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'吉林工业职业技术学院毕业论文吉林工业职业技术学院毕业论文酚试剂分光光度法测室内甲醛含量-29-
吉林工业职业技术学院毕业论文目 录摘要......................................................2关键词....................................................2前言......................................................31实验内容................................................51.1原理...................................................51.2仪器设备和试剂.........................................52.采样....................................................73.分析步骤................................................73.1标准曲线的绘制.........................................73.2样品的测定.............................................83.3结果计算..............................................84.结果与讨论..............................................94.1测量范围、干扰和排除...................................94.2有关问题的建议与探讨..................................104.3对气体采样的要求与体积换算............................12-29-
吉林工业职业技术学院毕业论文4.4甲醛清除剂的制备.....................................154.5其他注意事项..........................................15致谢.....................................................17参考文献.................................................17酚试剂分光光度法测室内甲醛含量摘要:装修热加剧了室内空气污染,严重威胁人类健康,甲醛作为室内空气主要污染物之一,引起了社会的普遍关注。国内外学者对甲醛污染防治进行了大量研究工作,本文在此基础上,结合室内空气污染的特点,研究了室内空气中痕量甲醛的测定方法-酚试剂分光光度法,选择了最佳实验条件,并考察了该法的精密度和准确度,结果表明,此法灵敏度高,操作简便,重复性好。对分析原理、试剂及配制、仪器和设备、采样、分析步骤、结果计算、测量范围、干扰及排除也进行了较为全面的阐述。加强环境监测,对保障我国社会可持续发展也具有积极的社会和经济意义.关键词:分光光度计甲醛测定酚试剂-29-
吉林工业职业技术学院毕业论文前言:随着人们生活水平的不断提高,如何能使家居环境更加舒适和美观,就成了人们越来越苛刻的要求。然而,在追求更高的居家享受的同时,装修和家具给室内环境带来的空气污染也成了一个严重的问题,其中主要为甲醛。甲醛(HCHO又名蚁醛)是一种无色,有强烈刺激型气味的气体,分子量30.03。对空气比重为1.04。易溶于水、醇和醚。其35~40%的甲醛水溶液叫做福尔马林,此溶液在室温下极易挥发,加热更甚。甲醛易居合成多聚甲醛,这是甲醛的水溶液混浊的原因。甲醛的聚合物受热易发生解聚作用,在室温下能放出微量气态甲醛。甲醛污染主要来源于工业上制造树脂(酚醛树脂、脲醛塑料—电玉等)、合成纤维(如合成维尼纶—聚乙烯醇缩甲醛)、皮革工业、医药、染料、造纸等。在消毒、熏蒸和防腐等过程中均要用到甲醛可以说甲醛是化学工业中的多面手,但任何东西的使用都必须有个限量,有一个标准,一旦使用超越了标准和限量,就会带来不利的一面。甲醛是原浆毒物,能与蛋白质结合,吸入高浓度甲醛后,会出现呼吸道的严重刺激和水肿、眼刺痛、头痛,也可发生支气管哮喘。皮肤直接接触甲醛,可引起皮炎、色斑、坏死。经常吸入少量甲醛,能引起慢性中毒,出现粘膜充血、皮肤刺激症、过敏性皮炎、指甲角化和脆弱、甲床指端疼痛,孕妇长期吸入可能导致新生婴儿畸形,甚至死亡。甲室内空气中甲醛浓度达到0.06~0.07mg/m3时,儿童就会发生轻微气喘;达到0.1mg/m3时,就有异味和不适感;达到0.5mg/m3时,可刺激眼睛,引起流泪;达到0.6mg/m3时,可引起咽喉不适或疼痛;浓度更高时,可引起恶心呕吐,咳嗽胸闷,气喘甚至肺水肿;达到30mg/m3-29-
