制备的样品溶液可直接使用。作为空白试验，制备和测定空白溶液，空白要与样品采取相同的方式前处理，但是只含试剂而且试剂的用量与制备标准和样品的相同。空白测定得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。(2)制备用于校准曲线的标准溶液系列，准备几个300ml烧杯在每个烧杯中加10ml的Fe溶液(20mgFe/ml)和10ml的Mo溶液(25mgMo/ml)，以逐步增加的体积从0~10.0ml准确地加入Al标准溶液(200mgAl/ml)。加10ml的硝酸和10ml的硫酸(1+1)，加热直至不再产生硫酸的烟，然后冷却。加20ml的盐酸(1+1)和10ml的焦硫酸钾溶液溶解可溶性盐类，冷却到室温，转移到100ml容量瓶，用水定容到体积。测定测定波长309.3nm校准曲线浓度范围2~20mg/ml测定条件参照分析手册第3册之6.4，2)lAlIII(钒铁)试剂(1)Al标准溶液(1000mgAl/ml)：参照分析手册第2册第3章标准的制备。(2)背景溶液：称取3.50g的铁(最多含0.001%Al)和6.5g的V(最多含0.001%Al)，转移到500ml烧杯，盖上表面皿，加100ml的盐酸(1+1)和20ml的硝酸(1+1)然后逐渐加热分解。冷却到室温后，转移到500ml容量瓶，用水定容到体积。(3)焦硫酸钾溶液：如同试剂AlII-72- 步骤(1)按照样品前处理步骤b)Al制备的样品溶液可直接使用。作为空白试验，制备和测定空白溶液，空白要与样品采取相同的方式前处理，但是只含试剂而且试剂的用量与制备标准和样品的相同。空白测定得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。(2)制备用于校准曲线的标准溶液系列，准备几个300ml烧杯中。在每个中加入上述的背景溶液50ml，然后准确地加Al标准溶液(1000mgAl/ml)以逐步增加的体积从0~10.0ml。加10ml的盐酸(1+1)，仔细地加热到干燥。冷却后，加20ml的盐酸(1+1)和10ml的焦硫酸钾溶液，加热溶解可溶性盐类。冷却到室温，转移到100ml容量瓶，用水定容到体积。测定测定波长309.3nm校准曲线浓度范围5~100mg/ml测定条件参照分析手册第3册之6.4，2)注：如果标准溶液的吸收超过0.5，调节燃烧器角度使浓度最高的标准溶液的吸收约为0.5。lAlIV(金属硅)试剂(1)Al标准溶液(500mgAl/ml)：同that描述于AlI，试剂(1)(2)Fe溶液(1mgFe/ml)：称取1.0g的纯铁，转移到300ml烧杯，加10ml的高氯酸。其余的步骤相同于AlI，从加热分解铁处开始。-72- 步骤(1)当样品中Al的含量在0.5%以下，按照前处理步骤描述于c)Al，Ca，Fe制备的样品溶液可直接测定。如果百分含量在0.5~2.0%，分取20ml的样品溶液到100ml容量瓶，加水定容到刻度。作为空白试验，制备和测定空白溶液，该溶液与用于稀释标准的溶液相同而未加入任何Al标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。(2)制备用于校准曲线的标准溶液系列，准备几个铂皿(100号)然后转移Fe标准溶液(1mgFe/ml)到其中，使其含有与样品溶液相同量的Fe，在这些溶液中准确地加Al标准溶液(500mgAl/ml)以逐步增加的体积从0~10.0ml然后进行与样品相同的前处理，步骤如同描述于c)Al，Ca，Fe。测定：同AlIlAlV(金属铬)试剂(1)Al标准溶液(500mgAl/ml)：同AlI，试剂(1)(2)电解纯化金属铬步骤(1)按照前处理步骤描述于d)Al，Fe制备的样品溶液可直接测定。作为空白试验，制备和测定空白溶液，空白要与样品采取相同的方式前处理，但是只含试剂而且试剂的用量与制备标准和样品的相同。空白测定得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。(2)制备用于校准曲线的标准溶液系列，准备几个500ml烧杯，在每个中加1.0g的电解纯化铬。在这些溶液中准确地加Al标准溶液(500mgAl/ml)以逐步增加的体积从0~6.0ml(0~3.0mg的Al)。