流动注射分光光度法检测制革废水中的氨氮毕业论文

'四川大学本科毕业论文流动注射分光光度法测定制革废水中的氨氮本科毕业论文格式要求一、论文的结构与要求毕业设计（论文）包括以下内容（按顺序）：本科论文包括封面、目录、标题、内容摘要、关键词、正文、注释、参考文献等部分。如果需要，可以在正文前加“引言”，在参考文献后加“后记”。论文一律要求打印，不得手写。1．目录目录应独立成页，包括论文中全部章、节和主要级次的标题和所在页码。2．论文标题论文标题应当简短、明确，有概括性。论文标题应能体现论文的核心内容、法学专业的特点。论文标题不得超过25个汉字，不得设置副标题，不得使用标点符号，可以分二行书写。论文标题用词必须规范，不得使用缩略语或外文缩写词（通用缩写除外，比如WTO等）。3．内容摘要内容摘要应扼要叙述论文的主要内容、特点，文字精练，是一篇具有独立性和完整性的短文，包括主要成果和结论性意见。摘要中不应使用公式、图表，不标注引用文献编号，并应避免将摘要撰写成目录式的内容介绍。内容摘要一般为200个汉字左右。4．关键词关键词是供检索用的主题词条，应采用能够覆盖论文主要内容的通用专业术语（参照相应的专业术语标准），一般列举3——5个，按照词条的外延层次从大到小排列，并应出现在内容摘要中。5．正文正文一般包括绪论（引论）、本论和结论等部分。正文字数本科不少于6000字，专科一般不少于5000字，正文必须从页首开始。*绪论（引论）全文的开始部分，不编写章节号。一般包括对写作目的、意义的说明，对所研究问题的认识并提出问题。*本论是全文的核心部分，应结构合理，层次清晰，重点突出，文字通顺简练。*结论是对主要成果的归纳，要突出创新点，以简练的文字对所做的主要工作进行评价。结论一般不超过500个汉字。正文一级及以下子标题格式如下：一、；（一）；1.；（1）；①。6．注释注释是对所创造的名词术语的解释或对引文出处的说明。注释采用脚注形式，用带圈数字表示序号，如注①、注②等，数量不少于10个，脚注少于10个的论文为不合格论文。7．参考文献参考文献是论文的不可缺少的组成部分,是作者在写作过程中使用过的文章、著作名录。参考文献应以近期发表或出版的与法学专业密切相关的学术著作和学术期刊文献为主，数量不少于6篇，参考文献少于6篇的论文成绩评定为不合格。产品说明、技术标准、未公开出版或发表的研究论文等不列为参考文献，有确需说明的可以在后记中予以说明。二、打印装订要求论文必须使用标准A4打印纸打印，一律左侧装订，并至少印制3份。页面上、下边距各2.5厘米，左右边距各2.2厘米，并按论文装订顺序要求如下：1．封面封面包括《广西广播电视大学关于毕业设计（论文）评审表》（封面、附录4）、《学生毕业设计（论文）评审表》（封2）、《广西广播电视大学关于毕业设计（论文）答辩申报表》（封3、附录5）。2．目录目录列至论文正文的三级及以上标题所在页码，内容打印要求与正文相同。目录页不设页码。3．内容摘要摘要标题按照正文一级子标题要求处理，摘要内容按照正文要求处理。4．关键词索引关键词与内容摘要同处一页，位于内容摘要之后，另起一行并以“关键词：”开头（采用黑体），后跟3~5个关键词（采用宋体），词间空1字，即两个字节，其他要求同正文。5．正文正文必须从内容提要页开始，并设置为第1页。页码在页末居中打印，其他要求同正文（如正文第5页格式为“―5―”）。论文标题为标准三号黑体字，居中，单倍行间距；论文一级子标题为标准四号黑体字，居中，20磅行间距；正文一律使用标准小四号宋体字，段落开头空两个字，行间距为固定值20磅；正文中的插图应与文字紧密配合，文图相符，内容正确，绘制规范。插图按章编号并置于插图的正下方，插图不命名，如第二章的第三个插图序号为“图2—3”，插图序号使用标准五号宋体字；正文中的插表不加左右边线。插表按章编号并置于插表的左上方，插表不命名，如第二章的第三个插表序号为“表2—3”，插表序号使用标准五号宋体字。6、参考文献按照GB7714—87《文后参考文献著录规则》规定的格式打印，内容打印要求与论文正文相同。参考文献从页首开始，格式如下：（1）著作图书文献序号作者《书名》，出版地：出版者，出版年份及版次（第一版省略）如：[4]劳凯声《教育法论》，南京：江苏教育出版社，2001（2）译著图书文献序号作者《书名》，出版地：出版者，出版年份及版次（第一版省略）（3）学术刊物文献序号作者《文章名》，《学术刊物名》，年卷（期）如：[5]周汉华《变法模式与中国立法法》，《中国社会科学》，2000（1）（4）学术会议文献序号作者《文章名》，编者名，会议名称，会议地址，年份，出版地，出版者，出版年（5）学位论文类参考文献序号作者《学位论文题目》，学校和学位论文级别，答辩年份（6）西文文献著录格式同中文，实词的首字母大写，其余小写。参考文献作者人数较多者只列前三名，中间用逗号分隔，多于三人的后面加“等”字（西文加“etc.”）。学术会议若出版论文集者，在会议名称后加“论文集”字样；未出版论文集者省去“出版者”、“出版年”项；会议地址与出版地相同的省略“出版地”，会议年份与出版年相同的省略“出版年”。三、毕业设计（论文）装袋要求毕业设计（论文）是专业教学的重要内容，必须规范管理，统一毕业设计（论文）材料装袋要求：1、论文稿本。经指导的提纲，一稿、二稿和装订好的正稿。2、过程记录表。包括指导教师指导记录表，学生毕业设计（论文）评审表（答辩过程记录表）等；3、相关材料。法专业要求的其他材料，如法学社会调查报告等。中国环境教育立法研究内容摘要摘要：目前，我国学术界对环境教育立法问题的研究还处于起步阶段，有关环境教育的法律规范也很不完善，影响和限制了我国环境教育的大力推行和良好普及，实质上是制约了我国解决环境问题的能力和可持续发展的进程。本文从环境问题的现状入手，阐释了环境教育立法的必要性和可行性，介绍了其他国家和地区的环境教育立法实践，在总结国内外先进经验的基础上，提出了对我国环境教育立法的构想。以期通过加强教育立法的途径，实现我国环境教育的普及，为改善解决我国环境问题的能力和可持续发展的进程创造条件。关键词：环境问题环境教育环境教育立法一、环境问题、环境教育与环境教育立法（一）环境问题马克思说：“人靠自然界生活，这就是说，自然界是为了不致死亡而必须不断与之交往。所谓人的肉体生活和精神生活同自然界相联系，也就等于说自然界同自身相联系，因为人是自然界的一部分。”生存与发展是人类社会最基本的主题。在人类与环境不断地相互影响和作用中，环境问题始终是伴随着人类的活动产生和发展的。不幸的是，在相当长的时期内，人类过分强调了作为自然主人的一面，夸大了人的主观能动性作用，忽视甚至忘却自然界的惩罚。环境问题并非始于今日，早在200年前的第一次工业革命时期就产生了环境问题。到了本世纪50年代，环境事件不断出现和加剧。到了70～80年代则出现了全球性的环境危机。目前全球人口正以每年9000万的速度增长，预计到21世纪中期，世界人口将达到100亿。人口无节制地增长，给地球的生态环境和有限的自然资源带来了沉重的压力。联合国列出了威胁人类生存的全球十大环境问题：全球气候变暖；臭氧层的损耗和破坏；酸雨蔓延；水资源危机；生物多样性减少；大气污染；有毒有害化学物质污染与危险废物越境转移；森林面积锐减；土地荒漠化；海洋污染。随着我国社会经济的迅速发展，环境保护与经济发展之间的矛盾日益凸显。20世纪最后几年有三件震撼国人的大事足以说明我国环境问题的严重性，已显示出环境破坏给人类带来的灾难性的报复。一是1997年创纪录(227天)的黄河断流；二是1998年的长江大水灾；三是2000年波及北京等地的频繁的沙尘暴。专家指出了目前困扰中国环境的十大问题。1、大气污染问题2004年我国二氧化硫排放量为1995万吨，居世界第一位。据专家测算，要满足全国天气的环境容量要求，二氧化硫排放量要在现有基础上至少削减40%。此外，2004年中国烟尘排放量为1165万吨，工业粉尘的排放量为1092万吨。大气污染是中国目前面临的第一大环境问题。2、水环境污染问题中国七大水系的污染程度依次是：辽河、海河、淮河、黄河、松花江、珠江、长江，其中，42%的水质超过3类标准（不能做饮用水源），全国有36%的城市河段为劣质5类水质，丧失使用功能。大型淡水湖泊（水库）和城市湖泊水质普遍较差，75%以上的湖泊富营养化加剧，主要由氮、磷污染引起。3、垃圾处理问题中国全国工业固体废物年产生量达8.2亿吨，综合利用率约为46%。全国城市生活垃圾年产生量为1.4亿吨，达到无害化处理要求的不到10%。塑料包装物和农膜导致的白色污染已蔓延全国各地。（二）环境教育与环境问题的关系1、环境教育的发展历程环境教育的起源，一直可以追溯到19世纪末20世纪初的自然研究（NaturalStudy）。当时在学校开展自然研究的基本目的是教育学生通过亲身观察和参与，了解和评价自然环境。到20世纪上叶，人们认识到保护生态和自然环境的重要性，保护运动（Conservationmovement）在社会中形成，学校教育在自然研究的基础上引入了自然保护的教育内容，这就是环境教育的萌芽。（1）国外环境教育的发展历程1972年在瑞典首都斯德哥尔摩召开的“世界人类环境会议”是环境教育发展的一个里程碑。为了响应斯德哥尔摩会议的第96条建议，联合国教科文组织和联合国环境规划署于1975年颁布了国际环境教育计划（IEEP），其目的是在环境教育领域内，促进经验和信息的交流、研究和实验、人员培训、课程和相应教材的开发及国际合作。1975年，在前南斯拉夫的贝尔格莱德召开的国际环境教育会议，通过了《贝尔格莱德宪章：环境教育的全球纲领》。该宪章根据环境教育的性质和目标，指出环境教育是“进一步认识和关心经济、社会、政治和生态在城乡地区的相互依赖性；为每一个人提供获得保护环境的知识和价值观、态度、责任感和技能；创造个人、群体和整个社会行为的新模式。”此后，《贝尔格莱德宪章》成为世界各国制定环境教育纲要与章程的重要依据之一。而环境教育的普及对环境相关法律的立法、执法都可起到相当大的辅助作用。大力开展环境教育，使环境意识特别是环境保护法律意识深入人心，使人们认识到环境问题不仅是社会问题，更是可以涉及到每个人切身利益和法律责任、社会责任的问题，认识到环境问题和法律责任的关系，更好地使环境保护法律成为预防环境问题发生的利剑，这样可以达到依法治理环境和人们自觉保护环境的目的。二、中国环境教育立法的必要性和可行性（一）中国环境教育立法的必要性当一种社会关系需要用立法来调整，说明这种社会关系的重要性。中国环境教育专门立法是否必要，则完全取决于以下前提：（1）环境教育的重要性；（2）环境教育立法对社会经济发展的重要作用。五、结论21世纪是环境世纪，公众的环境意识通过环境教育来建立。根据我国人口多，地区经济水平差异大，公民受教育程度不一的现状，要使公众的环境保护意识提高到一个比较高的水平，实现社会——经济——环境的协调发展，尽早达到国家的可持续发展目标，构建和谐社会，通过立法机关制定完善的、具有可操作性的《环境教育法》不失为一个有效的方法。希望对促进我国环境教育法律体系的建立提供一些有益的参考。识和关心经济、社会、政治和生态在城乡地区的相互依赖性；为每一个人提供获得保护环境的知识和价值观、态度、责任感和技能；创造个人、群体和整个社会行为的新模式。”此后，《贝尔格莱德宪章》成为世界各国制定环境教育纲要与章程的重要依据之一。而环境教育的普及对环境相关法律的立法、执法都可起到相当大的辅助作用。大力开展环境教育，使环境意识特别是环境保护法律意识深入人心，使人们认识到环境问题不仅是社会问题，更是可以涉及到每个人切身利益和法律责任、社会责任的问题，认识到环境问题和法律责任的关系，更好地使环境保护法律成为预防环境问题发生的利剑，这样可以达到依法治理环境和人们自觉保护环境的目的。二、中国环境教育立法的必要性和可行性（一）中国环境教育立法的必要性当一种社会关系需要用立法来调整，说明这种社会关系的重要性。中国环境教育专门立法是否必要，则完全取决于以下前提：（1）环境教育的重要性；（2）环境教育立法我国环境教育法律体系的建立提供一些有益的参考。本科毕业论文格式要求一、论文的结构与要求毕业设计（论文）包括以下内容（按顺序）：本科论文包括封面、目录、标题、内容摘要、关键词、正文、注释、参考文献等部分。如果需要，可以在正文前加“引言”，在参考文献后加“后记”V 四川大学本科毕业论文流动注射分光光度法测定制革废水中的氨氮。论文一律要求打印，不得手写。1．目录目录应独立成页，包括论文中全部章、节和主要级次的标题和所在页码。2．论文标题论文标题应当简短、明确，有概括性。论文标题应能体现论文的核心内容、法学专业的特点。论文标题不得超过25个汉字，不得设置副标题，不得使用标点符号，可以分二行书写。论文标题用词必须规范，不得使用缩略语或外文缩写词（通用缩写除外，比如WTO等）。3．内容摘要内容摘要应扼要叙述论文的主要内容、特点，文字精练，是一篇具有独立性和完整性的短文，包括主要成果和结论性意见。摘要中不应使用公式、图表，不标注引用文献编号，并应避免将摘要撰写成目录式的内容介绍。内容摘要一般为200个汉字左右。4．关键词关键词是供检索用的主题词条，应采用能够覆盖论文主要内容的通用专业术语（参照相应的专业术语标准），一般列举3——5个，按照词条的外延层次从大到小排列，并应出现在内容摘要中。5．正文正文一般包括绪论（引论）、本论和结论等部分。正文字数本科不少于6000字，专科一般不少于5000字，正文必须从页首开始。*绪论（引论）全文的开始部分，不编写章节号。一般包括对写作目的、意义的说明，对所研究问题的认识并提出问题。*本论是全文的核心部分，应结构合理，层次清晰，重点突出，文字通顺简练。