吉林工业职业技术学院毕业论文时,会立即致人死亡。一般住宅装修后甲醛浓度平均为0.2mg/m3,最高可达0.81mg/m3,严重超出标准。家具用的颗粒板、聚合板、碎料板等多以脲甲醛树脂做粘合剂,当遇热、潮解时释放甲醛,此外地毯、烟草、除臭剂、消毒剂等也释放甲醛,因此甲醛时室内最广泛的空气污染物之一,已引起严重的环境卫生问题。甲醛对人体危害除引起刺激性慢性疾病外,还能与空气中离子性氯化物反应生成致癌物——二氯甲基醚,调查显示:我国每年由室内空气污染引起的死亡人数已达11.1万人,平均每天死亡304人,引起人们的关注。目前空气中常用的甲醛的测定方法主要有三种(1)乙酰丙酮分光光度法;(2)AHWT分光光度法;(3)酚试剂分光光度法。乙酰丙酮法原理是甲醛气体经水吸收后,在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,在波长413nm处测定。AHMT法原理是甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)在碱性条件下缩合,然后经高碘酸钾氧化成紫红色化合物,丙比色定量检测甲醛含量的方法。酚试剂法即甲醛与酚试剂(3-甲阿基2-苯并曝吐脸盐酸盐,MBTH)反应牛成嗪,凑在酸性济液中被铁离子氧化成蓝绿色化合物,室温下经15min后显色,然后根据颇色深浅,进行比色定量。乙酸丙酮分光光度法不受乙醛的干扰,方法简便,稳定性好,误差小,但需在沸水浴中j加热显色。AHMT分光光度法由于测试成本太高,难以被普通市民接受;而酚试剂比色法在常温下显色,且灵敏度比上述两个方法都好,已被推荐为公共场所空气中甲醛卫生检验标准方法,本文阐述了用酚试剂风光光度法测定空气中的甲醛含量以及测量范围、干扰和排除。-29-
吉林工业职业技术学院毕业论文1实验部分1.1原理甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物,在波长630nm下比色定量。1.2仪器设备和试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水,所用试剂纯度一般为分析纯。1.2.1大型气泡吸收管:出气口内径为1mm,出气口至管底距离等于或小于5mm。1.2.2恒流采样器:流量范围0~1L/min。流量稳定可调,恒流误差小于2%,采样前和采样后应用皂沫流量计校准采样系列流量,误差小于5%。1.2.3具塞比色列管:10mL。1.2.4日本岛津UV2450紫外可见分光光度计:在630nm测定吸光度。1.2.5吸收液原液:称量0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,简称MBTH],加水溶解,置于100mL容量瓶中,加水至刻度。放冰箱中保存,可稳定三天。1.2.6吸收液:量取吸收原液5mL,加95mL水,即为吸收液。采样时,临用现配。-29-
吉林工业职业技术学院毕业论文1.2.71%硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵(NH4Fe(SO4)2·12H2O)用0.1mol/L盐酸溶解,并稀释至100mL。1.2.8碘溶液[C(1/2I2)=0.1000mol/L]:称量40g碘化钾,溶于25ml水中,加入12.7g碘。待碘完全溶解后,用水定容至1000ml。移入棕色瓶中,暗处贮存。1.2.91mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000mL。1.2.100.5mol/L硫酸溶液:取28mL浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000mL。1.2.11硫代硫酸钠标准溶液[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]:可用从试剂商店购习的标准试剂,也可按附录A制备。1.2.120.5%淀粉溶液:将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100mL沸水,并煮沸2~3min至溶液透明。冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。1.2.13甲醛标准贮备溶液:取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液1mL约相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取20.00ml待标定的甲醛标准贮备溶液,置于250ml碘量瓶中。加入20.00ml[C(1/2I2)=0.1000mol/L]碘溶液和15ml1mol/L氢氧化钠溶液,放置15min,加入0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min,用[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液滴定,至溶液呈现淡黄色时,加入1ml5%淀粉溶液继续滴定至恰使兰色褪去为止,记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V2),ml。同时用水作试剂空白滴定,记录空白滴定所用硫化硫酸钠标准溶液的体积(V1),ml。甲醛溶液的浓度用公式(1)计算:甲醛溶液浓度(mg/ml)=(V1-V2)×N×15/20……………………(1)项目序号12消耗硫代硫酸钠溶液体积V2(ml)28.7628.7229.5629.52-29-
