GB-T5195.7-1985 氟石化学分析方法 钼蓝-罗丹明B分光光度法测定磷量

'中华人民共和国国家标准UDC549-454氟石化学分析方法;543.42:546.18钥蓝一罗丹明B分光光度法测定磷量GB5195.7-85MethodsforchemicalanalysisoffluorsparThemolybdenumblue一rhodamineBphotometricmethodforthedeterminationofphosphoruscontent本标准适用于氟石中磷量的测定。测定范围:0.0003一。.0050Y..木标准遵守GB1467-78((冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定》。1方法提要试样用氢氟酸分解，氢澳酸除砷，以抗坏血酸一盐酸羚胺作还原剂，在IN盐酸酸度「加入钥酸钱生成磷钥蓝，再加人罗丹明B生成三兀络合物。于分光光度计波长585nm处测量其吸光度2试剂2.1盐酸(比重1.19)。2.2盐酸(1，1)。2.3氢氟酸(比重1.15):优级纯。2.4氢澳酸(比重1.38):优级纯。2.5高氯酸(比重1.67):优级纯。2.6}H酸VE溶液(4%):称取4gN酸钱〔(NH.)6Mo7Oxa"4Hz0)，置于烧杯中，b1]人适W:水，加热溶解后，冷却，用水稀释至100ml,混匀，过滤。2.7聚乙烯醇(I"-均聚合度为2400一2500)溶液(0.5%):称取。.5g聚乙烯醇，置}:烧杯}j，加人适量的热水煮沸溶解，冷却后用水稀释至100ml,混匀，过滤。2.8罗丹明B溶液(0.02%):称取。.05g罗丹明B，置于烧杯中，加人适量水使其溶解，用水稀释至250ml,混匀。贮存于棕色瓶中。2.9混合还原剂:抗坏血酸溶液(5%)及盐酸羚胺溶液(5%)，按(2+1)体积混合。2.10磷标准贮存溶液:称取0.4394g预先在105.1100C-F燥2h并置于干燥器中冷至室温的磷酸氢钾(基准试剂)，i"[于200ml烧杯中，加人适la水溶解后，移人1000ml容:瓶1j,水稀释至划度棍匀.、此溶液1ml含0.1mg磷。2.11磷标准溶液:移取10.00ml磷标准,t..存溶液(2.10)，置于1000M.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.001mg磷03仪器分光光度计。4试样4.1试样应通过240目筛网。4.2试样需预先在105士1"C干燥2h，置于「燥器中冷至室温国家标准局1985一05一18发布1986一0一01实施 GB5195.7一855分析步骤5.1测定数量分析时应称取=份试样进行测定，取其平均值。5.2试样鼠称取0.2000g试样。5.3空白试验随同试样做空白试验。5.4测定5.4.1将试样(5.2)置少35ml聚四氟乙烯或铂柑飒中5.4.2加人4ml氢氟酸(2.3)，低温加热溶解蒸发至近!一加人2ml氢氟酸(2.3),继续蒸发至近「，稍冷5.4.3加入3ml盐酸(2.1)、0.5ml氢澳酸(2.4)，加热蒸发至近队稍冷.加人2ml高氯酸(2.5)。再加热蒸发至近「，取下，稍冷。5.4.4加人5.0ml盐酸(2.2)，加热至盐类溶解，冷至室温，移人50m]容最瓶iii,用水稀释全，混匀。}91x5.4.5移取20.00m1试液(5.4.4)二份，分别置于50ml容量瓶[I],各加人5.0m1盐酸(2.2).一份作显色液，另一份作参比液。4.‘显色液:加人2ml聚乙烯醇溶液(2.7)、3ml混合还原剂(2.9).用水稀释至体积约35m5.l置，混匀，边摇边加人4ml钥酸铁溶液(2.6)，用水吹洗瓶颈，加人5.0ml罗丹明B(2.8),以于沸水浴卜加热6min，取出，流水冷至室温，并用水稀释至刻度，混匀。移人2cm比色fimt,。参比液(5.4.7)为参比，于分光光度计波长585n处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的磷y%参比液:按5.4.6款进行，但不加人铂酸按溶液，改加人4ml水。:一;”L作曲线的绘制移取0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml磷标准溶液(2.11)，分别置犷一组50m14量瓶中，加人7.0ml盐酸(2.2)，以下按5.4.6款进行。以试剂空白(本条中不加磷标准溶液者)A,参比，于分光光度计波氏58.5nm处测量其吸光度。以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制}作曲线。6分析结果的计算按一F式计算磷的百分含量:P(%)一上n}-n生里竺、100用oVl爪式中—自工作曲线卜查得的磷量,9;功—自「作曲线卜查得的随同试样所做空白的磷量，9;犷—试液总体积，m卜—分取溶液体积，ml;mn_试样量，Qo7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。 GB5195.7一85磷鼠允许差0.0003-0.00050.0002卜0.0005-0.00100.0003一)0.0010--0.00300.0005,,,0.0030-0.00500.0008附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。木标准山浙江省莹石矿山公司负责起草。木标准山浙江省冶金研究所起草。本标准主要起草人董丽娟、王凤美。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB322-65((萤石化学分析方法》作废。'