*结论是对主要成果的归纳，要突出创新点，以简练的文字对所做的主要工作进行评价。结论一般不超过500个汉字。正文一级及以下子标题格式如下：一、；（一）；1.；（1）；①。6．注释注释是对所创造的名词术语的解释或对引文出处的说明。注释采用脚注形式，用带圈数字表示序号，如注①、注②等，数量不少于10个，脚注少于10个的论文为不合格论文。7．参考文献参考文献是论文的不可缺少的组成部分,是作者在写作过程中使用过的文章、著作名录。参考文献应以近期发表或出版的与法学专业密切相关的学术著作和学术期刊文献为主，数量不少于6篇，参考文献少于6篇的论文成绩评定为不合格。产品说明、技术标准、未公开出版或发表的研究论文等不列为参考文献，有确需说明的可以在后记中予以说明。二、打印装订要求论文必须使用标准A4打印纸打印，一律左侧装订，并至少印制3份。页面上、下边距各2.5厘米，左右边距各2.2厘米，并按论文装订顺序要求如下：1．封面封面包括《广西广播电视大学关于毕业设计（论文）评审表》（封面、附录4）、《学生毕业设计（论文）评审表》（封2）、《广西广播电视大学关于毕业设计（论文）答辩申报表》（封3、附录5）。2．目录目录列至论文正文的三级及以上标题所在页码，内容打印要求与正文相同。目录页不设页码。3．内容摘要摘要标题按照正文一级子标题要求处理，摘要内容按照正文要求处理。4．关键词索引关键词与内容摘要同处一页，位于内容摘要之后，另起一行并以“关键词：”开头（采用黑体），后跟3~5个关键词（采用宋体），词间空1字，即两个字节，其他要求同正文。5．正文正文必须从内容提要页开始，并设置为第1页。页码在页末居中打印，其他要求同正文（如正文第5页格式为“―5―”）。论文标题为标准三号黑体字，居中，单倍行间距；论文一级子标题为标准四号黑体字，居中，20磅行间距；正文一律使用标准小四号宋体字，段落开头空两个字，行间距为固定值20磅；正文中的插图应与文字紧密配合，文图相符，内容正确，绘制规范。插图按章编号并置于插图的正下方，插图不命名，如第二章的第三个插图序号为“图2—3”，插图序号使用标准五号宋体字；正文中的插表不加左右边线。插表按章编号并置于插表的左上方，插表不命名，如第二章的第三个插表序号为“表2—3”，插表序号使用标准五号宋体字。6、参考文献按照GB7714—87《文后参考文献著录规则》规定的格式打印，内容打印要求与论文正文相同。参考文献从页首开始，格式如下：（1）著作图书文献序号作者《书名》，出版地：出版者，出版年份及版次（第一版省略）如：[4]劳凯声《教育法论》，南京：江苏教育出版社，2001（2）译著图书文献序号作者《书名》，出版地：出版者，出版年份及版次（第一版省略）（3）学术刊物文献序号作者《文章名》，《学术刊物名》，年卷（期）如：[5]周汉华《变法模式与中国立法法》，《中国社会科学》，2000（1）（4）学术会议文献序号作者《文章名》，编者名，会议名称，会议地址，年份，出版地，出版者，出版年（5）学位论文类参考文献序号作者《学位论文题目》，学校和学位论文级别，答辩年份（6）西文文献著录格式同中文，实词的首字母大写，其余小写。参考文献作者人数较多者只列前三名，中间用逗号分隔，多于三人的后面加“等”字（西文加“etc.”）。学术会议若出版论文集者，在会议名称后加“论文集”字样；未出版论文集者省去“出版者”、“出版年”项；会议地址与出版地相同的省略“出版地”，会议年份与出版年相同的省略“出版年”。三、毕业设计（论文）装袋要求毕业设计（论文）是专业教学的重要内容，必须规范管理，统一毕业设计（论文）材料装袋要求：1、论文稿本。经指导的提纲，一稿、二稿和装订好的正稿。2、过程记录表。包括指导教师指导记录表，学生毕业设计（论文）评审表（答辩过程记录表）等；3、相关材料。法专业要求的其他材料，如法学社会调查报告等。中国环境教育立法研究内容摘要摘要：目前，我国学术界对环境教育立法问题的研究还处于起步阶段，有关环境教育的法律规范也很不完善，影响和限制了我国环境教育的大力推行和良好普及，实质上是制约了我国解决环境问题的能力和可持续发展的进程。本文从环境问题的现状入手，阐释了环境教育立法的必要性和可行性，介绍了其他国家和地区的环境教育立法实践，在总结国内外先进经验的基础上，提出了对我国环境教育立法的构想。以期通过加强教育立法的途径，实现我国环境教育的普及，为改善解决我国环境问题的能力和可持续发展的进程创造条件。关键词：环境问题环境教育环境教育立法一、环境问题、环境教育与环境教育立法（一）环境问题马克思说：“人靠自然界生活，这就是说，自然界是为了不致死亡而必须不断与之交往。所谓人的肉体生活和精神生活同自然界相联系，也就等于说自然界同自身相联系，因为人是自然界的一部分。”生存与发展是人类社会最基本的主题。在人类与环境不断地相互影响和作用中，环境问题始终是伴随着人类的活动产生和发展的。不幸的是，在相当长的时期内，人类过分强调了作为自然主人的一面，夸大了人的主观能动性作用，忽视甚至忘却自然界的惩罚。环境问题并非始于今日，早在200年前的第一次工业革命时期就产生了环境问题。到了本世纪50年代，环境事件不断出现和加剧。到了70～80年代则出现了全球性的环境危机。目前全球人口正以每年9000万的速度增长，预计到21世纪中期，世界人口将达到100亿。人口无节制地增长，给地球的生态环境和有限的自然资源带来了沉重的压力。联合国列出了威胁人类生存的全球十大环境问题：全球气候变暖；臭氧层的损耗和破坏；酸雨蔓延；水资源危机；生物多样性减少；大气污染；有毒有害化学物质污染与危险废物越境转移；森林面积锐减；土地荒漠化；海洋污染。随着我国社会经济的迅速发展，环境保护与经济发展之间的矛盾日益凸显。20世纪最后几年有三件震撼国人的大事足以说明我国环境问题的严重性，已显示出环境破坏给人类带来的灾难性的报复。一是1997年创纪录(227天)的黄河断流；二是1998年的长江大水灾；三是2000年波及北京等地的频繁的沙尘暴。专家指出了目前困扰中国环境的十大问题。1、大气污染问题2004年我国二氧化硫排放量为1995万吨，居世界第一位。据专家测算，要满足全国天气的环境容量要求，二氧化硫排放量要在现有基础上至少削减40%。此外，2004年中国烟尘排放量为1165万吨，工业粉尘的排放量为1092万吨。大气污染是中国目前面临的第一大环境问题。2、水环境污染问题中国七大水系的污染程度依次是：辽河、海河、淮河、黄河、松花江、珠江、长江，其中，42%的水质超过3类标准（不能做饮用水源），全国有36%的城市河段为劣质5类水质，丧失使用功能。大型淡水湖泊（水库）和城市湖泊水质普遍较差，75%以上的湖泊富营养化加剧，主要由氮、磷污染引起。3、垃圾处理问题中国全国工业固体废物年产生量达8.2亿吨，综合利用率约为46%。全国城市生活垃圾年产生量为1.4亿吨，达到无害化处理要求的不到10%。塑料包装物和农膜导致的白色污染已蔓延全国各地。（二）环境教育与环境问题的关系1、环境教育的发展历程环境教育的起源，一直可以追溯到19世纪末20世纪初的自然研究（NaturalStudy）。当时在学校开展自然研究的基本目的是教育学生通过亲身观察和参与，了解和评价自然环境。到20世纪上叶，人们认识到保护生态和自然环境的重要性，保护运动（Conservationmovement）在社会中形成，学校教育在自然研究的基础上引入了自然保护的教育内容，这就是环境教育的萌芽。（1）国外环境教育的发展历程1972年在瑞典首都斯德哥尔摩召开的“世界人类环境会议”是环境教育发展的一个里程碑。为了响应斯德哥尔摩会议的第96条建议，联合国教科文组织和联合国环境规划署于1975年颁布了国际环境教育计划（IEEP），其目的是在环境教育领域内，促进经验和信息的交流、研究和实验、人员培训、课程和相应教材的开发及国际合作。1975年，在前南斯拉夫的贝尔格莱德召开的国际环境教育会议，通过了《贝尔格莱德宪章：环境教育的全球纲领》。该宪章根据环境教育的性质和目标，指出环境教育是“进一步认识和关心经济、社会、政治和生态在城乡地区的相互依赖性；为每一个人提供获得保护环境的知识和价值观、态度、责任感和技能；创造个人、群体和整个社会行为的新模式。”此后，《贝尔格莱德宪章》成为世界各国制定环境教育纲要与章程的重要依据之一。而环境教育的普及对环境相关法律的立法、执法都可起到相当大的辅助作用。大力开展环境教育，使环境意识特别是环境保护法律意识深入人心，使人们认识到环境问题不仅是社会问题，更是可以涉及到每个人切身利益和法律责任、社会责任的问题，认识到环境问题和法律责任的关系，更好地使环境保护法律成为预防环境问题发生的利剑，这样可以达到依法治理环境和人们自觉保护环境的目的。二、中国环境教育立法的必要性和可行性（一）中国环境教育立法的必要性当一种社会关系需要用立法来调整，说明这种社会关系的重要性。中国环境教育专门立法是否必要，则完全取决于以下前提：（1）环境教育的重要性；（2）环境教育立法对社会经济发展的重要作用。五、结论21世纪是环境世纪，公众的环境意识通过环境教育来建立。根据我国人口多，地区经济水平差异大，公民受教育程度不一的现状，要使公众的环境保护意识提高到一个比较高的水平，实现社会——经济——环境的协调发展，尽早达到国家的可持续发展目标，构建和谐社会，通过立法机关制定完善的、具有可操作性的《环境教育法》不失为一个有效的方法。希望对促进我国环境教育法律体系的建立提供一些有益的参考。识和关心经济、社会、政治和生态在城乡地区的相互依赖性；为每一个人提供获得保护环境的知识和价值观、态度、责任感和技能；创造个人、群体和整个社会行为的新模式。”此后，《贝尔格莱德宪章》成为世界各国制定环境教育纲要与章程的重要依据之一。而环境教育的普及对环境相关法律的立法、执法都可起到相当大的辅助作用。大力开展环境教育，使环境意识特别是环境保护法律意识深入人心，使人们认识到环境问题不仅是社会问题，更是可以涉及到每个人切身利益和法律责任、社会责任的问题，认识到环境问题和法律责任的关系，更好地使环境保护法律成为预防环境问题发生的利剑，这样可以达到依法治理环境和人们自觉保护环境的目的。二、中国环境教育立法的必要性和可行性（一）中国环境教育立法的必要性当一种社会关系需要用立法来调整，说明这种社会关系的重要性。中国环境教育专门立法是否必要，则完全取决于以下前提：（1）环境教育的重要性；（2）环境教育立法我国环境教育法律体系的建立提供一些有益的参考。本科生毕业论文题目流动注射分光光度法检测制革废水中的氨氮V 四川大学本科毕业论文流动注射分光光度法测定制革废水中的氨氮流动注射分光光度法测定制革废水中的氨氮摘要：制革废水中含有大量的氨氮，若不经处理直接排放到环境中，会对环境造成严重危害。制革过程产生的氨氮污染主要来自两个方面：一是加工过程中加入的各种铵盐；二是来自皮革本身由有机氮转化而来的氨氮。由于技术、经济的因素，许多制革企业仍使用大量的铵盐。产生氨氮的工序有浸水、脱毛、浸灰、脱灰、软化、浸酸、鞣制、中和染色等工序。本论文利用流动注射分光光度法原理，建立了一种灵敏度高、操作相对简单并可用于现场测定制革废水中氨氮含量的检测体系。主要实验原理是在亚硝基铁氰化钠的存在下，氨氮在碱性水溶液中与水杨酸钠和次氯酸钠反应，生成绿色络合物，通过分光光度法进行测定。通过优化实验，确定最优分析条件为：进样时间1.0min，分析时间1.5min；波长为630nm；S、C、R1、R2的泵管内径均为1.0mm、1.2mm、0.7mm、0.7mm；反应圈L1为2.0m；反应圈L2为4.0m；进样环体积为100μL；显色液R1：配制1000mL的显色液，其中硝普钠浓度为0.50g/L，水杨酸钠的浓度为60.00g/L；氧化液R2：配制250mL的氧化液R2，其中氢氧化钠的浓度为0.80mol/L，次氯酸钠溶液为25.00mL。方法在氨氮浓度为0.50~100.00mg/L范围内峰高与浓度成正比关系，线性相关系数为r=0.9988。精密度RSD=0.81%。应用于实际水样中氨氮的检测，加标回收率为99.00%~109.00%，具有良好的重现性和准确性。