余下的步骤如同描述于样品前处理d)Al，Fe，从”加入15ml的高氯酸，加热分解”处开始。测定测定波长309.3nm校准曲线浓度范围3~30mg/ml测定条件参照分析手册第3册之6.4，2)-72- lAlVI(铌铁)试剂(1)Al标准溶液(500mgAl/ml)：同AlI，试剂(1)(2)Nb溶液(10mgNb/ml)：称取1.00g的Nb(纯度³99.7%)然后转移到300ml聚乙烯烧杯中。加10ml的水和5ml的氢氟酸，逐滴加入1ml的硝酸到烧杯中分解Nb。转移此到100ml聚乙烯容量瓶，加水定容到刻度。(3)Fe溶液(10mgFe/ml)：称取2.50g的Fe(纯度³99.9%)然后转移到300ml聚乙烯烧杯中。加10ml的水和5ml的氢氟酸，逐滴加入5ml的硝酸分解。转移此到250ml聚乙烯容量瓶中，加水定容到刻度。步骤(1)按照前处理步骤描述于e)Al，Si，Sn制备的样品溶液可直接测定。作为空白试验，制备和测定空白溶液，空白要与样品采取相同的方式前处理，但是只含试剂而且试剂的用量与制备标准和样品的相同。空白测定得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。(2)制备用于校准曲线的标准溶液系列，准备几个100ml聚乙烯容量瓶，在每个中准确地加13ml的Nb溶液(10mgNb/ml)和5.5ml的Fe溶液(10mgFe/ml)。在这些溶液中准确地加Al标准溶液(500mgAl/ml)以逐步增加的体积从0~10.0ml(0~5.0mg的Al)到各容量瓶中，加水定容到刻度。测定：同AlI-72- lCa试剂(1)Ca标准溶液(200mgCa/ml)：参照分析手册第2册第3章标准的制备。(2)氯化钾溶液：溶解19.5g的氯化钾(KCl)于水中，最终体积1000ml。(3)Fe溶液(1mgFe/ml)：同AlIV，试剂(2)(4)Al溶液(1mgAl/ml)：称取0.10g的Al，转移到200ml烧杯，加10ml的盐酸(1+1)，加2ml的硝酸，加热分解Al，加10ml的高氯酸，加热直至冒高氯酸的白烟。冷却后，转移到100ml容量瓶，用水定容到体积。步骤(1)按照前处理步骤c)Al，Ca，Fe制备的样品溶液，转移10ml到100ml容量瓶中。加10ml的氯化钾溶液，用水定容到体积。此溶液用于测定。作为空白试验，制备和测定空白溶液，该溶液与用于稀释标准的溶液相同而未加入任何Ca标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。(2)制备用于校准曲线的标准溶液系列，准备几个铂皿(100号)然后转移Fe溶液(1mgFe/ml)和Al溶液(1mgAl/ml)到每个烧杯中，使Fe和Al的含量与样品溶液的相同。此外，在这些溶液中准确地加Ca标准溶液(200mgCa/ml)以逐步增加的体积从0~10.0ml(0~2.0mg的Ca)然后进行与样品相同的前处理，步骤如同描述于c)Al，Ca，Fe，采取与描述于步骤(1)相同的方式分取。测定测定波长422.7nm校准曲线浓度范围0.2~2mg/ml测定条件参照分析手册第3册之6.4，10)-72- lCo试剂(1)Co标准溶液(50mgCo/ml)：参照分析手册第2册第3章标准的制备。(2)Ni：使用纯度尽可能高的Ni，不含Co或Co的百分含量尽可能低，且已知。(3)Fe：使用纯度尽可能高的Fe，不含Co或Co的百分含量尽可能低，且已知。步骤(1)当Co在样品中的含量在0.2%以下，按照前处理步骤描述于f)Co，Cu，Mn制备的样品溶液可直接测定。如果百分含量在0.2~1.0%，分取20ml的样品溶液到100ml容量瓶，加13ml的盐酸(1+1)，加水定容到刻度。此溶液用于测定。如果Co的百分含量在1.0~2.0%，转移10ml的样品溶液到100ml容量瓶中，加15ml的盐酸(1+1)，加水定容到刻度。此溶液用于测定。作为空白试验，制备和测定空白溶液，空白要与样品采取相同的方式前处理，但是只含试剂而且试剂的用量与制备标准和样品的相同。空白测定得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。