吉林工业职业技术学院毕业论文空白溶液消耗硫代硫酸钠溶液体积V1(ml)甲醛溶液浓度(mg/ml)0.0240.024甲醛溶液浓度平均值0.024相对平均偏差0式中:V1——试剂空白消耗[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积,ml;V2――甲醛标准贮备溶液消耗[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积,ml;N――硫代硫酸钠溶液的准确当量浓度;15――甲醛的当量;20――所取甲醛标准贮备溶液的体积,ml。二次平行滴定,误差应小于0.05ml,否则重新标定。1.2.14甲醛标准溶液:临用时,将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00ml含10μg甲醛、立即再取此溶液10.00ml,加入100ml容量瓶中,加入5ml吸收原液,用水定容至100ml,此液1.00ml含1.00μg甲醛,放置30min后,用于配制标准色列管。此标准溶液可稳定24h。2.采样我国室内空气质量标准(GB/T18883—2002)中规定室内空气中甲醛浓度限值是0.10mg/m(小时均值),对于小时均值的采样,该标准中规定:1小时平均浓度值要求至少连续采样45min。而酚试剂分光光度法(GB/T18024.26—2000)中建议的采样时间是-29-
吉林工业职业技术学院毕业论文20min,从实验操作上无疑后者更加方便快捷。为此进行采样时间实验,按图4组装实验装置进行采样实验。用一个内装5ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量,采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。3.分析步骤3.1标准曲线的绘制取10ml具塞比色管,用甲醛标准溶液按下表制备标准系列。管号012345678标准溶液(mL)00.10.20.40.60.811.52吸收液(mL)54.94.84.64.44.243.53甲醛含量(μg/mL)00.10.20.40.60.811.52吸光度A0.0100.0410.0630.1180.1710.2280.2740.4030.538各管中,加入0.4ml,1%硫酸铁铵溶液,摇匀。放置15min。用1cm比色皿,以在波长630μm下,以水参比,测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横座标,吸光度为纵座标,绘制曲线,并计算回归斜率,以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg(微克/吸光度)。标准曲线见手下表。-29-
吉林工业职业技术学院毕业论文3.2样品测定采样后,将样品溶液全部转入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并使总体积为5ml。按绘制标准曲线的操作步骤(见3.1)测定吸光度(A);在每批样品测定的同时,用5ml未采亲的吸收液作试剂空白,测定试剂空白的吸光度(A0)。3.3结果计算(1)将采样体积按公式换算成标准状态下采样体积这里将≈ρd(空气密度近似相等)为101.3kPa为293.2K为96kPa为298.2KQd为0.5Qn=0.5×=0.5×1.036=0.518那么Vn=0.518×20=10.36再用气体方程将VN换算成VS-29-
吉林工业职业技术学院毕业论文VS=Vn×=10.36×=9.65L(2)空气中甲醛浓度按下公式计算C=(A-A0)×Bg/V0式中:C――空气中甲醛mg/m3;A――样品溶液的吸光度;A0――空白溶液的吸光度;Bg――由3.1项得到的计算因子,微克/吸光度;V0――换算成标准状态下的采样体积,L。4.结果与讨论4.1测量范围、干扰和排除4.1.1测量范围用5ml样品溶液,本法测定范围为0.1~1.5μg;采样体积为10L时,可测浓度范围0.01~0.15mg/m3。4.1.2灵敏度本法灵敏度为2.8微克/吸光度4.1.3检出下限本标检出0.056μg甲醛。4.1.4干扰及排除10μg酚、2μg醛以及二氯化氮对本法无干扰。二氧化硫共存时,使测定结果偏低。因此对二氧化硫干扰不可忽视,可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器(见附录B),予以排除。4.1.5再现性当甲醛含量为0.1,0.6,1.5μg/5ml时,重复测定的变异系数为5%、5%、3%。4.1.6回收率当甲醛含量0.4~1.0μg/5ml时,样品加标准的回收率为93~101%。-29-
吉林工业职业技术学院毕业论文4.2有关问题的建议与探讨随着各类限量标准的实施与执行力度的加大。空气中甲醛浓度的测定机构也愈来愈多。但在实践中发现不少实验室在测试中存在一些问题,有些问题是制备标准是对限量指标定性定量概念未描述或表达不清楚,使执行者无法准确的理解与实施,有一些问题是执行者对标准要求不到位或不认真、不严密,导致与标准的偏离。本文现将实践中存在或发现的几个问题分述于后,供读者在实施中加以理解与探讨。关于限值指标的理解表给出了空气中甲醛浓度限量相应指标。表1我国各类场所空气中甲醛浓度的限量NO适用场所标准依据限量值mg/m3备注1民用建筑工程室内环境污染物浓度限量GB50325-2001Ⅰ类0.08Ⅱ类0.12供验收用2室内空气质量标准GB/T18883-2001≤0.1小时平均3居室空气中甲醛的卫生标准GB/T16127-1995≤0.08最高允许浓度4公共场所卫生标准GB9663-9673-1996≤0.125室内空气质量卫生规范卫法监发(2001)255号≤(0.08-0.12)小时平均6饭馆(餐厅)卫生标准GB16153-1996≤0.127人防工程平时适用环境卫生标准GB/T17216-1998≤0.128工作场所有害因素职业接触限值GBZ.2-20020.5最高允许浓度GB9663表2其他国家室内空气中甲醛浓度限量NO国家室内空气中限量mg/m3NO国家室内空气中限量mg/m3-29-
