分光光度法测定保健食品中d氨基葡萄糖盐酸盐

'PTCA(PARTB:CHEM.ANAL.)%u,.知识与经验分光光度法测定保健食品中D一氨基葡萄糖盐酸盐朱骤海，，何俊婷，郭楠2，李稳宏，.刘明霞2，高蓉2(陕西新药技术开发中心，西安710065)(西北大学化工学院，西安710069)中图分类号:0657.32文献标识码:B文章编号:1001-4020(2008)02-0183-02D-氨基葡萄糖盐酸盐(GCSM)是甲壳素经盐酸配制。水解得到的白色晶体，它是合成抗癌药物氯JR霉素PDABA溶液:称取PDABA溶液1.6g，加人的主要原料，是骨关节止痛药及抗生素的增效剂，也浓盐酸15mL,搅拌溶解后，再加人异丙醇105mL是食品甜味剂、抗氧剂，又是双歧杆菌培养基的主要混合备用。成分之一[[1-4]。因此，多年以来人们一直在研究和开GCSM标准溶液:称取GCSM标准品(纯度)发含GCSM类的保健食品甚至相关药物，为保证开99%)0.012g于100mL热水中，配制成120mg发保健食品的质量，其中有效成分GCSM含量的准.L-‘标准溶液。确测定具有十分重要的意义。目前，对含90%的2.2试验方法[151GCSM保健食品分析测定已有报道[[51，而对含40%移取适量样品溶液于25mL具塞比色管中，用左右GCSM保健食品分析却未见报道。本研究以水补至2mL;再加2,4-戊二酮溶液1.5mL，摇匀，含40%的GCSM保健食品为对象，采用紫外一可见100℃水浴加热30min;冷却至室温后，加PDABA分光光度法对其有效成分进行分析。溶液5mL，具塞摇匀，放置5min,以空白样为参比，在525.5nn波长处测定吸光度，求出GCSM的1试验原理[151含量。D-氨基葡萄糖在碱性条件下与2,4一戊二酮缩3结果与讨论合可形成生色原2一甲基一3一二乙酞毗咯衍生物，生色3.1最大吸收波长选择原与对一二甲氨基苯甲醛(PDABA)在酸性条件下结分别移取GCSM溶液1mL于25ml具塞比色合呈现红色，利用上述显色原理通过紫外一可见分光管中，用水补至2mL;再加人2,4一戊二酮溶液光度计分别测定样品中有效成分的含量。1.5mL，按试验方法进行测定。试验结果表明:2试验部分GCSM标准溶液在525.5nn波长处有最大吸收。3.2标准曲线的绘制2.1主要仪器与试剂分别吸取120mg·L-"GCSM标准溶液。.25,2501vp型紫外一可见分光光度计;BMF6B0.50,0.75,1.00,1.50mL(相当于30,60,90,120,(SM)型超微粉碎机;SND2000型超声提取仪。180tgGCSM)，用水补至2.0mL，空白样为磷酸三钠一四硼酸钠溶液:将。.33mot·L-"磷2.0mL馏水，按试验方法测定吸光度，并对其进酸三钠溶液和0.25mot"L-，四硼酸钠溶液以98行回归计算，回归方程为y=0.0039x-0.0163,比2混合。相关系数为0.9993,2,4一戊二酮溶液:取磷酸三钠一四硼酸钠溶液3.3样品测定结果19.3mL，加人2,4一戊二酮0.7mL，摇匀，临用前称取粉末样品。.0304g，用水溶解后定容于250mL容量瓶中，取样品溶液2mL于25mL具塞收稿日期:2006-10-17比色管中，按试验方法对样品进行分析，测定结果分·183.万方数据 FMAIRMML。朱骤海等:分光光度法测定保健食品中D-氨基葡萄糖盐酸盐别为27.61Y6,32.39Yo,38.74写。试验结果表明:分别吸取处理过的样品溶液2mL于25mL具样品中GCSM含量极不稳定，分析其主要原因是含塞比色管中，按试验方法进行测定，结果为32.710040写GCSM的样品，其余成分为淀粉、糊精等添加36.250o，31.460o，33.330o,32.39写，34.6800，平均辅料，其混合度、均质化程度的水平直接影响了分析值为33.47%0，标准偏差为1.73写，相对标准偏差为的精度，故对此类样品必需进行预处理。