(2)制备用于校准曲线的标准溶液系列，当Co在样品中的含量在0.2%以下，准备几个300ml烧杯，转移与样品相同量的Ni和Fe到烧杯中。进行与样品相同的前处理步骤如同描述于f)Co，Cu，Mn，然后准确地加Co标准溶液(50mgCo/ml)以逐步增加的体积从0~20.0ml(0~1.0mg的Co)，用水定容到体积。如果Co在样品中的含量大于0.2%，准备几个300ml烧杯，转移与样品相同量的Ni和Fe到烧杯中。进行与样品相同的前处理步骤如同描述于f)Co，Cu，Mn，在按照步骤(1)分取后，在这些容器中准确地加入Co标准溶液(50mgCo/ml)以逐步增加的体积从0~20.0ml(0~1.0mg的Co)，用水定容到体积。测定测定波长240.7nm校准曲线浓度范围0.5~10mg/ml测定条件参照分析手册第3册之6.4，12)注：如果标准溶液的吸收超过0.5，调节燃烧器角度使浓度最高的标准溶液的吸收约为0.5。-72- lCr试剂(1)Cr标准溶液(50mgCr/ml)：参照分析手册第2册第3章标准的制备。(2)Ni：使用纯度尽可能高的Ni，不含Cr或Cr的百分含量尽可能低，且已知。(3)Fe：使用纯度尽可能高的Fe，不含Cr或Cr的百分含量尽可能低，且已知。步骤(1)当样品中Cr的含量在0.2%以下，按照前处理步骤描述于g)Cr制备的样品溶液可直接测定。如果Cr的百分含量在0.2~1.0%，分取20ml的样品溶液到100ml容量瓶，加13ml的盐酸(1+1)和8ml的硫酸氢钠(100g/L)，加水定容到刻度。此溶液用于测定。如果百分含量在1.0~2.0%，转移10ml的样品溶液到100ml容量瓶中，加15ml的盐酸(1+1)和9ml的硫酸氢钠(100g/L)，加水定容到刻度。此溶液用于测定。作为空白试验，制备和测定空白溶液，空白要与样品采取相同的方式前处理，但是只含试剂而且试剂的用量与制备标准和样品的相同。空白测定得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。-72- (1)制备用于校准曲线的标准溶液系列，当样品中Cr的含量在0.2%以下，准备几个300ml烧杯，转移与样品相同量的Ni和Fe到烧杯中。进行与样品相同的前处理步骤如同描述于g)Cr，然后准确地加Cr标准溶液(50mgCr/ml)以逐步增加的体积从0~20.0ml(0~1.0mg的Cr)，用水定容到体积。如果样品中Cr的含量大于0.2%，准备几个300ml烧杯，转移与样品相同量的Ni和Fe到烧杯中。进行与样品相同的前处理步骤如同描述于g)Cr，在按照步骤(1)分取后，在这些容器中准确地加入Cr标准溶液(50mgCr/ml)以逐步增加的体积从0~20.0ml(0~1.0mg的Cr)，用水定容到体积。测定测定波长357.9nm校准曲线浓度范围0.5~10mg/ml测定条件参照分析手册第3册之6.4，13)注：如果标准溶液的吸收超过0.5，调节燃烧器角度使浓度最高的标准溶液的吸收约为0.5。lCuI(钼铁)试剂(1)Cu标准溶液(500mgCu/ml)：参照分析手册第2册第3-72- 章标准的制备。(1)无铜的氯化铁溶液(约20mgFe/ml)：称取5份1.0g的纯铁转移到300ml烧杯。加10ml的盐酸，盖上表面皿，温和地加热分解。溶液加5ml的过氧化氢使铁氧化，连续加热，仔细地挥发至干，不要烧残渣。冷却后，加10ml的盐酸(10+6)溶解可溶性盐类，冷却到室温。使用约20ml的盐酸(10+6)，清洗和转移溶液到200ml分液漏斗。加30ml的4-甲基-2-戊酮(MIBK)，强烈摇动约1分钟，放置使其分离成2层，弃去下层(水相)。加20ml的水到有机相中，强烈摇动约1分钟，放置使其分离成2层，转移下层水相到原来的烧杯中。加a进一步10ml的水to分液漏斗，强烈摇动约1分钟，放置使其分离成2层后，合并水相用溶液alreadyinoriginal烧杯。弃去有机相。加热溶液for约5分钟挥发almost所有的MIBK，加5ml的硝酸，继续加热至干。冷却后，加20ml的盐酸(1+1)，温和地加热溶解可溶性盐类，冷却到室温，转移所有的5份溶液到single250ml容量瓶，用水定容到体积。步骤(1)按照前处理步骤描述于h)Cu制备的样品溶液可直接测定。