吉林工业职业技术学院毕业论文1德国0.1255瑞士0.2422丹麦0.1466瑞典0.1333日本0.1277新西兰0.1344荷兰0.1288美国0.26表3与人类生活相关产品的甲醛限量标准名称限量标准依据限量值测量方法纺织品GB18401-2001室内装饰类≤300mg/kgGB/T2912.1-1998水萃取法412nm乙酰丙酮GB/T2912.2-1998蒸汽吸收法人造板及其制品GB18580-2001纤维板、刨花板穿孔萃取法E1≤9mg/100gE2≤30mg/100g胶合板、细木工板干燥器法E1≤1.5mg/LE2≤5.0mg/L饰面人造板气候箱法E1≤0.12mg/m3干燥器法E1≤1.5mg/LGB/T17657-1999中4.11分光光度法412nm乙酰丙酮碘量法GB/T17657-1999中4.12.1~4.12.6分光光度法412nm乙酰丙酮内墙涂料GB18582-2001≤0.1g/kg附录B:分光光度法412nm乙酰丙酮胶粘剂GB18583-2001橡胶胶粘剂≤0.5g/kg水基型胶粘剂≤1g/kg附录A:分光光度法415nm乙酰丙酮5.1.5~5.1.5分光光度法412nm乙酰丙酮木家具GB18584-2001≤1.5mg/L壁纸GB18585-2001≤120mg/kg6.3分光光度(410~415)nm地板GB18587-2001A级≤0.05mg/m2hB级≤0.05mg/m2hGB/T15516-1995GB/18204.26-2000A级≤0.05mg/m2hB级≤-29-
吉林工业职业技术学院毕业论文地毯地毯衬垫0.05mg/m2h地毯粘胶剂A级≤0.05mg/m2hB级≤0.05mg/mh食品包装材料GB9680GB96825mg/L0.1mg/L3.0mg/LGB/T5009.178-2003示波极谱法GB/T5009.69-2003从表中可以看出,这些指标有的是以“最高容许浓度”来说明;有的是以“小时平均”来说明;有的却未做说明,如GB50325;有的则在另外的标准中加以说明,如GB/T16127。这里需要指出的是:测试结果值与指标值要求相适宜,这样比较、评价或判断才是科学、合理和充分的。比如指标值规定为“小时平均”,那么此值应为“任何一小时的平均浓度。每小时至少有45分钟以上的测量数据。”而“最高容许浓度”则指“工作地点,在一个工作日内,任何时间均不应超过的有毒化学物质的浓度。”因此,我们在实施相关标准时,首先要正确理解其内涵,准确表达其结果内容,全面地、完整地、有机地、系统地将限量标准值、采样方法与程序、测定方法与结果表达、评价与判定用语描述等客观、明确、清晰地反映在结果报告中,必要时还应做一些附加说明,对结果做必要的“意见和解释。”4.3对气体采样的要求与体积换算采样是否正确、规范会直接影响到测试结果的准确性。一般来说,采样点的布局、位置(高度、距墙距离)、频次、时段、体积、流量、持续时间以及门窗是否关闭、有无人群活动等都应当按照检测目的及相应规范来设计。比如公共场所,发证监测和复证监测用监测一天,上午、下午、晚上各一次,或者营业前、营业中、营业后各一次;而经常性卫生监测只做一次。卫生学评价时,则要连续监测三天。请监测者严格按相应标准、规范执行。值得注意的另一个问题是任何采样检测,按标准要求都应做“平行采样”-29-
吉林工业职业技术学院毕业论文,一般要求,两平行样测定之差与平均值的相对偏差不超过20%,然而不少检测者实施中未做平行采样。当我们执行GB50325时,在采样方面应当与其他室内空气监测有所区别,一是强调在工程完工至少7天以后才能验收采样,二是在室内采样的同时应在室外采样,并将室内测量值扣除室外测量值(室外空白),以突出室内污染物是有建筑装修材料所产生的污染。最后特别强调室内空气污染物浓度指标是mg/m3表示,这里强调m3是归一在标准状态下(101.3kPa,273.15K)的气体体积。这一点在GB/T18883的附录A5.5中作;饿说明,但在具体实施中如何将测试状态下的环境大气压和环境温度换算为“标准状态”下的体积中却出现种种偏离或错误。GB/T18883-2002A5.5给出了换算公式:V0=V·T0/(273+t)·P/P0式中,V0为换算成标准状态下的采样体积,L;Vt采样体积示值,L=采样流量(L/min)×采样时间(min);T0标准状态下的绝对温度273K;t采样点的气温,℃;P0标准状态下的大气压力,101.3Pa;P采样点的大气压力,kPa。这对于一般扩散式仪器是适宜的,对于部分泵吸式采样器也是适宜的,但对于用“转子流量计”测试采样体积则不适宜。使用“转子流量计”来测量流量是应注意两个问题,一是浮子的读数位置应以浮子最大直径处所对应的刻线为准。二是转子流量计测量气体流量时必须与气体状态(密度)有关,这是由其测量原理所决定的,因此,转子流量计的刻度管上一般都刻上“约定标准状态”为101.3kPa,293.2K(20℃)。若在另外状态下使用,则要经过换算才能得到“约定标准状态”的流量,而仅从流量计“示值”的读数是不能确定状态的。根据JJG257-1994《转子流量计检定规程》我们就可以得到由测量时的状态换算到“约定标准状态”的流量。为了便于描述,我们将标准状态(101.3kPa,293.2K(20℃)的流量以Qs和体积以Vs来表示;将“约定标准状态”(检定/校准表达的状态,101.3kPa,293.2K)的流量以QN和体积VN表示;将读数示值的流量以Qd和体积Vd来表示.请注意,由示值Qd与采样持续时间t的乘积(Qd·t)来计算出的体积Vd是一个不确定状态的体积,不少“标准方法”及发表的文章中,误将Vd当作测试状态(如96kPa;298K)的体积,并以此体积Vd再按气体方程公式,即Vs=Vd·来计算出标准状态下的体积(有时以V0来表示)现用一实例来说明:假设测量空气中甲醛浓度;所用流量计(包括大气采样器转子流量计)的校准表示状态为101.3kPa,-29-