关键词：氨氮，流动注射，分光光度法，制革废水V 四川大学本科毕业论文流动注射分光光度法测定制革废水中的氨氮Flowinjectionanalysisspectrophotometrydetermineammonia-nitrogeninthetannerywastesMajor:LightChemicalEngineeringUndergraduateCaoPengSupervisorZhangXinshenAbstract：Tannerywastewatercontainsalargenumberofammonia-nitrogen,itisnecessarytoundergoarigoroustreatmentbeforedischarged.Thenitrogenpollutionofleather-makingprocessismainlyfromtowparts:oneisvariouskindsammoniacalsaltaddedinleather-makingprocess;anotherisconvertedbytheorganonitrogenfromleather.Asthetechnologyandeconomy,lotsoftanneriesstilluselargeamountofammoniumsalt.Processesproducedammonia-nitrogenissoaking,unhairing,liming,deliming,bating,pickling,tanning,neutralizationanddye.Intheprocessesofdelimingandbating,theyusedammoniumsulfate,ammoniumchlorideandsoon;intheprocessesofneutralizationanddye,ammoniumbicarbonateandliquidammoniaalsobeused;theammonia-nitrogenintheprocessesofpicklingandtanningisfromtheresiduesofammoniuminleather.Theammonia-nitrogenintherawhidesalsowillgointothewastewaterduringtheprocesses.Partoftheproteinintherawhideswillbeseparatedanddecomposedintomuchofammonia-nitrogen.Presently,ammonia-nitrogencanbemeasuredbysalicylicacidspectrophotometry,Nessler"sreagentcolorimetricmethod,ionchromatography,capillaryelectrophoresismethod,ion-selectiveelectrode（ISE）,etc.Inthispaper,webuildasystemusedfordeterminingammonia-nitrogeninthetannerywastes,whichhavealotoftraitssuchashighsensitivity,easyoperationandinsitumeasurement.Experimentalprincipleisthecolorreactionofammonia-nitrogenwithsodiumsalicylateandsodiumhypochlorousinthealkalescencesolutionwiththesodiumnitroso-ferricyanide,andtheschematicdiagramwasdesignedaccordingtothecolorreaction.Aftertheoptimizationtest,theoptimumconditionsestablishedwereasfollows:theconcentrationsofNaOH,sodiumferricyanideandsodiumsalicylateare0.80mol/L,0.50g/Land60.00g/L,respectively;oxidationofliquidR2250mLpreparation:sodiumhydroxidesolutionR2concentrationof0.80mol/L,sodiumhypochloritesolutionfor25mL.Thesamplingtimeis1.0minandtheanalyticaltimeis1.5min.Theabsorbanceintensityisregisteredinthisreactionsolutionat630nm.TheinteriordiametersofpumptubesofS,C,R1,R2are1.0mm,1.2mm,0.7mmand0.7mm,respectively.ThelengthsofreactioncoilL1andL2are2.0mand4.0m.Thesampleloopvolumewas100μL.Themethodisalsoevaluatedthroughexperiments:Beer’slawisobeyedintheconcentrationV 四川大学本科毕业论文流动注射分光光度法测定制革废水中的氨氮from0.50-100.00mg/L,thelinearlydependentcoefficientwas0.9988.Andtherelativestandarddeviationis0.81%.Whileusedindeterminationofwatersamples,therecoveryisbetween99.00%and109.00%.Keywords：ammonia-nitrogen;flowinjection;spectrophotometry;tanneryeffluentV 毕业设计（论文）原创性声明和使用授权说明原创性声明本人郑重承诺：所呈交的毕业设计（论文），是我个人在指导教师的指导下进行的研究工作及取得的成果。尽我所知，除文中特别加以标注和致谢的地方外，不包含其他人或组织已经发表或公布过的研究成果，也不包含我为获得及其它教育机构的学位或学历而使用过的材料。对本研究提供过帮助和做出过贡献的个人或集体，均已在文中作了明确的说明并表示了谢意。作者签名：　　　　　日　期：　　　　　指导教师签名：　　　　　日　　期：　　　　　使用授权说明本人完全了解大学关于收集、保存、使用毕业设计（论文）的规定，即：按照学校要求提交毕业设计（论文）的印刷本和电子版本；学校有权保存毕业设计（论文）的印刷本和电子版，并提供目录检索与阅览服务；学校可以采用影印、缩印、数字化或其它复制手段保存论文；在不以赢利为目的前提下，学校可以公布论文的部分或全部内容。作者签名：　　　　　日　期：　　　　　 学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。作者签名：日期：年月日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权　　　　大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。涉密论文按学校规定处理。作者签名：日期：年月日导师签名：日期：年月日 指导教师评阅书指导教师评价：一、撰写（设计）过程1、学生在论文（设计）过程中的治学态度、工作精神□优□良□中□及格□不及格2、学生掌握专业知识、技能的扎实程度□优□良□中□及格□不及格3、学生综合运用所学知识和专业技能分析和解决问题的能力□优□良□中□及格□不及格4、研究方法的科学性；技术线路的可行性；设计方案的合理性□优□良□中□及格□不及格5、完成毕业论文（设计）期间的出勤情况□优□良□中□及格□不及格二、论文（设计）质量1、论文（设计）的整体结构是否符合撰写规范？□优□良□中□及格□不及格2、是否完成指定的论文（设计）任务（包括装订及附件）？□优□良□中□及格□不及格三、论文（设计）水平1、论文（设计）的理论意义或对解决实际问题的指导意义□优□良□中□及格□不及格2、论文的观念是否有新意？设计是否有创意？□优□良□中□及格□不及格3、论文（设计说明书）所体现的整体水平□优□良□中□及格□不及格建议成绩：□优□良□中□及格□不及格（在所选等级前的□内画“√”）指导教师：（签名）单位：（盖章）年月日 评阅教师评阅书评阅教师评价：一、论文（设计）质量1、论文（设计）的整体结构是否符合撰写规范？□优□良□中□及格□不及格2、是否完成指定的论文（设计）任务（包括装订及附件）？□优□良□中□及格□不及格二、论文（设计）水平1、论文（设计）的理论意义或对解决实际问题的指导意义□优□良□中□及格□不及格2、论文的观念是否有新意？设计是否有创意？□优□良□中□及格□不及格3、论文（设计说明书）所体现的整体水平□优□良□中□及格□不及格建议成绩：□优□良□中□及格□不及格（在所选等级前的□内画“√”）评阅教师：（签名）单位：（盖章）年月日 教研室（或答辩小组）及教学系意见教研室（或答辩小组）评价：一、答辩过程1、毕业论文（设计）的基本要点和见解的叙述情况□优□良□中□及格□不及格2、对答辩问题的反应、理解、表达情况□优□良□中□及格□不及格3、学生答辩过程中的精神状态□优□良□中□及格□不及格二、论文（设计）质量1、论文（设计）的整体结构是否符合撰写规范？□优□良□中□及格□不及格2、是否完成指定的论文（设计）任务（包括装订及附件）？□优□良□中□及格□不及格三、论文（设计）水平1、论文（设计）的理论意义或对解决实际问题的指导意义□优□良□中□及格□不及格2、论文的观念是否有新意？设计是否有创意？□优□良□中□及格□不及格3、论文（设计说明书）所体现的整体水平□优□良□中□及格□不及格评定成绩：□优□良□中□及格□不及格（在所选等级前的□内画“√”）教研室主任（或答辩小组组长）：（签名）年月日教学系意见：系主任：（签名）年月日 目录1绪论………………………………………………………………….....…..…....…..…11.1制革废水及其中氨氮的来源……………………………………....………..……11.2氨氮测定方法现状……………………………………………........…………..…11.2.1苯酚-次氯酸盐分光光度法……………………………………….………….…..11.2.2水杨酸盐分光光度法……………………………………...……………………..21.2.3纳氏试剂分光光度法……………………………………………………………..31.2.4流动注射分光光度法……………………………………………………………..31.3流动注射分析技术…………………………………………………..……….……41.3.1流动注射分析的概念…………………………………………………..…………41.3.2流动注射系统的组成…………………………………………………..…………41.3.3流动注射分析的工作原理…………………………………………..……………61.3.4流动注射分析的输出……………………………………………..………………61.3.5流动注射分析的特点……………………………………………..………………61.3.6流动注射分析的发展趋势………………………………………..………………71.3.6.1顺序注射………………………………………………………………………71.3.6.2微珠注射………………………………………………………………………81.3.6.3阀上实验室系统………………………………………………………………91.4本课题的研究目的和意义…………………………………….…………………102实验部分…………………………………………………….…………………………112.1仪器与试剂…………………………………………………………...……………112.1.1仪器………………………………………………………………...………...……112.1.2试剂与溶液配制…………………………………………………………………..112.2实验方法…………………………………………………………….………….…..112.2.1方法原理…………………………………………………………………………..112.2.2实验分析流程……………………………………………………………………..122.2.3实验步骤…………………………………………………………………………..132.3结果与讨论………………………………………………….……………………..132.3.1波长选择…………………………………………………….…………………….132.3.2进样环体积的选择………………………………………….…………………….142.3.3反应圈L1的选择………………………………………………………………….142.3.4反应圈L2的选择………………………………………………………………….152.3.5推动液泵管C的内径选择…………………………………………………..……162.3.6显色液优化………………………………………………………………………17 2.3.6.1硝普钠用量的选择………………………………………………..…………172.3.6.2水杨酸钠用量的选择………………………………………………..………172.3.7氧化液优化………………………………………………………….……………182.3.7.1次氯酸钠用量的选择……………………………………………..…………182.3.7.2氢氧化钠浓度的选择…………………………………………..……………192.4方法评介…………………………………………………………….…….………202.4.1线性关系……………………………………………………….….……….…..…202.4.2精密度……………………………………………………….……………………212.4.3共存离子干扰…………………………………………………….………………222.4.4方法的应用…………………………………………………….…………………232.4.5比对国标法结果…………………………………………….……………………232.5小结………………………………………………………….…………………...…24参考文献………………………………………………………….…..………………..…25致谢………………………………………………………………….…….……………….27 1绪论1.1制革废水及其中氨氮的来源制革是以各种动物皮为原料，添加多种化学品并经过机械、人工处理制得成品皮革。生产过程中产生的废水是一种高浓度的有机工业废水，含有大量有机物、无机物、悬浮物，并带有颜色、毒性和臭味，对受纳水体的污染危害极大。