作为空白试验，制备和测定空白溶液，空白要与样品采取相同的方式前处理，但是只含试剂而且试剂的用量与制备标准和样品的相同。空白测定得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。(2)制备用于校准曲线的标准溶液系列，准备几个100ml容量瓶，在每个中转移10ml的无铜的氯化铁溶液(约20mgFe/ml)(约200mg的Fe)，准确地加Cu标准溶液(500mgCu/ml)以逐步增加的体积从0~5.0ml(0~2.5mg-72- 的Cu)到各容量瓶中，加水定容到刻度。测定测定波长324.7nm校准曲线浓度范围1~25mg/ml测定条件参照分析手册第3册之6.4，15)注：如果标准溶液的吸收超过0.5，调节燃烧器角度使浓度最高的标准溶液的吸收约为0.5。lCuII(镍铁)试剂(1)Cu标准溶液(50mgCu/ml)：参照分析手册第2册第3章标准的制备。(2)Ni：使用纯度尽可能高的Ni，不含Cu或Cu的百分含量尽可能低，且已知。(3)Fe：使用纯度尽可能高的Fe，不含Cu或Cu的百分含量尽可能低，且已知。步骤(1)按照前处理步骤描述于f)Co，Cu，Mn可制备的样品溶液直接测定。作为空白试验，制备和测定空白溶液，空白要与样品采取相同的方式前处理，但是只含试剂而且试剂的用量与制备标准和样品的相同。空白测定得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。(2)制备用于校准曲线的标准溶液系列，准备几个300ml烧杯，转移与样品相同量的Ni和Fe到烧杯中。进行与样品相同的前处理步骤如同描述于f)Co，Cu，Mn，然后准确地加Cu标准溶液(50mgCu/ml)以逐步增加的体积从0~20.0ml(0~1.0mg的Cu)，用水定容到体积。测定测定波长324.7nm校准曲线浓度范围0.5~10mg/ml测定条件参照分析手册第3-72- 册之6.4，15)注：如果标准溶液的吸收超过0.5，调节燃烧器角度使浓度最高的标准溶液的吸收约为0.5。lFeI(金属硅)试剂(1)Fe标准溶液(1000mgFe/ml)：参照分析手册第2册第3章标准的制备。步骤(1)转移按照前处理步骤描述于c)Al，Ca，Fe制备的样品溶液10ml到100ml的容量瓶中，加水定容到刻度。作为空白试验，测定稀释标准用的溶液而不加入任何Fe标准溶液，得到的结果用于校正此后标准，样品的测定值。(2)制备用于校准曲线的标准溶液系列，准备几个铂皿(100号)，准确地加Fe标准溶液(1000mgFe/ml)以逐步增加的体积从0~5.0ml(0~5.0mg的Fe)。进行与样品相同的前处理步骤如同描述于c)Al，Ca，Fe，然后如描述于步骤(1)进行分取制备。测定测定波长248.3nm校准曲线浓度范围0.5~5mg/ml测定条件参照分析手册第3册之6.4，16)lFeII(金属铬)试剂(1)Fe标准溶液(100mgFe/ml)：参照分析手册第2册第3章标准的制备。(2)Cr溶液(10mgCr/ml)：称取1.00g的电解纯化金属铬转移到500ml烧杯中。盖上表面皿，加15ml的高氯酸，加热分解，继续加热直至冒高氯酸的白烟约10分钟。冷却后，加50ml的温水溶解盐类，转移到100ml容量瓶，冷却到室温，用水定容到体积。步骤(1)转移10ml的按照前处理步骤描述于d)Al，Fe制备的样品溶液到100ml-72- 容量瓶，加水定容到刻度。作为空白试验，制备和测定空白溶液，空白要与样品采取相同的方式前处理，但是只含试剂而且试剂的用量与制备标准和样品的相同。空白测定得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。(1)制备用于校准曲线的标准溶液系列，准备几个100ml容量瓶，在这些容器中加10ml的Cr标准溶液(10mgCr/ml)。此后，准确地在这些容量瓶加入Fe标准溶液(100mgFe/ml)以逐步增加的体积从0~2.0ml(0~0.2mg的Fe)，用水定容到体积。测定测定波长248.3nm校准曲线浓度范围0.2~2mg/ml测定条件参照分析手册第3册之6.4，16)lMn试剂(1)Mn标准溶液(50mgCr/ml)：参照分析手册第2册第3章标准的制备。(2)Ni：使用纯度尽可能高的Ni，不含Mn或Mn的百分含量尽可能低，且已知。