吉林工业职业技术学院毕业论文293.2K,采样流量是以0.5L/min(Qd),并持续采样20min,采样时的环境大气压为96kPa,温度为298K.那么将所采气体归一到标准状态(101.3kPa,293.2K)时的体积为多少L?若把流量计示值Qd当作采样状态的(96kPa;298K)流量,并以Vd=Qdt来计算,则Vd=0.5×20=10L,然后用气体方程关系将Vd换成Vs,即Vs=Vd×=10×0.87=8.7L上述计算是一种常见的(某些标准及文献中),这里有一个概念性的差错,即Qd的状态并非采样状态流量。因此,Vd也就不是采样状态体积,这一点是转子流量计原理的特性所致,从严格意义上讲,上述计算是一种偏离。那么,应当怎样计算呢?首先将流量计示值Qd换算为“约定标准状态”下的流量,即QN=Qd这里将PN≈Pd(空气密度近似相等)PN为101.3kPaTN为293.2KPd为96kPaTd为298.2KQd为0.5QN=0.5×=0.5×1.036=0.518那么VN=0.518×20=10.36再用气体方程将VN换算为VsVs=VN×=10.36×=9.65L很明显,Vs`与Vs相差约10%,这一换算误差偏离应当是不可忽视的。而且测量状态离标准愈远,这种偏离愈大。4.4甲醛清除剂的制备由于铵盐溶液含有NH3,可以与甲醛形成六亚甲基四胺,而亚硫酸盐溶液中的SO32-易与甲醛形成沉淀,即使亚硫酸根的浓度很低,也能很好地与甲醛反应,从而达到去除目的。实验使用Na2SO3,NH4C1,(NH4)2SO4,NH4NO3-29-
吉林工业职业技术学院毕业论文等原料通过调节用量和pH来配制溶液,将人造板材放置在一个密闭容器中,喷涂溶液,密闭24小时后测其浓度经实验测得,效果最佳的溶液可将市场出售的某种人造板材甲醛释放量由2.3mg/L降至0.08mg/L,大大低于国家标准GB18580—2001El级≤1.5mg/L的要求,清除效果明显。4.5其他注意事项4.5.1为防止甲醛被氧化,采集的样品在运输和储存中应避光,若在室温下储存应在24小时内分析。若在(2~5)℃下储存,应在48小时内分析。4.5.2方法标准中的采样要求是以低浓度为前提,若在较高浓度的情况,则应考虑采样吸收效率,也就是采集的空气中所含甲醛是否能全部被吸收液吸收完全。试验采集效率的方法是将吸收器串联采样,然后计算前面收集器中甲醛含量占总量的百分数,计算公式如下:K=C1C2+C2×100%。式中,K为前面收集器的吸收效率,C1和C2,分别为前后两个收集器内甲醛含量。一般来讲,K值应大于95%,否则总浓度应为(C1+C2)之和。4.5.3关于采集气体的量,在相应标准中已有规定,若未规定或者认为其规定不适用时,可由下式计算出最小采集气体量V=式中,V为最小采气体积,L;a为样品的总体积,ml;b为分析时所取样品的体积,ml;c为测定方法的灵敏度,xμg/yml;d为最高容许浓度,mg/m3。4.5.4阻力影响。因流量计校准是在常压下进行的,使用时接在收集器的后面,收集器的阻力影响流量的准确性。如在阻力P时使用(如加滤膜),其读数为QP,则校正到大气压力下的流量为QN=Qp附录A硫代硫酸钠标准溶液制备及标定方法A.1试剂A.1.1碘酸钾标准溶液[C(1/6KIO3)=0.1000mol/L]:准确称量3.5667g经105℃烘干2小时的碘酸钾(优级纯),溶解于水,移入1L容量瓶中,再用水定溶至1000ml。A.1.20.1mol/L盐酸溶液:量取82ml浓盐酸加水稀释至1000ml。-29-
吉林工业职业技术学院毕业论文A.1.3硫代硫酸钠标准溶液[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]:称量25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),溶于1000ml新煮沸并已放冷的水中,此溶液浓度约为0.1mol/L。加入0.2g无水碳酸钠,贮存于棕色瓶内,放置一周后,再标定其准确浓度。A.2硫代硫酸钠溶液的标定方法精确量取25.00ml[C(1/6KIO3)=0.1000mol/L]碘酸钾标准溶液,于250ml碘量瓶中,加入75ml新煮沸后冷却的水,加3g碘化钾及10ml0.1mol/L盐酸溶液,摇匀后放入暗处静置3min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,至淡黄色,加入1ml0.5%淀粉溶液呈兰色。再继续滴定至兰色刚刚褪去,即为终点,记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V),ml,其准确浓度用下式算:硫代硫酸钠标准溶液浓度=0.1000×25.00/V平行滴定两次,所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过0.05ml,否则应重新做平行测定。附录B硫酸锰滤纸的制备取10ml浓度为100mg/ml的硫酸锰水溶液,滴加到250cm2玻璃纤维滤纸上,风干后切成碎片,装入1.5×150mm的U型玻璃管中。采样时,将此管接在甲醛吸收管之前。此法制成的硫酸锰滤纸,有吸收二氧化硫的效能,受大气湿度影响很大,当相对湿度大于88%,采气速度1L/min,二氧化硫浓度为1ml/m3时,能消除95%以上的二氧代硫,此滤纸可维持50h有效。当相对湿度为15~35%时,吸收二氧化硫的效能逐渐降低。所以相对湿度很低时,应换用新制的硫酸滤纸。致谢-29-