-5.20o。经过计算该试验的置信区间为0.0112-经试验，样品的预处理步骤[[6-81为:先将样品粉0.03469，而标准偏差为。.00173，在置信区间范碎至一定的粒径，然后与定量的水混合，用超声波提围内。取仪处理一定的时间，反复多次过滤，即可得到均匀按试验方法处理样品，并加人GCSM标准进行度和透明度均好的待测样品。回收试验，结果见表1,表1回收率试验结果【n=6)Ta阮1Resultsofrecoverytest{本底值标准力。人量，定总I回。，conConte*ntAofTLGCSA‘A6m4"tMofIkstIRdToMt1a}la.0,m11"t‘ofq!ContentofGCSAAm"tofstdTotalam‘tof井’一’’。sampleGCSAaddedGCSAfoundm臀//ory}insampleGCSAaddedGCSAfoundme/co%very阴/mg从/mgm/mg!m/mgM/M9in/mg34.0012.2546.42101.4{23.0515.4939.10103.637.4611.5948.9198.8}46.39’·9954.“100.‘24.6014.9039.1097.3}45.608.2053.7198.”[5]陈金东.李蔚.滴定分析法和分光光的法测定保健食参考文献:品中I?-氨基葡萄糖盐酸盐含量的研究[J].中国卫生[1]仇立干.D(+)一氨基葡萄糖盐酸盐质量的检测及其质检验杂志，2002,4(2):143.[6〕盖国胜，徐政.超细粉碎过程中物料的理化特性变化量标准的拟定〔J].扬州教育学院学报，2000(3):25.及应用口〕.粉体技术，1997,3(2):41.[2]张惟杰.糖复合物生化研究技术〔M].杭州:浙江大学[7〕李伟雄，周晓梅，曲敬来，等.超声粉碎法测定痰中弹性出版社，1999:17.蛋白酶活力的研究〔J].中华医学丛刊杂志，2002,2[3〕李南，李继Jff.1}氨基葡萄糖盐酸盐的制备研究〔J].(2):1.中国药科大学学报，1997,28(1):56.[8〕刘呈华，张念森，张循格，等.环丙沙星注射液制备工艺[4]陈来同，唐运.41种生物化学产品生产技术[M].北的改进口」.中国药业，2002,10,7:53.京:金盾出版社，1994:175.(上接第176页)参考文献:(1+1)10mL溶解并蒸至近干，加水溶解盐类，煮沸赶尽氮的氧化物，取全量或分量(使秘质量在0.5[11GB/T13293.2一1991氢化物发生优色散原子荧光光谱法测定秘量[S].^-4.0jAg之间)于50mL容量瓶中，补加锌基体溶[2]冯先进，符斌.氢化物一原子荧光光谱法同时侧定金属液至含锌400mg，其余操作方法同2.3节方法，在镍和氧化镍中微量砷和锑〔J].矿冶，1997,6(3):87-工作曲线上计算标样中秘的含量。锌标准样品92.(By0405-4)的标准值为5.0X10-"oo，测定值(n=[3〕李春玉.氢化物发生一无色散原子荧光光谱法测定高纯9)为5.0X10-`oo，相对标准偏差为3.9肠.同时进阴极铜中砷、锑、秘、硒和蹄仁J].光谱实验室，1998,15行加标准回收试验，加人量分别为1.00,2.00,(6):69-72.3.00jig，回收量分别为1.01,2.10,2.96tLg，回收率[4〕卢青，张争京，李红霞.用原子荧光法同时测定砷、锑、分别为101.0%,105.0写,98.500,/秘、汞口〕.黄金地质，2002,8(1):76-78.本法适用于高纯锌中质量分数为2X10-5%一[5〕孙龄高，李树森.原子荧光光谱法直接测定金属锑中微1X10-2%秘的测定。量秘[J].矿冶，1998,7(1):78-81.184.万方数据'