随着人们生活水平的提高和对环境要求的加强、环境污染治理的加强和环保技术的发展，制革废水在经过适当处理后水中S2-、COD、Cr6+、BOD等指标已基本达到排放标准的要求，但氨氮的处理却一直未能达到排放标准。以制革行业现有的污染处理设施和处理工艺现状而言，要彻底治理制革废水并使氨氮指标做到达标排放，目前尚无经济、合理、可行的办法。制革过程产生的氨氮污染主要来自两个方面：一是加工过程中加入的各种铵盐；二是来自皮革本身由有机氮转化而来的氨氮。由于技术、经济的因素，许多制革企业仍使用大量的铵盐。产生氨氮的工序有浸水、脱毛、浸灰、脱灰、软化、浸酸、鞣制、中和染色等工序。其中在脱灰软化中使用硫酸铵、氯化铵等；在中和、染色工序还使用碳酸氢铵和液氨；浸酸和鞣制工序废水中的氨氮则来自皮革中铵盐残余物的不断向水中释放[1,2]。制革原料中的动物皮也带有许多氨氮，在处理时进入到废水中。原皮中部分动物蛋白质也会在加工过程中分离出来，其在废水中的不断分解会产生较多的氨氮[3]。1.2氨氮测定方法现状氨态氮（NH4+-N）普遍存在于地表水及地下水中。其主要来源是生活污水中含氮有机物受微生物作用分解的产物、某些工业废水及农田排水[4]。此外，死亡的水生物以及残余饲料等在细菌的作用下也逐渐分解产生氨。氨氮含量较高时，对人体及动物体会产生不同程度的危害。因此，氨氮含量的多少是判断水体污染程度的一个重要标志[5]，也是水质检验的常规指标之一。通过查阅众多文献，有以下几种代表性的氨氮检测方法：1.2.1苯酚-次氯酸盐分光光度法熊居宏[6]在其检测尿素中氮含量时，采用的方法是将尿素水解获得氨，进而进行检测。所以这种方法也可以用于氨氮的检测。具体方法如下：显色剂I：称取苯酚10g，亚硝基铁氰化钠0.05g，分别用无氨蒸馏水溶解后混合，并稀释至1000ml，冰箱保存。显色剂II：称取氢氧化钠5g用无氨蒸馏水溶解，加次氯酸钠0.42g，再加无氨水至1000ml，置棕色瓶冰箱保存。检测时使用：7550型紫外可见分光光度计，两种显色剂混合使用。使用本方法尿素浓度在0~8.00mg/L范围内符合朗伯比尔定律，其线性方程为：Y=1.06X-0.014，r=0.9994。精密度与回收率试验表明，精密度RSD为1.49%~3.25%，加标回收率为96.70%~103.00%， 方法精密度与回收率良好。1.2.2水杨酸盐分光光度法由于水杨酸与苯酚相类似的结构，还由于在苯环上引入了羧基，增加了蓝色生成物在水中的溶解度，可使测定的灵敏度提高，并避免苯酚对实验室的污染，国际标准化组织（ISO）已将水杨酸盐-次氯酸盐测铵法推荐为国际标准检验方法[7]。卢玉棋[8]使用水杨酸盐-次氯酸盐分光光度法测定水中氨氮，其原理是在亚硝基铁氰化钠存在下，铵在碱性溶液中与水杨酸盐和次氯酸盐生成蓝色化合物，用酒石酸钾钠作掩蔽剂，用721型分光光度计在700nm处比色定量。显色液的配制方法：称取5.0g水杨酸，加入约100mL纯水及NaOH溶液[C(NaOH)=2mol/L]181.0mL，搅拌使之完全溶解（如果水杨酸未完全溶解，可再加入数滴NaOH溶液，搅拌使之完全溶解）。称取50.0g酒石酸钾钠，溶于纯水中，与上述水杨酸钠溶液合并移入1000mL容量瓶，用纯水定容。显色溶液的pH值应在6.0~6.5范围内，此溶液贮存于冰箱内可稳定半年。方法的准确度加标回收试验：分别用井水、河水和水池水作加标回收试验，回收率范围为93.21%~109.50%，平均回收率为100.61%。分别用纳氏试剂法和水杨酸盐法测定了河水、井水和水池水中的氨氮，用两种方法测定样品的结果作配对t检验，t＜t0.05（9）。同时邓金花[9]等人将水杨酸分光光度法进行了改进，具体的实验仪器、试剂和实验方法如下：主要仪器与试剂：S53型紫外可见分光光度计，上海棱光公司；PHS-3C型酸度计，上海雷磁仪器厂。1.00g/L氨氮标准贮备液：将3.819g经100℃干燥恒重的氯化铵溶于水中，定容至1000mL，存放于冰箱中；1.00mg/L氨氮标准使用液：由标准贮备液逐级稀释而成；混合试剂A：将酒石酸钠、水杨酸钠、柠檬酸钠、亚硝基铁氰化钠充分研磨，混合均匀，分装成每包0.1g；混合试剂B：将氢氧化钠、柠檬酸钠、二氯异氰尿酸钠、酒石酸钠充分研磨，混合均匀，分装成每包0.1g；酒石酸钠、水杨酸钠、柠檬酸钠、亚硝基铁氰化钠、氢氧化钠、二氯异氰尿酸钠，广州化学试剂厂；配制试剂用水均为无氨水。试验方法：准确移取氨氮标准使用液0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL于10mL比色管中，用水稀释至刻度，配制成0.00mg/L~1.00mg/L氨氮标准溶液系列。加入0.1gA试剂，摇匀放置2min后，加入0.1gB试剂，摇匀放置10min。以试剂空白作参比，用1cm比色皿在697nm处测定吸光值。该方法与国标法分别测定标准溶液，两种方法测定结果基本一致，表明该方法准确可靠。 1.2.3纳氏试剂分光光度法崔家荣[10]的实验是采用纳氏试剂分光光度法检测水中的氨氮含量。该实验的原理是碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2.0mg/L。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏、稳定等特点。本法不足之处在于：干扰因素较多、结果重现性较差，如水中钙、镁和铁等金属离子，硫化物、胺类、醛类、铜类和醇类，颜色以及浑浊均干扰测定。因此，必须作相应的预处理。易挥发的还原性干扰物质，可以在酸性条件下加热除去；对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。同时要注意以下事项：（1）纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。（2）滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。（3）蒸馏处理应注意：①蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全；②防止在蒸馏时产生泡沫，必要时可加少许石蜡碎片于凯氏烧瓶中；③水中如含余氯，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5mL可除去0.25mg余氯。1.2.4流动注射分光光度法水中氨氮的分析方法主要是分光光度法，但分光光度法分析过程复杂、操作繁琐而且灵敏度不高[11,12]。近年来，随着流动分析技术的发展，人们逐渐将流动注射与分光光度法结合起来，并用于水中氨氮的检测。分析速度快、操作简单、试剂消耗量少、检测精度高。具体方法如下：主要仪器：QC8000流动注射分析仪（美国Alchat公司生产）；BS110S型电子天平（北京赛多利斯天平有限公司）；玻璃仪器（烧杯、容量瓶、试剂瓶等）。试剂：（1）缓冲溶液：将30.0g氢氧化钠（NaOH），25.0g乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）和67.0g磷酸氢二钠（Na2HPO4·7H2O）溶解于约900mL去离子水中，再定溶至1000mL。（2）显色试剂：称取144g水杨酸钠和3.5g亚硝基铁氰化钠溶解于800mL水中，定溶至1000mL，蔽光保存。（3）次氯酸盐试剂：量取质量分数为5.25%次氯酸钠（NaClO）60mL溶解于水中，并定溶至1000mL。（4）铵标准贮备液：将3.819g已在110℃下干燥2h的氯化铵（NH4Cl）溶解于水中，并用去离子水定溶至1000mL。实验原理：在碱性条件下，样品中的氨与水杨酸盐和次氯酸盐加热后，生成翡翠绿色产物，其色度与样品中氨的浓度成正比。再经过分光光度检测器于660nm波长处比色测定。采用流动注射分光光度法测定生活饮用水中氨氮，分析速度快（每小时能测80个样品）、检出限低、精密度和准确度较高。各项指标均达国家标准要求， 特别适合大批量样品的分析。自从流动注射分析技术提出后，很多作者用于测定水中氨氮的研究。其主要测定方法有奈氏试剂法、气体扩散法、电测法等[13-16]。这些方法有的检出限较高，不适于海水中NH4+-N的测定，有的则还没直接应用于海水介质中。Johnson等提出了反流动注射分析样品分散度低的特点，使分析灵敏度显著提高，并对海水中各种营养盐的测定进行了研究。本文在此技术上对分析流路进行了改进[17]，采用了本实验张新申教授提出的自动参比流动比色法，实现了NH4+-N的快速分析。方法构思新颖，精密度好，既可满足检测限的要求，大大降低仪器装置的繁杂性，节省试剂，使操作更简便，而且利于在线分析。吴金苗[12]将一定量的溴酸钾和溴化钾溶入水中，加入一定量盐酸使溴酸钾和溴化钾在酸性条件下反应，随后加入强碱，使溶液呈碱性，发生歧化反应生成次溴酸钠，此即制得次溴酸钠碱性氧化液。次溴酸钠氧化液与含NH4+样品作用，将氧化成NO2-，再与磺胺-N（1-萘基）-乙二胺（NED）偶合生成红色偶氮染料，于525nm波长下进行光度检测，从而定量检测样品中NH4+的浓度。连续数天的实验表明，该系统的再现性好，当氧化液用白色瓶盛装时，数十天后，氧化效率有所降低，而采用棕色瓶装时，氧化率无明显变化。同时对不同水样的实际测试结果与国家标准测试法对照，结果表明，两测法结果差值在相对偏差12.00%的范围内，证明了结果的一致性。在本论文中利用实验室自行研制的小型自动分析仪与流动注射-光度法结合组成氨氮自动分析系统。可以实现对水样中的这些物质进行现场和自动连续分析。该联用方法同时具有光度法和流动注射的优点，另外系统中使用的分析仪价格便宜，体积小，易于移动和携带，有利于现场在线监测。通过实验，建立了可靠的测定氨氮的流动注射-分光光度法体系，并成功地对其在制革废水中氨氮的测定进行了应用。1.3流动注射分析技术1.3.1流动注射分析的概念1974年，丹麦技术大学的鲁齐卡（J.Ruzicka）教授和汉森（E.H.Hansen）副教授研究了连续流动分析存在的问题，并吸收高效液相色谱法的某些特点，首次提出了流动注射分析（FlowInjectionAnalysis，简称FIA）[18]的新概念。Ruzicka等[19]在其专著《流动注射分析》第二版中对流动注射分析作的定义为：向流路中注入一个明确的流体带，在连续非隔断载流中分散而形成浓度梯度，从此浓度梯度中获得信息的技术。1.3.2流动注射系统的组成流动注射分析仪一般由流体驱动单元、进样阀、反应器、流通检测器及记录仪等组成。 流体驱动单元，这是流动注射系统的动力装置，用于推动液体载流在一细管道中流动。一般的流体驱动单元为蠕动泵P（Peristaltiepump），它依靠挤压富有弹性的塑料饮管理驱动液体流动。由于它不与化学试剂直接接触所以不存在化学腐蚀问题；结构简单，操作方便；每台泵可以提供多条通道来输送或吸入液体；通过对泵速和甭管内经的调节可以活得适当的流体流速，是流动注射分析仪理想的流体驱动装置。但蠕动泵不能完全避免液流的脉动，使得输出信号发生波动。为了使脉动尽可能小，可以采用滚柱排列较密的小型泵头和提高泵转速。目前常见的有压盖式和层状压片式蠕动泵进样阀V（Valve），流动注射中采用的进样方式可分为“注射器注入”和“阀插入”两类。前者为脉冲式注入，是用注射器吸取一定体积的样品溶液注入到管道载流中，其试样塞分散的形状和操作有关，取样体积及注入操作的再现性较差，仅当取样体积大于200微升时才有较好的重现性。后者为“塞式”注入，这种进样方法对载流流动干扰很小，取样和注入过程均可精确重复，进样体积少至几微升响应信号仍可具有很高的重现性。进样阀的种类有橡皮盖膜注射阀、旋转式单通道进样阀、唐盘式进样阀、电磁进样阀、双通道旋转式进样阀、三通道异同步进样阀和六通道进样阀等。反应器，被注入的“试样塞”在此管道中进行分散，并与载流中的组分发生化学反应形成可以检测的某类物质。常用的反应盘管有敞口直管反应器、敞口盘管反应器、填充层反应器和单珠串反应器等。检测器D：由流通池Ce（Flowcell）和某些转换元件（传感器）组成，当被测物质流过流通池时，监测器把被测物质的某种特性转换成可以记录的电信号。FIA应用最多的检测器是带有流通池的闭塞计或分光光度计。检测器的种类有光学检测器、流通式离子选择电极检测器、金管电极流通安培传感器和带有旋转盘电极的薄层流通池等记录仪：用以记录检测器输出的电信号。基本的流动注射分析系统装置和典型输出信号如图1.1和1.2所示。图1.1基本流动注射分析系统示意图Fig.1.1AnalyticalsystemofbasicFIAC：载流；P：蠕动泵；S：试样；V：进样阀；L：反应器D：流通式检测器；R：信号读出装置与记录装置；W：废液 1.3.3流动注射分析的工作原理流动注射分析系统是基于把一定体积的液体试样注射到一个运动着的、无空气间隔的由适当液体组成的连续载流中。被注入的试样初始是一个“塞”，然后被载液推动进入反应盘管，试样塞在向前运动过程中靠对流和扩散作用被分散成一个具有浓度梯度的试样带。试样带与载流中的某些组分发生化学反应形成某种可以检测的物质，再由载液带入检测器中，最后被检测器检测，并由记录仪连续地记录出吸光度、电极电势或其他物理参数，从而达到试样测定的目的[20]。在整个测定过程是在非平衡状态下进行的，无需达到物理或化学平衡就可进测定。1.3.4流动注射分析的输出在流动注射中，当样品带通过检测器时，记录下来的瞬间信号为峰形，其高度H，宽度W或面积A都包含着分析信息。典型的FIA输出信号是一个尖形峰，其峰形图如图1.2所示。