吉林工业职业技术学院毕业论文毕业论文暂告收尾,这也意味着我在大学的三年的学习生活既将结束。回首既往,自己一生最宝贵的时光能于这样的校园之中,能在众多学富五车、才华横溢的老师们的熏陶下度过,实是荣幸之极。在这三年的时间里,我在学习上和思想上都受益非浅。这除了自身努力外,与各位老师、同学和朋友的关心、支持和鼓励是分不开的。论文的写作是枯燥艰辛而又富有挑战的。室内甲醛含量测定是理论界一直探讨的热门话题,老师的谆谆诱导、同学的出谋划策及家长的支持鼓励,是我坚持完成论文的动力源泉。在此,我特别要感谢我的导师姜老师。从论文的选题、文献的采集、框架的设计、结构的布局到最终的论文定稿,从内容到格式,从标题到标点,他都费尽心血。没有姜老师的辛勤栽培、孜孜教诲,就没有我论文的顺利完成。感谢各位同学,与他们的交流使我受益颇多。最后要感谢我的家人以及我的朋友们对我的理解、支持、鼓励和帮助,正是因为有了他们,我所做的一切才更有意义;也正是因为有了他们,我才有了追求进步的勇气和信心。时间的仓促及自身专业水平的不足,整篇论文肯定存在尚未发现的缺点和错误。恳请阅读此篇论文的老师、同学,多予指正,不胜感激!参考文献1.化学工业出版社黄一石主编的《仪器分析》2.化学工业出版社张家驹主编的《有机定量分析》3.中国石化出版社温铁坚主编的《化学分析实验》4.机械工业出版社丁忠浩主编的《环境规划与管理》5.化学工业出版社王向明陈正夫主编的《分析测试技术在公共污染事件中的应用》6.贾克林.室内装修材料中甲醛释放规律研究进展.环境与职业医学,20047.刘向荣,徐增康.甲醛的危害及其卫生检验方法[J]职业与健康,20038.孙凌峰.陈岩.装修污染及其防治[J]住宅科技,20059.胡宏纹.有机化学(第2版)[M]北京:高等教育出版社,199010.赵晶.范必威.分光光度法测定甲醛[J]广东微量元素科学,200311.GB/T18024.26—2000,公共场所空气中甲醛卫生检验标准方法[S]12.吴忠标.赵伟荣.室内空气污染及净化技术[M]北京:化学工业出版社,2005-29-
吉林工业职业技术学院毕业论文13.黄智勇.张剑.室内空气中甲醛测定方法研究现状[J]中国公共卫生,200614.张绍原.唐蕾.酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛的影响因素研究[J]浙江建筑2005-29-
吉林工业职业技术学院毕业论文毕业设计(论文)原创性声明和使用授权说明原创性声明本人郑重承诺:所呈交的毕业设计(论文),是我个人在指导教师的指导下进行的研究工作及取得的成果。尽我所知,除文中特别加以标注和致谢的地方外,不包含其他人或组织已经发表或公布过的研究成果,也不包含我为获得及其它教育机构的学位或学历而使用过的材料。对本研究提供过帮助和做出过贡献的个人或集体,均已在文中作了明确的说明并表示了谢意。作者签名: 日 期: 指导教师签名: 日 期: 使用授权说明本人完全了解大学关于收集、保存、使用毕业设计(论文)的规定,即:按照学校要求提交毕业设计(论文)的印刷本和电子版本;学校有权保存毕业设计(论文)的印刷本和电子版,并提供目录检索与阅览服务;学校可以采用影印、缩印、数字化或其它复制手段保存论文;在不以赢利为目的前提下,学校可以公布论文的部分或全部内容。作者签名: 日 期: -29-
吉林工业职业技术学院毕业论文学位论文原创性声明本人郑重声明:所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外,本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体,均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。作者签名:日期:年月日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定,同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版,允许论文被查阅和借阅。本人授权 大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。涉密论文按学校规定处理。作者签名:日期:年月日导师签名:日期:年月日-29-
