GB-T14540.2-93 复混肥料中硼的测定方法甲亚胺-H酸分光光度法

'中华人民共和国国家标准复混肥料中硼的测定方法GB/T14540.2一93甲亚胺一H酸分光光度法Determinationofboroncontentforcompoundfertilizers-Azomethine-Hspectrophotometricmethod1主题内容与适用范围本标准规定了测定硼的甲亚胺一H酸分光光度法。本标准适用于复混肥料中0.005%-0.5%硼(B)含量的测定。本标准不适用于含有腐植酸及带色有机质的复混肥料中硼含量的测定。2引用标准GB6682分析实验室用水规格和试验方法GB8571复混肥料实验室样品制备3原理试样经沸水提取，用EDTA掩蔽铁、铝、铜等干扰离子，当pH为5时，样品溶液中的硼离子与甲亚胺一H酸生成黄色配合物，在波长415nm处，测定吸光度。4试剂和材料分析方法中，除特殊规定外，均使用分析纯试剂和符合GB6682中规定的三级水。4.1氢氧化钠(GB629):20g/L溶液;4.2盐酸(GB622):1+10溶液;4.3乙酸V(GB1292)缓冲溶液:pH=5.2,称取2508乙酸钱，用水溶解，并稀释至500mL，在酸度计I几用(l+”硫酸溶液，调节pH到5.2;4.4乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB1401):37.3g/L溶液;4.5甲vLR-H酸。称取18gH酸钠盐(1-氨基一8-禁酚一3,6一二磺酸钠盐)于1OOOmL水中，稍加热，使完全溶解，必要时可过滤分离不溶物。在酸度计上，边搅拌边用100g/L氢氧化钠溶液调节pH到7，然后加(1+1)盐酸溶液，调节pH至1.5，加热到60`C，边激烈搅拌边徐徐加入水杨醛20mL，继续保温搅拌lh，取出价于冷暗处，静置至少24h以上，用大号布氏漏斗抽滤，收集橙红色沉淀，用无水乙醇洗涤沉淀5-6次，然后将沉淀置于100"C干燥箱内，干燥3h。取出冷却后用玛瑙研钵研细，放在塑料器皿中，置于卜燥器内保存;4.6显色剂溶液:称取。6g甲亚胺一H酸和2g抗坏血酸，置于lOOmL聚乙烯烧杯中，加水30mL，加热到35-40C使其溶解，冷却后转移到100mL石英容量瓶中，加水至刻度，混匀，用时现配;4.7硼标准溶液:lml溶液含有1mgB。称取5.7208预先在浓硫酸干燥器内至少干燥24h的硼酸((;B628)，精确至。.OOlg,置于lOOmL聚乙烯烧杯中，加水使之溶解，定量转移到1OOOmL容量瓶中·国家技术监督局1993一12一30批准1994一10一01实施 GB/T14540.2一93用水稀释至刻度，混匀，贮于聚乙烯瓶中;4.8硼标准溶液:1mI，溶液含有20kgBo准确稀释硼标准溶液(4.7)5。倍，用时现配。5仪器、设备一般实验室仪器、设备和5飞酸度计;带有玻璃电极和甘汞电极;5.2分光光度计:带有光程为lem的吸收池。6样品的制备按GB8571制备样品。了分析步黔7.1试验溶液的制备称取1-5g试样(预计试样中含翻0.25-5mg),精确至。.001g,置试样于250mL聚四氟乙烯烧杯·中，加水150ML,盖上表面皿，煮沸15min，取下，冷却至室温，转移到25OmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。弃去最初几毫升滤液后，保留滤液，作为测定硼的试液。7.2空白试验溶液的制备按第7.1条试验步骤，除不加试样外，用相同试剂、溶液、用量，制备空白试验溶液。T3工作曲线的绘制按表I所示，吸取硼标准溶液(4.8)履于7个IOOmL聚乙烯烧杯中。表1翻标准溶液(4.8)体积,ml.相应翻含量,p9O01.0202.040本。0806.01208.0160碑10.0200干各烧杯中加入25mLEDTA溶液，在酸度计上，用氢氧化钠(4.1)或者盐酸溶液(4.2),调节pH至5.01加入10ml一乙酸按缓冲溶液和10.OmL显色剂溶液，转移入10OmL石英容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，于室温下避光放置3h。用lcm吸收池，在波长415nm处，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整到零后，依次测定标准溶液的吸光度。显色溶液在暗处放置3h后，还可稳定2h,测定应在此期间完成。以表1中标准溶液的硼含量0.010-0.100簇0.008>0.100-0.500蕊0.025附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部上海化工研究院归口。本标准由化学工业部上海化工研究院负责起草。本标准主要起草人谢瑞铭、张文伟、李日明。本标准参照采用日本农林省农业技术研究所《肥料分析方法》(1982).'