图1.2典型的FIA输出信号Fig.1.2TypicaloutputsignalofFIA尽管该方法的分析结果可以多种形式给出，但迄今为止，峰高用得最普遍，其原因是易于辨别，并直接与检测器的响应相关，且通过线性函数与被测物的浓度相关。1.3.5流动注射分析的特点流动注射分析技术有其诸多独特之处，主要归纳为四个字，即“简、快、准、省”。所需仪器设备结构较简单、紧凑。特别是集成或微管道系统的出现，致使流动注射技术朝微型化跨进一大步。采用的管道多数是由聚乙烯、聚四氟乙烯等材料制成的， 具有良好的耐腐蚀性能。操作简便、易于自动连续分析。一般通过多通阀分别输入试样和各种所需要的试剂，可以实现溶液的稀释、进样等的自动化；通过与计算机联用，用程序控制仪器的操作，可以实现进样、分析、数据处理等自动化；可以把吸光分析法、荧光分析法、原子吸收分光光度法、比浊法和离子选择电极分析法等分析流程管道化，除去原来分析中大量而繁琐的手工操作，并由间歇式流程过渡到连续自动分析，避免了在操作中人为的差错；既可以完成简单的进样操作，又可以实现诸如在线溶剂萃取、在线稀释、在线柱分离及在线消化等较复杂的溶液操作自动化。分析速度快、分析精密度高。由于反应不需要达到平衡就可以进行分析测定，因而，分析频率很高，一般为40~60个样品每小时，为了保证良好的测量精度，通常只用5~20个样品/小时的速度进行测定。而且FIA过程中各种条件可以得到严格的控制，因此分析具有很高的精密度，相对标准偏差一般可控制在1.00%以内。试剂、试样用量少。FIA试样、试剂的用量，每次仅需数十微升至数百微升，不但节省了试剂，降低了费用，对诸如血液、体液等稀少试样的分析显示出独特的优点。适用性广。FIA既可用于多种分析化学反应，又可以采用多种检测手段，还可以完成复杂的萃取分离、富集过程，因此其应用范围非常广泛，应用的主要领域有：水质检测，土壤样品分析，农业和环境监测，科研与教学，发酵过程监测，药物研究，禁药检测，血液分析，食品和饮料分析等等。而且它是一种比较理想的进行自动监测与过程分析的手段。1.3.6流动注射分析的发展趋势目前FIA无论是在分析化学领域，还是在分析仪器领域都是一个热门课题，许多国家都在FIA分析方法和分析仪器领域里取得了丰硕的成果。在FIA仪器发展的早期，甚至是在微机化的FIA系统出现以后，仪器的调整、维护和使用都需要操作者具有较高的专业技能才能保证检测结果具有较高的准确性，这在一定程度上制约了FIA的推广。就目前FIA技术的发展动向而言，可以从国外FIA系统的发展现状得到更为清楚地了解[21]：一是向多组分的同时测定方向发展；二是将新技术不断引入；三是分析仪器向超小型化方向发展。按照技术自动化程度的高低，目前国外FIA仪器产品可以分为四代：流动注射（1代），顺序注射（2代），微珠注射（3代）和芯片实验室（4代）。1.3.6.1顺序注射顺序注射（SequentialInjectionAnalysis，SI）是Ruzicka和Marshall在1990年提出的[22]，它用注射泵代替了FIA所使用的蠕动泵，流路耐有机溶剂，操作步骤由计算机编程控制。 图1.3顺序注射分析系统Fig.1.3SequentialinjectionanalysissystemP：蠕动泵；CS：计算机；HC：储存管；C：载流；AW：标液或洗液S：试样；TC：转移管；R1，R2：试剂；D：检测器；W：废液顺序注射分析（SIA）系统如图1.3，主要包括一台单通道高精度的双向泵（如带三通阀的注射泵）、一个储存管、一个多通道选择阀和一台检测器，泵、多通道选择阀和检测器由计算机控制。SIA的核心是一个多通道选择阀。阀的各个通道分别与检测器、样品、试剂等通道相连，公共通道与一个可以正反抽吸的泵相连。通过泵从不同通道顺序地吸入一定体积的溶液，送到泵与阀之间的储存管中。在这一过程中，由于样品和试剂之间径向和轴向的分散作用而互相渗透和混合，发生化学反应，反应产物被推送到检测器中进行检测。和FIA相比，SIA有一些特殊的优点[23]：①系统硬件简单可靠，操作完全由微机控制；②样品和试剂的混合程度、反应时间可通过软件控制，分析过程易于自动化、智能化；③可以用同一装置完成不同组分的检测而无需改变流路设置，因而特别适用于生物发酵过程和环境监测等领域的在线过程监测；④样品和试剂的消耗较之FIA更少，因而适于长时间监测和所用试剂昂贵、样品来源受限制的分析测定；⑤同时产生的废液也少，便于回收和处理。由于SIA流路简单、操作简化、容易实现微机控制，因而作为FIA的一个分支迅速发展起来，目前已成为FIA研究最活跃的领域之一，其应用领域也日益广泛，在环境监测、生物样品分析、制药工业过程检测、核工业分析等领域都有广泛应用[24]。1.3.6.2微珠注射微珠注（BeadInjection，BI）[25]，又称流动注射-可更新表面技术（FlowInjectionRenewableSurfaceTechnique，FI-RST），是在SI的基础上发展起来的一种新的技术，与SI的操作方式相同，流路组成也基本相同，同样有多通道选择阀， 只是用可再生的微珠作为试剂的载体。该技术采用具有对微珠进行截留/排放操作功能的流通池，将微珠截留在检测窗口，试剂与试样在微珠表面反应并实时记录，反应结束后，系统将微珠自动排废。也可以采用具有对微珠进行截留/排放操作功能的微柱对微珠进行自动化操作，并对微柱后反应液进行检测。将微珠作为试剂的载体，使得此技术具有下列特点[26]：①由于反应表面一次性使用，化学反应、吸附及解吸是可逆的，而且由于反应表面不需要再生处理，可节省检测时间、试剂和溶剂；②将大量的试样灌注到少量的微珠表面进行反应，可实现对样品溶液的预富集以提高灵敏度，同时分离干扰基体；③微珠、试剂和试样用量少，测定成本低，还可以降低对环境的污染；④检测时间短，易于实现对反应的实时监测，从而获得反应过程的动力学信息；⑤易于简历通用传感器系统，可以用同一装置进行多种不同的测定。将微珠作为试剂的载体，使得几乎所有的化学检测都可在基于FI-RST的方式下进行，尽管BI仍处在研究初期，但这一技术出现以来，在传感器、免疫学、分子生物学、药理学等研究领域得到成功的应用[27]。FI-RST是当前FIA的重要前沿领域之一。1.3.6.3阀上实验室系统阀上实验室（lab-on-valve，LOV）[28]也叫芯片实验室（lab-on-chip），是将FIA的流路系统、检测元件及各步操作等，刻划、组装到一块芯片上，实现超微型化与集成化。它是目前集成程度和自动化程度最高的流动注射分析系统。这种精密制作的仪器将试样的注入口、反应通道及多功能流通池以特别设计的结构集成在多通道选择阀上，选择阀上各端口在阀内部用微通道互相连接，可以在计算机控制下实现正向流动、逆向流动和停流，从而可以进行样品的稀释、试剂的添加、混合等操作，也可以进行培养、反应速率的测定等。由于LOV系统提出的时间尚短，迄今为止已经涉及的应用范围还很有限。鉴于其操作的方便性和微通道设计的多样性，可以预期这种流控技术将在生命科学分析和复杂基体样品中超微量金属元素的分离、富集中得到广泛应用。王建华等[29]对其主要应用进行了综合。流动注射、顺序注射和微珠注射是反应自动分析领域相关的、主流的技术。其中顺序注射和微珠注射则是更新的、全计算机化的技术，也导致了高度微型化的阀上实验室系统的出现。严格讲，微珠注射和芯片实验室都属于顺序注射，只是与传统的顺序注射相比它们的自动化程度和集成度更高，这些系统在国外已经有商品化的仪器出售。FIA不仅是一种分析方法，也是一种样品的处理手段，能将样品的各种处理方法、步骤（化学反应、萃取、过滤等）实现程序化、自动化，使复杂的样品处理过程变得简捷、易行。实际上，FIA已经成为研究化学反应动力学及过程控制的工具，更为重要的是，它已经成为生物技术研究和生命科学研究的工具[30]。 1.4本课题的研究目的和意义制革废水中含有大量的污染物，必须要经过严格的处理才能对外排放。因此对处理后水中的各种有害物质含量的检测是必不可少的。氨氮含量的检测就是其中之一。水体中氨氮含量过高时，会加速水体的富营养化，促使水中藻类过量生长，对水环境质量的影响增加。因此对水中氨氮含量的检测是非常有必要的。在本实验中提出了一种流动注射分光光度法测定制革废水及其它水质中氨氮含量的方法。本方法灵敏度高、操作相对简单并可用于制革废水中氨氮含量的现场测定。 2实验部分2.1仪器与试剂2.1.1仪器ZJ-1a金属元素自动分析仪四川大学轻纺与食品学院现代分离分析研究室HL-2恒流泵上海沪西分析仪器厂S54紫外-可见分光光度计上海精密科学仪器有限公司METTLERAT200分析天平EdwardKellerInc.PhilippinesCT-22色谱数据采集处理系统千谱软件公司微量注射器上海微量注射器生产公司2.1.2试剂与溶液配制本实验使用的化学试剂均为分析纯，水为去离子水。具体如下：水杨酸钠成都科龙化工试剂厂硝谱钠成都科龙化工试剂厂次氯酸钠上海化学试剂总厂硝普钠-水杨酸钠溶液（R1）：称取0.5g硝普钠60.0g水杨酸钠至于1000mL的容量瓶中，用去离子水稀释至刻度线，此溶液即为显色液R1溶液。氧化液的配制（R2）：量取25mL次氯酸钠溶液和75mL0.8mol/LNaOH溶液，至于500mL容量瓶中并用去离子水稀释至刻度线，此溶液即为氧化液R2溶液。铵标准储备液：称取0.47mg（NH4）2SO4于1000mL容量瓶中，用去离子水定溶至刻度线，即配成铵标准溶液。2.2实验方法2.2.1方法原理在亚硝基铁氰化钠（即硝普钠）存在的条件下，氨氮在碱性水溶液中与水杨酸钠和次氯酸盐反应生成绿色化合物，通过分光光度法对氨氮含量进行测定。 2.2.2实验分析流程实验根据方法原理，设计分析的流路图如下图所示：图2.1氨氮的流动注射分析流路图Fig.2.1SchematicdiagramofflowinjectionanalysissystemfordeterminingAmmonium-nitrogenS：试样；C：推动液；P：蠕动泵；R1：亚硝基铁氰化钠-水杨酸钠溶液；R2：次氯酸钠溶液；V：进样阀；X1，X2：混合器；L1：氧化反应圈；L2：显色反应圈；D：光学检测器；W：废液S：Sample；C：Carrier；P：Pump；R1：salicylate-natriumsolution；R2：hypochlorite-natriumsolution；V：Valve；X1，X2：mix-instrument；L1，L2：Reactioncoil；D：Detector；W：Waster流路中流通管的内径分别为：S-1.0mm，C-1.2mm，R1-0.7mm，R2-0.7mm；蠕动泵管为硅橡胶管；反应圈为自制螺旋式聚四氟乙烯盘管，内径为0.8mm；光学检测池自制玻璃材质流通池，光程为14.0mm。首先，载流和显色液R1在反应圈L1中混合，然后再与氧化液R2在反应圈L2中混合，通过流通池，检测器采集混合液的吸光度值并转换成电信号，在计算机上显示为基线图谱。当基线平稳后，打开仪器开关，仪器自动转换到“进样”位置，载流、R1、R2的混合液继续通过流通池，得到一条平稳的基线；同时，样品溶液通过并充满六通阀上的进样环。然后仪器在时间继电器的控制下自动转换到“分析”位置，此时，六通阀自动将进样环切换至分析流路，载流通过进样环，将样品溶液携带出来，并与R1、R2混合发生反应，生成绿色络合物，络合物流经流通池，检测器采集络合物吸光度信号并转换成电信号，在计算机上得到络合物的吸光度曲线，根据吸收曲线峰高可以计算NH4+-N的浓度。 2.2.3实验步骤首先在S54紫外可见分光光度计上对络合物和试剂空白进行波长扫描，确定检测波长；其次，对影响吸光度的流动注射系统参数进行优化；然后对影响吸光度的化学因素进行优化；优化完成后，对这个体系进行评价；最后，考察共存离子的分析测定的影响。同时对制革废水的氨氮进行检测。2.3结果与讨论2.3.1波长选择吸取一定量的氨氮标准溶液于10mL具塞比色管中，加纯水稀释至8mL。加入1.00mL显色液和0.20mL氧化液，混合均匀。再加入0.10mL次氯酸钠溶液，稀释至标线，充分混合，静置1h，以纯水为参比，用10mL比色皿，在697nm处测定吸光度，得到一个曲线图：图2.2波长扫描图Fig.2.2Spectrogramofwavelengthscan从上图可知，次氯酸钠-水杨酸法测定的氨氮最大吸收峰在690nm左右。但未能买到690nm的发光二极管，本试验采用630nm的发光二极管。 2.3.2进样环体积的选择固定仪器操作条件为：进样时间1.0min，分析时间1.5min；波长630nm；S、C、R1、R2的泵管内径均为1.0mm、1.0mm、0.7mm、0.7mm；反应圈L1为2.0m；反应圈L2为3.0m；显色液R1：配制1000mL的显色液，其中硝普钠浓度为0.50g/L，水杨酸钠的浓度为50.00g/L；氧化液R2：配制250mL的氧化液R2，其中氢氧化钠的浓度为0.80mol/L，次氯酸钠溶液为25.00mL；氨氮标准溶液浓度为10.00mg/L。考查进样环体积分别为0μL，50μL，100μL，150μL，200μL，300μL时对吸收峰高的影响，结果如图所示：图2.3进样环体积对峰高的影响Fig.2.3Effectofinjectionvolumetopeakheight从上图可以看出，随进样体积的增大，峰高也在增大。但考虑到在最大峰高时，测量范围会受影响，且不利于制革废水中氨氮含量的在线检测，所以本实验选用的进样环体积为100μL。