吉林工业职业技术学院毕业论文独创声明本人郑重声明:所呈交的毕业设计(论文),是本人在指导老师的指导下,独立进行研究工作所取得的成果,成果不存在知识产权争议。尽我所知,除文中已经注明引用的内容外,本设计(论文)不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体均已在文中以明确方式标明。本声明的法律后果由本人承担。 作者签名:二〇一〇年九月二十日 毕业设计(论文)使用授权声明本人完全了解**学院关于收集、保存、使用毕业设计(论文)的规定。本人愿意按照学校要求提交学位论文的印刷本和电子版,同意学校保存学位论文的印刷本和电子版,或采用影印、数字化或其它复制手段保存设计(论文);同意学校在不以营利为目的的前提下,建立目录检索与阅览服务系统,公布设计(论文)的部分或全部内容,允许他人依法合理使用。(保密论文在解密后遵守此规定) 作者签名:二〇一〇年九月二十日-29-
吉林工业职业技术学院毕业论文基本要求:写毕业论文主要目的是培养学生综合运用所学知识和技能,理论联系实际,独立分析,解决实际问题的能力,使学生得到从事本专业工作和进行相关的基本训练。毕业论文应反映出作者能够准确地掌握所学的专业基础知识,基本学会综合运用所学知识进行科学研究的方法,对所研究的题目有一定的心得体会,论文题目的范围不宜过宽,一般选择本学科某一重要问题的一个侧面。毕业论文的基本教学要求是:1、培养学生综合运用、巩固与扩展所学的基础理论和专业知识,培养学生独立分析、解决实际问题能力、培养学生处理数据和信息的能力。2、培养学生正确的理论联系实际的工作作风,严肃认真的科学态度。3、培养学生进行社会调查研究;文献资料收集、阅读和整理、使用;提出论点、综合论证、总结写作等基本技能。毕业论文是毕业生总结性的独立作业,是学生运用在校学习的基本知识和基础理论,去分析、解决一两个实际问题的实践锻炼过程,也是学生在校学习期间学习成果的综合性总结,是整个教学活动中不可缺少的重要环节。撰写毕业论文对于培养学生初步的科学研究能力,提高其综合运用所学知识分析问题、解决问题能力有着重要意义。毕业论文在进行编写的过程中,需要经过开题报告、论文编写、论文上交评定、论文答辩以及论文评分五个过程,其中开题报告是论文进行的最重要的一个过程,也是论文能否进行的一个重要指标。撰写意义:-29-
吉林工业职业技术学院毕业论文1.撰写毕业论文是检验学生在校学习成果的重要措施,也是提高教学质量的重要环节。大学生在毕业前都必须完成毕业论文的撰写任务。申请学位必须提交相应的学位论文,经答辩通过后,方可取得学位。可以这么说,毕业论文是结束大学学习生活走向社会的一个中介和桥梁。毕业论文是大学生才华的第一次显露,是向祖国和人民所交的一份有份量的答卷,是投身社会主义现代化建设事业的报到书。一篇毕业论文虽然不能全面地反映出一个人的才华,也不一定能对社会直接带来巨大的效益,对专业产生开拓性的影响。但是,实践证明,撰写毕业论文是提高教学质量的重要环节,是保证出好人才的重要措施。2.通过撰写毕业论文,提高写作水平是干部队伍“四化”建设的需要。党中央要求,为了适应现代化建设的需要,领导班子成员应当逐步实现“革命化、年轻化、知识化、专业化”。这个“四化”的要求,也包含了对干部写作能力和写作水平的要求。3.提高大学生的写作水平是社会主义物质文明和精神文明建设的需要。在新的历史时期,无论是提高全族的科学文化水平,掌握现代科技知识和科学管理方法,还是培养社会主义新人,都要求我们的干部具有较高的写作能力。在经济建设中,作为领导人员和机关的办事人员,要写指示、通知、总结、调查报告等应用文;要写说明书、广告、解说词等说明文;还要写科学论文、经济评论等议论文。在当今信息社会中,信息对于加快经济发展速度,取得良好的经济效益发挥着愈来愈大的作用。写作是以语言文字为信号,是传达信息的方式。信息的来源、信息的收集、信息的储存、整理、传播等等都离不开写作。-29-
吉林工业职业技术学院毕业论文论文种类:毕业论文是学术论文的一种形式,为了进一步探讨和掌握毕业论文的写作规律和特点,需要对毕业论文进行分类。由于毕业论文本身的内容和性质不同,研究领域、对象、方法、表现方式不同,因此,毕业论文就有不同的分类方法。按内容性质和研究方法的不同可以把毕业论文分为理论性论文、实验性论文、描述性论文和设计性论文。后三种论文主要是理工科大学生可以选择的论文形式,这里不作介绍。文科大学生一般写的是理论性论文。理论性论文具体又可分成两种:一种是以纯粹的抽象理论为研究对象,研究方法是严密的理论推导和数学运算,有的也涉及实验与观测,用以验证论点的正确性。另一种是以对客观事物和现象的调查、考察所得观测资料以及有关文献资料数据为研究对象,研究方法是对有关资料进行分析、综合、概括、抽象,通过归纳、演绎、类比,提出某种新的理论和新的见解。按议论的性质不同可以把毕业论文分为立论文和驳论文。立论性的毕业论文是指从正面阐述论证自己的观点和主张。一篇论文侧重于以立论为主,就属于立论性论文。立论文要求论点鲜明,论据充分,论证严密,以理和事实服人。驳论性毕业论文是指通过反驳别人的论点来树立自己的论点和主张。如果毕业论文侧重于以驳论为主,批驳某些错误的观点、见解、理论,就属于驳论性毕业论文。驳论文除按立论文对论点、论据、论证的要求以外,还要求针锋相对,据理力争。-29-