(3)Fe：使用纯度尽可能高的Fe，不含Mn或Mn的百分含量尽可能低，且已知。步骤(1)当样品中Mn的含量在0.2%以下，按照前处理步骤描述于f)Co，Cu，Mg制备的样品溶液可直接测定。如果Mn的百分含量大于0.2%，分取20ml的样品溶液到100ml容量瓶，加13ml的盐酸(1+1)，加水定容到刻度。作为空白试验，制备和测定空白溶液，空白要与样品采取相同的方式前处理，但是只含试剂而且试剂的用量与制备标准和样品的相同。空白测定得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。(2)制备用于校准曲线的标准溶液系列，当样品中Mn的含量在0.2%以下，准备几个300ml烧杯，转移与样品相同量的Ni和Fe到烧杯中。进行与样品相同的前处理步骤如同描述于f)Co，Cu，Mn，然后准确地加Mn标准溶液(50mgMn/ml)以逐步增加的体积从0~20.0ml(0~1.0mg的Mn)，用水定容到体积。如果样品中Mn的含量大于0.2%，准备几个300ml烧杯，转移与样品相同量的Ni和Fe到烧杯中。进行与样品相同的前处理步骤如同描述于f)-72- Co，Cu，Mn，在按照步骤(1)分取后，在这些容器中准确地加入Mn标准溶液(50mgMn/ml)以逐步增加的体积从0~10.0ml(0~0.5mg的Mn)，用水定容到体积。测定测定波长279.5nm校准曲线浓度范围0.5~10mg/ml(£0.2%Mn)0.2~5mg/ml(³0.2%Mn)测定条件参照分析手册第3册之6.4，23)注：如果标准溶液的吸收超过0.5，调节燃烧器角度使浓度最高的标准溶液的吸收约为0.5。lSi试剂(1)Si标准溶液(1000mgSi/ml)：称取0.5349g的二氧化硅(纯度³99.9%)然后转移到100ml聚乙烯烧杯。加盖烧杯，加15ml的硝酸(1+2)和7ml的氢氟酸，室温下放置分解1小时。下一步，转移此溶液到250ml聚乙烯容量瓶，用水定容到体积。(2)Nb溶液(10mgNb/ml)：同AlVI，试剂(2)(3)Fe溶液(10mgFe/ml)：同AlVI，试剂(3)-72- 步骤(1)按照样品前处理e)Al，Si，Sn制备的溶液可直接测定。作为空白试验，制备和测定空白溶液，空白要与样品采取相同的方式前处理，但是只含试剂而且试剂的用量与制备标准和样品的相同。空白测定得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。(2)制备用于校准曲线的标准溶液系列，准备几个100ml聚乙烯容量瓶，在这些容器中准确地加13ml的Nb溶液(10mgNb/ml)和5.5ml的Fe溶液(10mgFe/ml)。此后，准确地加Si标准溶液(1000mgSi/ml)以逐步增加的体积从0~6.0ml(0~6.0mg的Si)，用水定容到体积。测定测定波长251.6nm校准曲线浓度范围6~60mg/ml测定条件参照分析手册第3册之6.4，34)lSn试剂(1)Sn标准溶液(1000mgSi/ml)：称取0.250g的Sn(纯度³99.9%)然后转移到300ml聚乙烯烧杯中。加盖烧杯，加10ml的氢氟酸和加1.0ml的硝酸到逐渐分解。转移此溶液到250ml聚乙烯容量瓶，用水定容到体积。(2)Nb溶液(10mgNb/ml)：同AlVI，试剂(2)(3)Fe溶液(10mgFe/ml)：同AlVI，试剂(3)步骤(1)溶液制备按照样品前处理e)Al，Si，Sn可直接测定。作为空白试验，制备和测定空白溶液，空白要与样品采取相同的方式前处理，但是只含试剂而且试剂的用量与制备标准和样品的相同。空白测定得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。(2)制备用于校准曲线的标准溶液系列，准备几个100ml聚乙烯容量瓶，在这些容器中准确地加13ml的Nb溶液(10mgNb/ml)和5.5ml的Fe溶液(10mgFe/ml)。此后，准确地加Sn标准溶液(1000mgSi/ml)以逐步增加的体积从0~6.0ml-72- (0~6.0mg的Sn)，用水定容到体积。测定测定波长224.6nm校准曲线浓度范围6~60mg/ml测定条件参照分析手册第3册之6.4，37)-72-'