2.3.3反应圈L1的选择固定仪器操作条件为：进样时间1.0min，分析时间1.5min；波长630nm；S、C、R1、R2的泵管内径均为1.0mm、1.0mm、0.7mm、0.7mm；反应圈L2为3.0m；进样环体积为100μL；显色液R1：配制1000mL的显色液，其中硝普钠浓度为0.50g/L，水杨酸钠的浓度为50.00g/L；氧化液R2：配制250mL的氧化液R2，其中氢氧化钠的浓度为0.80mol/L，次氯酸钠溶液为25mL；氨氮标准溶液浓度为10.00mg/L。考查反应圈L1的长度分别为0.5m，1.5m，2.0m，3.0m，4.0m时对吸收峰高的影响，结果如图所示： 图2.4反应圈L1的长度对峰高的影响Fig.2.4EffectofthelengthofReactionCoilL1topeakheight由上图可知，当反应圈L1的长度在2.0m时，对应的峰高最大，所以本实验选用的反应圈L1的长度为2.0m。2.3.4反应圈L2的选择固定仪器操作条件为：进样时间1.0min，分析时间1.5min；波长630nm；S、C、R1、R2的泵管内径均为1.0mm、1.0mm、0.7mm、0.7mm；反应圈L1为2.0m；进样环体积为100μL；显色液R1：配制1000mL的显色液，其中硝普钠浓度为0.50g/L，水杨酸钠的浓度为50.00g/L；氧化液R2：配制250mL的氧化液R2，其中氢氧化钠的浓度为0.80mol/L，次氯酸钠溶液为25mL；氨氮标准溶液浓度为10.00mg/L。考查反应圈L2的长度分别为1.0m，2.0m，3.0m，4.0m，5.0m时对吸收峰高的影响，结果如图所示：图2.５反应圈L2的长度对峰高的影响Fig.2.5EffectofthelengthofReactionCoilL2topeakheight 由上图可以知道，随着反应圈L2的长度增加，吸收峰高一直增加，但由于反应圈L2的长度太大会使分析时间增加，所以本实验选用的反应圈L2长度为4.0m。2.3.5推动液泵管C的内径选择固定仪器操作条件为：进样时间1.0min，分析时间1.5min；波长630nm；S、R1、R2的泵管内径均为1.0mm、0.7mm、0.7mm；反应圈L1为2.0m；反应圈L2为4.0m；进样环体积为100μL；显色液R1：配制1000mL的显色液，其中硝普钠浓度为0.50g/L，水杨酸钠的浓度为50.00g/L；氧化液R2：配制250mL的氧化液R2，其中氢氧化钠的浓度为0.80mol/L，次氯酸钠溶液为25mL；氨氮标准溶液浓度为10.00mg/L。考查推动液泵管C的内径分别为1.0mm，1.2mm，1.4mm，时对吸收峰高的影响，结果如图所示：图2.6推动液泵管C的内径对峰高的影响Fig.2.6EffectoftheinteriordiameteroftheCtopeakheight由于推动液泵管的内径会直接影响流速，所以对其内径的优化是很必要的。从上图可以看出，当推动液泵管C的内径为1.2mm时，对应的峰高最大。所以本实验选用的推动液泵管C的内径为1.2mm。 2.3.6显色液优化2.3.6.1硝普钠用量的选择固定仪器操作条件为：进样时间1.0min，分析时间1.5min；波长为630nm；S、C、R1、R2的泵管内径均为1.0mm、1.2mm、0.7mm、0.7mm；反应圈L1为2.0m；反应圈L2为4.0m；进样环体积为100μL；氧化液R2：配制250mL的氧化液R2，其中氢氧化钠的浓度为0.80mol/L，次氯酸钠溶液为25mL；氨氮标准溶液浓度为10.00mg/L。配制250ml的显色液R1，固定水杨酸浓度为50.00g/L，考查硝普钠浓度分别为0.30g/L，0.40g/L，0.50g/L，0.70g/L，0.90g/L时对吸收峰高的影响，结果如图所示：图2.7硝普钠用量对峰高的影响Fig.2.7EffectofconcentrationofSodiumNitroprussidetopeakheight在整个反应过程中硝普通是以催化剂形式存在的。从上图可以看出随着硝普钠浓度的增大，吸收峰高也在增大。但在实际图谱中当硝普钠的浓度过大时，基线会不稳定，且影响测量上限，因此本实验选用的的硝普钠浓度为0.5g/L。2.3.6.2水杨酸钠用量的选择固定仪器操作条件为：进样时间1.0min，分析时间1.5min；波长630nm；S、C、R1、R2的泵管内径均为1.0mm、1.2mm、0.7mm、0.7mm；反应圈L1为2.0m；反应圈L2为4.0m；进样环体积为100μL；氧化液R2：配制250mL的氧化液R2，其中氢氧化钠的浓度为0.80mol/L，次氯酸钠溶液为25mL；氨氮标准溶液浓度为10.00mg/L。配制250ml的显色液R1，固定硝普钠浓度为0.50g/L，考查水杨酸钠浓度分别为30.00g/L，40.00g/L，50.00g/L，60.00g/L，80.00g/L时对吸收峰高的影响，结果如图所示： 图2.8水杨酸钠用量对峰高的影响Fig.2.8Effectofconcentrationofsalicylate-natriumtopeakheight从上图可以看出，吸收峰高随着水杨酸钠的用量增加而增大。但由于制革废水中氨氮含量较高，当水杨酸钠用量过大时不利于其在线分析检测。因此本实验选用的水杨酸钠浓度为60.00g/L。2.3.7氧化液优化2.3.7.1次氯酸钠用量的选择固定仪器操作条件为：进样时间1.0min，分析时间1.5min；波长为630nm；S、C、R1、R2的泵管内径均为1.0mm、1.2mm、0.7mm、0.7mm；反应圈L1为2.0m；反应圈L2为4.0m；进样环体积为100μL；显色液R1：配制500mL的显色液，其中硝普钠浓度为0.50g/L，水杨酸钠的浓度为60.00g/L；氨氮标准溶液浓度为10.00mg/L。配制50ml的氧化液R2，固定氢氧化钠的浓度为0.80mol/L，考查次氯酸钠用量分别为3.00ml，4.00ml，5.00ml，6.00ml，8.00ml时对吸收峰高的影响，结果如图所示： 图2.9次氯酸钠用量对峰高的影响Fig.2.9Effectofconcentrationofsodiumhypochloritetopeakheight从上图可以看出当次氯酸钠用量为5mL/50mL时对应的峰高最大，所以本实验选用的次氯酸钠用量为25mL/250mL。2.3.7.2氢氧化钠浓度的选择固定仪器操作条件为：进样时间1.0min，分析时间1.5min；波长为630nm；S、C、R1、R2的泵管内径均为1.0mm、1.2mm、0.7mm、0.7mm；反应圈L1为2.0m；反应圈L2为4.0m；进样环体积为100μL；显色液R2：配制500mL的显色液，其中硝普钠浓度为0.50g/L，水杨酸钠的浓度为60.00g/L；氨氮标准溶液浓度为10.00mg/L。配制250ml的氧化液R2，固定次氯酸钠的用量为25mL，考查氢氧化钠浓度分别为0.30mol/L，0.60mol/L，0.80mol/L，0.90mol/L时对吸收峰高的影响，结果如图所示： 图2.10氢氧化钠用量对峰高的影响Fig.2.10Effectofconcentrationofsodiumhydroxidetopeakheight从上图可以看出吸收峰高随氢氧化钠浓度的增大而增大。但为了提高测量上限，使本方法更适应制革废水中氨氮含量的测定，本实验采用的氢氧化钠浓度为0.80mol/L。经过优化，最后确定的分析条件为：进样时间1.0min，分析时间1.5min；波长为630nm；S、C、R1、R2的泵管内径均为1.0mm、1.2mm、0.7mm、0.7mm；反应圈L1为2.0m；反应圈L2为4.0m；进样环100μL；显色液R1：配制1000mL的显色液，其中硝普钠浓度为0.50g/L，水杨酸钠的浓度为60.00g/L；氧化液R2：配制250mL的氧化液R2，其中氢氧化钠的浓度为0.80mol/L，次氯酸钠溶液为25mL。2.4方法评介通过对各个影响因素的分析优化，得了流动注射分光光度法测定氨氮的最佳条件。在固定投机条件的基础上，从线性关系、精密度和抗干扰能力等方面对本方法进行评价。2.4.1线性关系用去离子水配制氨氮浓度为0.50mg/L，1.00mg/L，5.00mg/L，10.00mg/L，50.00mg/L，60.00mg/L，70.00mg/L，80.00mg/L，90.00mg/L，100.00mg/L的一系列标准溶液，在选定的实验条件和仪器参数下，待基线稳定后连续进样，测定相应峰高，作出标准曲线，如下图所示： 图2.11标准工作曲线Fig.2.11Standardworkingcurve从工作曲线可以看出氨氮含量在0.50~100.00mg/L范围内峰高与浓度成正比关系，线性方程为y=8.0351x+6.5018，线性相关系数为r=0.9988。2.4.2精密度精密度即为方法的重复性，是指用同一方法多次重复测定同一均匀试样时，对所得的测定结果之间彼此相互符合的程度即一致性的评介。样本的标准偏差s和相对标准偏差（又称变异系数）RSD是衡量该组重复数据分散程度的参数，s和RSD值越低，说明测定结果的精密度越好，精密度的好坏是衡量方法可靠性的一个标志。在确定的分析条件下，对同一试样平行进样不少于10次，记每次峰高，并按以下公式计算该方法的精密度：算术平均值：标准偏差：相对标准偏差（变异系数）RSD=×100% 图2.12精密度实验对就的峰高Fig.2.12Precisionexperimentstothepeakheight表2.1精密度分析结果Tab.2.1Resultofprecisionanalysis峰高（mV）平均峰高（mV）标准偏差相对标准偏差（%）192.233，192.464，194.065，191.789，191.930，193.726，193.154，195.045，194.726，195.166，194.314，196.188，196.459193.9431.560.812.4.3共存离子干扰在本实验的分析条件下，对于10.00mg/L氨氮的测定，当其相对误差小于±5%时，下列共存离子无明显干扰：100倍的Ca2+，Mg2+，HCO3−，SO42−，Cl−；50倍的Al3+，Cr6+，10倍的Fe3+，Br−，I−，S2-，NO3−，Cu2+；5倍的Fe2+，Cr3+。为了防止Fe2+的干扰，可用柠檬酸钠进行掩蔽；Cr3+可用EDTA掩蔽。 2.4.4方法的应用用本方法对水样进行测定，并时行加标回收实验，回收率在99.00%~109.00%之间.结果如下表所示：表2.2水样的分析结果Tab.2.2Resultsofsamplesanalysis水样测得量（mg/L）加标量（mg/L）回收量（mg/L）回收率（%）大众皮革厂总污水（稀释100倍）9.874.0013.8399.00全鑫皮革厂总污水（稀释100倍）16.134.0020.49109.00大众皮革厂脱灰水（稀释100倍）35.204.0039.26102.002.4.5比对国标法结果使用国标法对不同浓度的样品进行测定，得到工作曲线。然后，水样进行测定，计算出实际浓度，与本实验的结果进行比对。结果如下：图2.12标准工作曲线Fig.2.12Standardworkingcurve 用国标法测得三个水品的吸光率分别是：0.423，0.696，1.512。结果如下表所示：表2.3水样的分析结果Tab.2.3Resultsofsamplesanalysis水样本实验方法测得量（mg/L）国标法测得量（mg/L）相对误差（%）大众皮革厂总污水（稀释100倍）9.879.751.23全鑫皮革厂总污水（稀释100倍）16.1316.20-0.43大众皮革厂脱灰水（稀释100倍）35.2035.40-0.56从上表可以看出，本实验方法与国标法的检测结果相差在5%内，所以本方法可用于污水中氨氮的检测。2.6小结本文研究确定了流动注射分光光度法测定制革废水中氨氮含量的方法，通过优化实验，确定了最佳分析条件：进样时间1.0min，分析时间1.5min；波长为630nm；S、C、R1、R2的泵管内径均为1.0mm、1.2mm、0.7mm、0.7mm；反应圈L1为2.0m；反应圈L2为4.0m；进样环100μL；显色液R1：配制1000mL的显色液，其中硝普钠浓度为0.50g/L，水杨酸钠的浓度为60.00g/L；氧化液R2：配制250mL的氧化液R2，其中氢氧化钠的浓度为0.80mol/L，次氯酸钠溶液为25mL。本实验中氨氮浓度在0.50~100.00mg/L范围内峰高与浓度成正比关系，线性方程为y=8.0351x+6.5018，线性相关系数为r=0.9988。精密度RSD=0.81%。应用于实际水样中氨氮的检测，加标回收率为99.00%~109.00%，具有良好的重现性和准确性。 参考文献[1]俞从正，陈永芳.制革加工中主要工序的污染负荷及其对策[J].中国皮革，2004，33（23）：28~40.[2]王欣.制革废水氨氮处理的研究进展[J].皮革化工，2003，21（2）：9~13.[3]王敏，汪建根.制革废水中氨氮处理的研究进展[J].西部皮革，2009，31（5）：24~29.[4]奚旦立，孙裕生.环境监测（修订版）[M].北京：高等教育出版社，1996，721.[5]温丽云，范朝，袁倬斌.我国环境监测中的氨氮分析方法[J].中国环境监测，2005，21（4）：28~32.[6]熊居宏.苯酚-次氯酸盐分光光度法测定游泳池水中尿素[J].中国科技信息，2005，22：65[7]王镇浦，沈鸿沣，张相臣，译.水质词汇水质取样和分析方法国际标准（ISO）.水利电力出版社，北京：1989：127.[8]卢玉棋.水杨酸盐-次氯酸盐分光光度法测定水中氨氮[J].环境与健康，1999，16（5）：296~298.