吉林工业职业技术学院毕业论文按研究问题的大小不同可以把毕业论文分为宏观论文和微观论文。凡届国家全局性、带有普遍性并对局部工作有一定指导意义的论文,称为宏观论文。它研究的面比较宽广,具有较大范围的影响。反之,研究局部性、具体问题的论文,是微观论文。它对具体工作有指导意义,影响的面窄一些。另外还有一种综合型的分类方法,即把毕业论文分为专题型、论辩型、综述型和综合型四大类:1.专题型论文。这是分析前人研究成果的基础上,以直接论述的形式发表见解,从正面提出某学科中某一学术问题的一种论文。如本书第十二章例文中的《浅析领导者突出工作重点的方法与艺术》一文,从正面论述了突出重点的工作方法的意义、方法和原则,它表明了作者对突出工作重点方法的肯定和理解。2.论辩型论文。这是针对他人在某学科中某一学术问题的见解,凭借充分的论据,着重揭露其不足或错误之处,通过论辩形式来发表见解的一种论文。3.综述型论文。这是在归纳、总结前人或今人对某学科中某一学术问题已有研究成果的基础上,加以介绍或评论,从而发表自己见解的一种论文。4.综合型论文。这是一种将综述型和论辩型两种形式有机结合起来写成的一种论文。如《关于中国民族关系史上的几个问题》一文既介绍了研究民族关系史的现状,又提出了几个值得研究的问题。因此,它是一篇综合型的论文。写作步骤:毕业论文是高等教育自学考试本科专业应考者完成本科阶段学业的最后一个环节,它是应考者的总结性独立作业,目的在于总结学习专业的成果,培养综合运用所学知识解决实际问题的能力。从文体而言,它也是对某一专业领域的现实问题或理论-29-
吉林工业职业技术学院毕业论文问题进行科学研究探索的具有一定意义的论说文。完成毕业论文的撰写可以分两个步骤,即选择课题和研究课题。首先是选择课题。选题是论文撰写成败的关键。因为,选题是毕业论文撰写的第一步,它实际上就是确定“写什么”的问题,亦即确定科学研究的方向。如果“写什么”不明确,“怎么写”就无从谈起。教育部自学考试办公室有关对毕业论文选题的途径和要求是“为鼓励理论与工作实践结合,应考者可结合本单位或本人从事的工作提出论文题目,报主考学校审查同意后确立。也可由主考学校公布论文题目,由应考者选择。毕业论文的总体要求应与普通全日制高等学校相一致,做到通过论文写作和答辩考核,检验应考者综合运用专业知识的能力”。但不管考生是自己任意选择课题,还是在主考院校公布的指定课题中选择课题,都要坚持选择有科学价值和现实意义的、切实可行的课题。选好课题是毕业论文成功的一半。第一、要坚持选择有科学价值和现实意义的课题。科学研究的目的是为了更好地认识世界、改造世界,以推动社会的不断进步和发展-29-
吉林工业职业技术学院毕业论文。因此,毕业论文的选题,必须紧密结合社会主义物质文明和精神文明建设的需要,以促进科学事业发展和解决现实存在问题作为出发点和落脚点。选题要符合科学研究的正确方向,要具有新颖性,有创新、有理论价值和现实的指导意义或推动作用,一项毫无意义的研究,即使花很大的精力,表达再完善,也将没有丝毫价值。具体地说,考生可从以下三个方面来选题。首先,要从现实的弊端中选题,学习了专业知识,不能仅停留在书本上和理论上,还要下一番功夫,理论联系实际,用已掌握的专业知识,去寻找和解决工作实践中急待解决的问题。其次,要从寻找科学研究的空白处和边缘领域中选题,科学研究。还有许多没有被开垦的处女地,还有许多缺陷和空白,这些都需要填补。应考者应有独特的眼光和超前的意识去思索,去发现,去研究。最后,要从寻找前人研究的不足处和错误处选题,在前人已提出来的研究课题中,许多虽已有初步的研究成果,但随着社会的不断发展,还有待于丰富、完整和发展,这种补充性或纠正性的研究课题,也是有科学价值和现实指导意义的。第二、要根据自己的能力选择切实可行的课题。毕业论文的写作是一种创造性劳动,不但要有考生个人的见解和主张,同时还需要具备一定的客观条件。由于考生个人的主观、客观条件都是各不相同的,因此在选题时,还应结合自己的特长、兴趣及所具备的客观条件来选题。具体地说,考生可从以下三个方面来综合考虑。首先,要有充足的资料来源。“巧妇难为无米之炊”,在缺少资料的情况下,是很难写出高质量的论文的。选择一个具有丰富资料来源的课题,对课题深入研究与开展很有帮助。其次,要有浓厚的研究兴趣,选择自己感兴趣的课题,可以激发自己研究的热情,调动自己的主动性和积极性,能够以专心、细心、恒心和耐心的积极心态去完成。最后,要能结合发挥自己的业务专长,每个考生无论能力水平高低,工作岗位如何,都有自己的业务专长,选择那些能结合自己工作、发挥自己业务专长的课题,对顺利完成课题的研究大有益处。-29-
吉林工业职业技术学院毕业论文致谢这次论文的完成,不止是我自己的努力,同时也有老师的指导,同学的帮助,以及那些无私奉献的前辈,正所谓你知道的越多的时候你才发现你知道的越少,通过这次论文,我想我成长了很多,不只是磨练了我的知识厚度,也使我更加确定了我今后的目标:为今后的计算机事业奋斗。在此我要感谢我的指导老师——***老师,感谢您的指导,才让我有了今天这篇论文,您不仅是我的论文导师,也是我人生的导师,谢谢您!我还要感谢我的同学,四年的相处,虽然我未必记得住每分每秒,但是我记得每一个有你们的精彩瞬间,我相信通过大学的历练,我们都已经长大,变成一个有担当,有能力的新时代青年,感谢你们的陪伴,感谢有你们,这篇论文也有你们的功劳,我想毕业不是我们的相处的结束,它是我们更好相处的开头,祝福你们!我也要感谢父母,这是他们给我的,所有的一切;感谢母校,尽管您不以我为荣,但我一直会以我是一名农大人为荣。通过这次毕业设计,我学习了很多新知识,也对很多以前的东西有了更深的记忆与理解。漫漫求学路,过程很快乐。我要感谢信息与管理科学学院的老师,我从他们那里学到了许多珍贵的知识和做人处事的道理,以及科学严谨的学术态度,令我受益良多。同时还要感谢学院给了我一个可以认真学习,天天向上的学习环境和机会。即将结束*大学习生活,我感谢****大学提供了一次在**大接受教育的机会,感谢院校老师的无私教导。感谢各位老师审阅我的论文。-29-'
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