[9]邓金花，吴清平，廖富迎，王奎兰.环境水质氨氮的快速检测[J].环境监测技术与管理，2007，19（1）：33~34.[10]崔家荣.水中氨氮纳氏试剂分光光度法测定[J].现代农业科技，2008，8：208~209.[11]王建伟，曾健华，洪陵成.水中氨氮的流动注射在线分析[J].环境科学与技术，2006，29（4）：40~41.[12]吴金苗，张新申，王萍.水中氨氮快速测定方法研究[J].皮革科学与工程，2004，14（6）：14~16.[13]HirokazuHara，ArsushiMotoike，SatosbiOkazaki.Alternatewashingmethodforflow-throngdeterminationofammoniumionusinggaselectrode[J].Anai.Chem.1987，59（15）：1995~1999.[14]HirokazuHara，ArsushiMotoike，SatosbiOkazaki.Concentrationsofammoniumionusingagasbiolysisconcentrationsofammoniumandagaselectrodedetectorsystem[J].Analyn，1988，113（1）：113~115.[15]KrugFJRuzi，JHausen.E.H.DeterminationofAmmoniainlowconcentrationswithNessler’sReagentsbyFlowinjectionanalysis[J].Analyn，1979，104（1234）：47~54.[16]SonMvan，SchothorstRC，BoefCDen.Determinationoftotalammoniacalnitrogeninwaterbyflowinjectionanalysisandagasfussionmembrane[J].AnalyticaChimicaActa.153：271~275.[17]陆贤昆，康代温，洪伟良.海洋营养盐自动测定研究Ⅱ.氨氮的反流动注射分析[J].海洋与湖沼，1991，7（22）：389~395.[18]RuzickaJ，Hanse，E.H.Flowinjectionanalyses：PartI.Anewconceptoffastcontinuousflowanalysis[J].AnalyticaChimicaActa，1975，78：145~157.[19]RuzickaJ，HansenEH.FlowInjectionAnalysis（2ndEd）[M].NewYork：JohnWiley&Sons，1988.[20]方肇伦.流动注射分析法[M].北京：北京科学出版社，1999.[21]李昌厚.略论流动注射分析及其发展[J].光学仪器，1990，12（1）：38~39.[22]RuzickaJ，MarshallGD.SequentialInjection：ANewConceptforChemicalSensors，ProcessAnalysis 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学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下进行的研究工作所取得的成果。尽我所知，除文中已经特别注明引用的内容和致谢的地方外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式注明并表示感谢。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。学位论文作者（本人签名）：年月日学位论文出版授权书本人及导师完全同意《中国博士学位论文全文数据库出版章程》、《中国优秀硕士学位论文全文数据库出版章程》(以下简称“章程”)，愿意将本人的学位论文提交“中国学术期刊（光盘版）电子杂志社”在《中国博士学位论文全文数据库》、《中国优秀硕士学位论文全文数据库》中全文发表和以电子、网络形式公开出版，并同意编入CNKI《中国知识资源总库》，在《中国博硕士学位论文评价数据库》中使用和在互联网上传播，同意按“章程”规定享受相关权益。论文密级：□公开□保密（___年__月至__年__月）(保密的学位论文在解密后应遵守此协议)作者签名：_______导师签名：______________年_____月_____日_______年_____月_____日 独创声明本人郑重声明：所呈交的毕业设计(论文)，是本人在指导老师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果，成果不存在知识产权争议。尽我所知，除文中已经注明引用的内容外，本设计（论文）不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体均已在文中以明确方式标明。本声明的法律后果由本人承担。 作者签名:二〇一〇年九月二十日 毕业设计（论文）使用授权声明本人完全了解滨州学院关于收集、保存、使用毕业设计（论文）的规定。本人愿意按照学校要求提交学位论文的印刷本和电子版，同意学校保存学位论文的印刷本和电子版，或采用影印、数字化或其它复制手段保存设计（论文）；同意学校在不以营利为目的的前提下，建立目录检索与阅览服务系统，公布设计（论文）的部分或全部内容，允许他人依法合理使用。（保密论文在解密后遵守此规定） 作者签名:二〇一〇年九月二十日 致谢时间飞逝，大学的学习生活很快就要过去，在这四年的学习生活中，收获了很多，而这些成绩的取得是和一直关心帮助我的人分不开的。首先非常感谢学校开设这个课题，为本人日后从事计算机方面的工作提供了经验，奠定了基础。本次毕业设计大概持续了半年，现在终于到结尾了。本次毕业设计是对我大学四年学习下来最好的检验。经过这次毕业设计，我的能力有了很大的提高，比如操作能力、分析问题的能力、合作精神、严谨的工作作风等方方面面都有很大的进步。这期间凝聚了很多人的心血，在此我表示由衷的感谢。没有他们的帮助，我将无法顺利完成这次设计。首先，我要特别感谢我的知道郭谦功老师对我的悉心指导，在我的论文书写及设计过程中给了我大量的帮助和指导，为我理清了设计思路和操作方法，并对我所做的课题提出了有效的改进方案。郭谦功老师渊博的知识、严谨的作风和诲人不倦的态度给我留下了深刻的印象。从他身上，我学到了许多能受益终生的东西。再次对周巍老师表示衷心的感谢。其次，我要感谢大学四年中所有的任课老师和辅导员在学习期间对我的严格要求，感谢他们对我学习上和生活上的帮助，使我了解了许多专业知识和为人的道理，能够在今后的生活道路上有继续奋斗的力量。另外，我还要感谢大学四年和我一起走过的同学朋友对我的关心与支持，与他们一起学习、生活，让我在大学期间生活的很充实，给我留下了很多难忘的回忆。最后，我要感谢我的父母对我的关系和理解，如果没有他们在我的学习生涯中的无私奉献和默默支持，我将无法顺利完成今天的学业。四年的大学生活就快走入尾声，我们的校园生活就要划上句号，心中是无尽的难舍与眷恋。从这里走出，对我的人生来说，将是踏上一个新的征程，要把所学的知识应用到实际工作中去。回首四年，取得了些许成绩，生活中有快乐也有艰辛。感谢老师四年来对我孜孜不倦的教诲，对我成长的关心和爱护。学友情深，情同兄妹。四年的风风雨雨，我们一同走过，充满着关爱，给我留下了值得珍藏的最美好的记忆。在我的十几年求学历程里，离不开父母的鼓励和支持，是他们辛勤的劳作，无私的付出，为我创造良好的学习条件，我才能顺利完成完成学业，感激他们一直以来对我的抚养与培育。最后，我要特别感谢我的导师赵达睿老师、和研究生助教熊伟丽老师。是他们在我毕业的最后关头给了我们巨大的帮助与鼓励，给了我很多解决问题的思路，在此表示衷心的感激。老师们认真负责的工作态度，严谨的治学精神和深厚的理论水平都使我收益匪浅。他无论在理论上还是在实践中，都给与我很大的帮助，使我得到不少的提高这对于我以后的工作和学习都有一种巨大的帮助，感谢他耐心的辅导。在论文的撰写过程中老师们给予我很大的帮助，帮助解决了不少的难点，使得论文能够及时完成，这里一并表示真诚的感谢。 毕业设计（论文）原创性声明和使用授权说明原创性声明本人郑重承诺：所呈交的毕业设计（论文），是我个人在指导教师的指导下进行的研究工作及取得的成果。尽我所知，除文中特别加以标注和致谢的地方外，不包含其他人或组织已经发表或公布过的研究成果，也不包含我为获得及其它教育机构的学位或学历而使用过的材料。对本研究提供过帮助和做出过贡献的个人或集体，均已在文中作了明确的说明并表示了谢意。作者签名：　　　　　日　期：　　　　　指导教师签名：　　　　　日　　期：　　　　　使用授权说明本人完全了解大学关于收集、保存、使用毕业设计（论文）的规定，即：按照学校要求提交毕业设计（论文）的印刷本和电子版本；学校有权保存毕业设计（论文）的印刷本和电子版，并提供目录检索与阅览服务；学校可以采用影印、缩印、数字化或其它复制手段保存论文；在不以赢利为目的前提下，学校可以公布论文的部分或全部内容。作者签名：　　　　　日　期：　　　　　 学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。作者签名：日期：年月日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权　　　　大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。涉密论文按学校规定处理。作者签名：日期：年月日导师签名：日期：年月日 独创声明本人郑重声明：所呈交的毕业设计(论文)，是本人在指导老师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果，成果不存在知识产权争议。尽我所知，除文中已经注明引用的内容外，本设计（论文）不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体均已在文中以明确方式标明。本声明的法律后果由本人承担。 作者签名:二〇一〇年九月二十日 毕业设计（论文）使用授权声明本人完全了解**学院关于收集、保存、使用毕业设计（论文）的规定。本人愿意按照学校要求提交学位论文的印刷本和电子版，同意学校保存学位论文的印刷本和电子版，或采用影印、数字化或其它复制手段保存设计（论文）；同意学校在不以营利为目的的前提下，建立目录检索与阅览服务系统，公布设计（论文）的部分或全部内容，允许他人依法合理使用。（保密论文在解密后遵守此规定） 作者签名:二〇一〇年九月二十日 基本要求：写毕业论文主要目的是培养学生综合运用所学知识和技能，理论联系实际，独立分析，解决实际问题的能力，使学生得到从事本专业工作和进行相关的基本训练。毕业论文应反映出作者能够准确地掌握所学的专业基础知识，基本学会综合运用所学知识进行科学研究的方法，对所研究的题目有一定的心得体会，论文题目的范围不宜过宽，一般选择本学科某一重要问题的一个侧面。毕业论文的基本教学要求是：1、培养学生综合运用、巩固与扩展所学的基础理论和专业知识，培养学生独立分析、解决实际问题能力、培养学生处理数据和信息的能力。2、培养学生正确的理论联系实际的工作作风，严肃认真的科学态度。3、培养学生进行社会调查研究；文献资料收集、阅读和整理、使用；提出论点、综合论证、总结写作等基本技能。毕业论文是毕业生总结性的独立作业，是学生运用在校学习的基本知识和基础理论，去分析、解决一两个实际问题的实践锻炼过程，也是学生在校学习期间学习成果的综合性总结，是整个教学活动中不可缺少的重要环节。撰写毕业论文对于培养学生初步的科学研究能力，提高其综合运用所学知识分析问题、解决问题能力有着重要意义。毕业论文在进行编写的过程中，需要经过开题报告、论文编写、论文上交评定、论文答辩以及论文评分五个过程，其中开题报告是论文进行的最重要的一个过程，也是论文能否进行的一个重要指标。撰写意义： 1.撰写毕业论文是检验学生在校学习成果的重要措施，也是提高教学质量的重要环节。大学生在毕业前都必须完成毕业论文的撰写任务。申请学位必须提交相应的学位论文，经答辩通过后，方可取得学位。可以这么说，毕业论文是结束大学学习生活走向社会的一个中介和桥梁。毕业论文是大学生才华的第一次显露，是向祖国和人民所交的一份有份量的答卷，是投身社会主义现代化建设事业的报到书。一篇毕业论文虽然不能全面地反映出一个人的才华，也不一定能对社会直接带来巨大的效益，对专业产生开拓性的影响。但是，实践证明，撰写毕业论文是提高教学质量的重要环节，是保证出好人才的重要措施。2.通过撰写毕业论文，提高写作水平是干部队伍“四化”建设的需要。党中央要求，为了适应现代化建设的需要，领导班子成员应当逐步实现“革命化、年轻化、知识化、专业化”。这个“四化”的要求，也包含了对干部写作能力和写作水平的要求。3.提高大学生的写作水平是社会主义物质文明和精神文明建设的需要。在新的历史时期，无论是提高全族的科学文化水平，掌握现代科技知识和科学管理方法，还是培养社会主义新人，都要求我们的干部具有较高的写作能力。在经济建设中，作为领导人员和机关的办事人员，要写指示、通知、总结、调查报告等应用文；要写说明书、广告、解说词等说明文；还要写科学论文、经济评论等议论文。在当今信息社会中，信息对于加快经济发展速度，取得良好的经济效益发挥着愈来愈大的作用。写作是以语言文字为信号，是传达信息的方式。信息的来源、信息的收集、信息的储存、整理、传播等等都离不开写作。论文种类： 毕业论文是学术论文的一种形式，为了进一步探讨和掌握毕业论文的写作规律和特点，需要对毕业论文进行分类。由于毕业论文本身的内容和性质不同，研究领域、对象、方法、表现方式不同，因此，毕业论文就有不同的分类方法。按内容性质和研究方法的不同可以把毕业论文分为理论性论文、实验性论文、描述性论文和设计性论文。后三种论文主要是理工科大学生可以选择的论文形式，这里不作介绍。文科大学生一般写的是理论性论文。理论性论文具体又可分成两种：一种是以纯粹的抽象理论为研究对象，研究方法是严密的理论推导和数学运算，有的也涉及实验与观测，用以验证论点的正确性。另一种是以对客观事物和现象的调查、考察所得观测资料以及有关文献资料数据为研究对象，研究方法是对有关资料进行分析、综合、概括、抽象，通过归纳、演绎、类比，提出某种新的理论和新的见解。按议论的性质不同可以把毕业论文分为立论文和驳论文。立论性的毕业论文是指从正面阐述论证自己的观点和主张。一篇论文侧重于以立论为主，就属于立论性论文。立论文要求论点鲜明，论据充分，论证严密，以理和事实服人。驳论性毕业论文是指通过反驳别人的论点来树立自己的论点和主张。如果毕业论文侧重于以驳论为主，批驳某些错误的观点、见解、理论，就属于驳论性毕业论文。驳论文除按立论文对论点、论据、论证的要求以外，还要求针锋相对，据理力争。按研究问题的大小不同可以把毕业论文分为宏观论文和微观论文。凡届国家全局性、带有普遍性并对局部工作有一定指导意义的论文，称为宏观论文。它研究的面比较宽广，具有较大范围的影响。反之，研究局部性、具体问题的论文，是微观论文。它对具体工作有指导意义，影响的面窄一些。 另外还有一种综合型的分类方法，即把毕业论文分为专题型、论辩型、综述型和综合型四大类：1．专题型论文。这是分析前人研究成果的基础上，以直接论述的形式发表见解，从正面提出某学科中某一学术问题的一种论文。如本书第十二章例文中的《浅析领导者突出工作重点的方法与艺术》一文，从正面论述了突出重点的工作方法的意义、方法和原则，它表明了作者对突出工作重点方法的肯定和理解。2．论辩型论文。这是针对他人在某学科中某一学术问题的见解，凭借充分的论据，着重揭露其不足或错误之处，通过论辩形式来发表见解的一种论文。3．综述型论文。这是在归纳、总结前人或今人对某学科中某一学术问题已有研究成果的基础上，加以介绍或评论，从而发表自己见解的一种论文。4．综合型论文。这是一种将综述型和论辩型两种形式有机结合起来写成的一种论文。如《关于中国民族关系史上的几个问题》一文既介绍了研究民族关系史的现状，又提出了几个值得研究的问题。因此，它是一篇综合型的论文。写作步骤：毕业论文是高等教育自学考试本科专业应考者完成本科阶段学业的最后一个环节，它是应考者的总结性独立作业，目的在于总结学习专业的成果，培养综合运用所学知识解决实际问题的能力。从文体而言，它也是对某一专业领域的现实问题或理论问题进行科学研究探索的具有一定意义的论说文。完成毕业论文的撰写可以分两个步骤，即选择课题和研究课题。首先是选择课题。选题是论文撰写成败的关键。因为，选题是毕业论文撰写的第一步，它实际上就是确定“写什么”的问题，亦即确定科学研究的方向。如果“写什么”不明确，“怎么写”就无从谈起。 教育部自学考试办公室有关对毕业论文选题的途径和要求是“为鼓励理论与工作实践结合，应考者可结合本单位或本人从事的工作提出论文题目，报主考学校审查同意后确立。也可由主考学校公布论文题目，由应考者选择。毕业论文的总体要求应与普通全日制高等学校相一致，做到通过论文写作和答辩考核，检验应考者综合运用专业知识的能力”。但不管考生是自己任意选择课题，还是在主考院校公布的指定课题中选择课题，都要坚持选择有科学价值和现实意义的、切实可行的课题。选好课题是毕业论文成功的一半。第一、要坚持选择有科学价值和现实意义的课题。科学研究的目的是为了更好地认识世界、改造世界，以推动社会的不断进步和发展。因此，毕业论文的选题，必须紧密结合社会主义物质文明和精神文明建设的需要，以促进科学事业发展和解决现实存在问题作为出发点和落脚点。选题要符合科学研究的正确方向，要具有新颖性，有创新、有理论价值和现实的指导意义或推动作用，一项毫无意义的研究，即使花很大的精力，表达再完善，也将没有丝毫价值。具体地说，考生可从以下三个方面来选题。首先，要从现实的弊端中选题，学习了专业知识，不能仅停留在书本上和理论上，还要下一番功夫，理论联系实际，用已掌握的专业知识，去寻找和解决工作实践中急待解决的问题。其次，要从寻找科学研究的空白处和边缘领域中选题，科学研究。还有许多没有被开垦的处女地，还有许多缺陷和空白，这些都需要填补。应考者应有独特的眼光和超前的意识去思索，去发现，去研究。最后，要从寻找前人研究的不足处和错误处选题，在前人已提出来的研究课题中，许多虽已有初步的研究成果，但随着社会的不断发展，还有待于丰富、完整和发展，这种补充性或纠正性的研究课题，也是有科学价值和现实指导意义的。 第二、要根据自己的能力选择切实可行的课题。毕业论文的写作是一种创造性劳动，不但要有考生个人的见解和主张，同时还需要具备一定的客观条件。由于考生个人的主观、客观条件都是各不相同的，因此在选题时，还应结合自己的特长、兴趣及所具备的客观条件来选题。具体地说，考生可从以下三个方面来综合考虑。首先，要有充足的资料来源。“巧妇难为无米之炊”，在缺少资料的情况下，是很难写出高质量的论文的。选择一个具有丰富资料来源的课题，对课题深入研究与开展很有帮助。其次，要有浓厚的研究兴趣，选择自己感兴趣的课题，可以激发自己研究的热情，调动自己的主动性和积极性，能够以专心、细心、恒心和耐心的积极心态去完成。最后，要能结合发挥自己的业务专长，每个考生无论能力水平高低，工作岗位如何，都有自己的业务专长，选择那些能结合自己工作、发挥自己业务专长的课题，对顺利完成课题的研究大有益处。 致谢这次论文的完成，不止是我自己的努力，同时也有老师的指导，同学的帮助，以及那些无私奉献的前辈，正所谓你知道的越多的时候你才发现你知道的越少，通过这次论文，我想我成长了很多，不只是磨练了我的知识厚度，也使我更加确定了我今后的目标：为今后的计算机事业奋斗。在此我要感谢我的指导老师——***老师，感谢您的指导，才让我有了今天这篇论文，您不仅是我的论文导师，也是我人生的导师，谢谢您！我还要感谢我的同学，四年的相处，虽然我未必记得住每分每秒，但是我记得每一个有你们的精彩瞬间，我相信通过大学的历练，我们都已经长大，变成一个有担当，有能力的新时代青年，感谢你们的陪伴，感谢有你们，这篇论文也有你们的功劳，我想毕业不是我们的相处的结束，它是我们更好相处的开头，祝福你们！我也要感谢父母，这是他们给我的，所有的一切；感谢母校，尽管您不以我为荣，但我一直会以我是一名农大人为荣。通过这次毕业设计，我学习了很多新知识，也对很多以前的东西有了更深的记忆与理解。漫漫求学路，过程很快乐。我要感谢信息与管理科学学院的老师，我从他们那里学到了许多珍贵的知识和做人处事的道理，以及科学严谨的学术态度，令我受益良多。同时还要感谢学院给了我一个可以认真学习，天天向上的学习环境和机会。即将结束*大学习生活，我感谢****大学提供了一次在**大接受教育的机会，感谢院校老师的无私教导。感谢各位老师审阅我的论文。本科生毕业设计（论文）规范化要求第一部分学生应遵守以下规范要求一、毕业设计论文说明1.毕业设计论文独立装订成册，内容包括：（1）封面（题目、学生姓名、指导教师姓名等）（2）中、外文内容摘要（3）正文目录（含页码） （1）正文（开始计算页码）（2）致谢（3）参考文献（4）附录2.中、外文内容摘要包括：课题来源，主要设计，实验方法，本人主要完成的成果。要求不少于400汉字，并译成外文。3.毕业设计论文页数为45页-50页。4.纸张要求：毕业设计说明书（论文报告）应用标准B5纸单面打字成文。5.文字要求：文字通顺，语言流畅，无错别字。6.图纸要求：毕业设计图纸应使用计算机绘制。图纸尺寸标注应符合国家标准。图纸应按“规范”叠好。7.曲线图表要求：所有曲线、图表、流程图、程序框图、示意图等不得徒手画，必须按国家规定标准或工程要求绘制。8.参考文献、资料要求：参考文献总数论文类不少于10篇、，应有外文参考文献。文献应列出序号、作者、文章题目、期刊名、年份、出版社、出版时间等。二、外文翻译1.完成不少于2万印刷符的外文翻译。译文不少于5千汉字。2.译文内容必须与题目（或专业内容）有关，由指导教师在下达任务书时指定。3.译文应于毕业设计中期2月底前完成，交指导教师批改。4.将原文同译文统一印成B5纸规格装订成册 ，原文在前，译文在后。三、形式审查5月15日前，将毕业设计论文上交指导教师，审查不合格者，不能参加答辩。四、准备答辩答辩前三天，学生要将全部材料（包括光盘、论文）统一交指导教师。关于毕业论文格式的要求为方便统一、规范论文格式，现将学院的相关要求做如下强调、补充：1.基本要求纸型：B5纸（或16开），单面打印；页边距：上2.54cm，下2.54cm，左2.5cm，右2.5cm；页眉：1.5cm，页脚1.75cm，左侧装订正文字体：汉字和标点符号用“宋体”，英文和数字用“TimesNewRoman”，字号小四；图号1-1，指第1章第1个图在图的前部要有文字说明（如图1-1所示）表号3-5，指第3章第5个表在表的前部要有文字说明（如表3-5所示）图、表的标注字体大小是五号宋体行距：固定值20；页码：居中、小五、底部。2.封面格式封皮：大连理工大学城市学院（二号、黑体、居中）本科生毕业设计（论文）（二号、黑体、居中）学院：（四号、黑体、居中、下划线：电子与自动化学院） 专业：（四号、黑体、居中、下划线、专业名字之间无空格）学生：（四号、黑体、居中、下划线，名字是2个字的中间空1个字、3个或3个以上字的中间无空格）指导教师：（四号、黑体、居中、下划线，名字是2个字的中间空1个字、3个或3个以上字的中间无空格，两位指导教师的中间用顿号“、”）完成日期：（四号、黑体、居中、下划线，如：2009年5月25日）（注意：5个下划线两端也是对齐的，单倍行距）内封：大连理工大学城市学院本科生毕业设计（论文）（四号、黑体）题目（二号、黑体、居中）；总计毕业设计（论文）页（五号、宋体）表格表（五号、宋体）插图幅（五号、宋体）（注意：页数正常不少于40页，优秀论文原则上不少于45页）3.中外文摘要中文摘要：标题“摘要”（三号、黑体、居中、中间空1个字）正文（不少于400字）关键词（五号、黑体）：3-5个主题词（五号），中间用分号“；”隔开。外文摘要（另起一页）：标题“Abstract”（三号、黑体、居中）正文（必须用第三人称）关键词：Keywords（五号、黑体）：3-5个主题词（五号）与中文关键词对应，中间用分号“；”隔开。4.目录标题“目录”（三号、黑体、居中）；章标题（四号、黑体、居左）；节标题（小四、宋体）；页码（小四、宋体）；二、三级目录分别缩近1和2个字；四级目录不在“目录” 中体现，在正文中也不是单独一行，可以黑体（没有句号），然后空2个字接正文；注意：正文中每章开头要另起一页；“目录”下方中间的页码和摘要一样统一用罗马字，顺接摘要的。摘要目录加页眉5.论文正文页眉：论文题目（居中、小五、黑体）；章标题（三号、黑体、居中）；节标题（四号、黑体、居左）；正文程序用“TimesNewRoman”，字号小四；6.参考文献标题：“参考文献”（小四、黑体、居中）参考文献的著录，按文稿中引用顺序排列，并注意在文内相应位置用上标标注，如：……的函数。示例如下：（字体为五号、宋体）期刊类：[序号]作者1，作者2，……作者n。文章名。期刊名（版本），出版年，卷次（期次）。页次图书类：[序号]作者1，作者2，……作者n。书名。版本。出版地：出版者，出版年。页次会议论文集：[序号]作者1，作者2，……作者n。论文集名。出版地：出版者，出版年。页次网上资料：[序号]作者1，作者2，……作者n。文章名。网址。发表时间7.其它量和单位的使用：必须符合国家标准规定，不得使用已废弃的单位（如高斯(G和Gg)、亩、克分子浓度（M）、当量能度（N）等）。量和单位不用中文名称，而用法定符号表示。图表及公式：插图宽度一般不超过10cm，表名（小四）置上居中，图名（小四）置下居中。标目中物理量的符号用斜体，单位符号用正体，坐标标值线朝里。标值的数字尽量不超过3位数，或小数点以后不多于1个“0”。如用30Km代替30000m，用5µg代替0.005mg等，并与正文一致。图和表的编号从前至后顺序排列，图的编号及说明位于图的下方，居中；表的编号及说明位于表的上方，居中。公式编号加圆括号，居行尾。图表中的字体不应大于正文字体。注意：图表标题中的数字也是“TimesNewRoman”。 8．论文依次包括：封皮、内封、中文摘要、英文摘要、目录、正文、结论、致谢、参考文献、（附录），不要落项。9．注意：上面没有说“加粗”的“黑体”，均为“黑体不加粗”。补充：1．答辩要求：自述15分钟，回答问题10分钟，自述要求使用PPT答辩内容:1）.论文题目2）.设计内容3）.设计方案4）.如何完成设计工作原理软件或硬件设计制作调试安装5）.存在不足,今后努力的方向6).致谢3．最后上交学生装订好的论文、光盘、记录表、成绩单4．光盘里的文件夹命名为：学号_姓名_年级专业班级文件夹里包括的文件有：论文、ppt、英文翻译1）论文的文件名格式：学号_姓名_年级专业班号_题目（论文）_完成日期doc2）ppt的文件名格式：学号_姓名_年级专业班号_题目（ppt）_完成日期ppt3)英文翻译的文件名格式：学号_姓名_年级专业班号_题目（英文翻译）_完成日期doc例如：答辩问题5个，侧重总体思路一个软件或硬件一个翻译一个其他2个'