紫外分光光度法测定阿司匹林咀嚼片中游离水杨酸含量

'　　紫外分光光度法测定阿司匹林咀嚼片中游离水杨酸含量　　　　1仪器与试剂　　　　紫外分光光度计(UV2401)，水杨酸对照品(批号0106-9702)购自中国药品生物制品检定所；阿司匹林咀嚼片6批(批号为：020701、020702、020703、020704、020705、020706)均为药厂提供；盐酸、无水乙醇等试剂均为分析纯。　　　　2方法与结果　　　　2.1对照品溶液的配制精密称取对照品水杨酸适量，加10ml乙醇，使溶解，加0.01mol/LHCl配制成0.01%溶液，备用。样品溶液的配制[1]：取本品5片，研细，加无水乙醇10ml分次研磨，转入100ml容量瓶中，充分振动摇匀，加0.01mol/LHCl稀释至刻度，摇匀，立即滤过，滤液备用。　　2.2波长选择参照文献[2]精密量取上述对照品溶液10ml置100ml容量瓶中，加0.01mol/LHCl稀释至刻度，再加1滴FeCl3试液，摇匀，以0.01mol/LHCl与1滴FeCl3试液的混和液为空白，在(400-700)nm扫描，测得在530nm波长处有最大吸收，故以530nm作为测定波长。　　2.3标准曲线的绘制精密量取对照液0.001，0.005，0.01，0.02，0.03，0.04ml置50ml容量瓶中。加0.01mol/LHCl至刻度，再加加1滴FeCl3试液，摇匀，以0.01mol/LHCl与1滴FeCl3试液的混和液为空白，在530nm波长处测吸收度，得回归方程：A=0.097C+0.1156,r=0.9993(n=6)。可见，水杨酸在0.2~8μg/ml范围内线性关系良好。见表1。　　　　2.4稳定性实验取波长选择项下的溶液0.01ml置于50ml容量瓶中，加0.01mol/LHCl至刻度，再加1滴FeCl3试液，摇匀，以0.01mol/LHCl与1滴FeCl3试液的混和液为空白，在530nm波长处测吸收度,分别于2，4，6，8，10h内测定吸收值。在10h内吸收度无变化，表明稳定性良好，见表2。2.5样品溶液的检查精密量取样品溶液2.0ml置于100ml量瓶中，加0.01mol/LHCl至刻度，再加1滴FeCl3试液，摇匀；以0.01mol/LHCl与1滴FeCl3试液的混和液为空白，在530nm 波长处测吸收度，结果见表3。　　　　　　3讨论　　　　阿司匹林可解热镇痛、抗炎、抗风湿。应用小剂量阿司匹林可以降低心肌梗死的死亡率，防止动脉硬化、血栓和治疗心绞痛。目前临床应用的普通阿司匹林片对胃黏膜有刺激作用，阿司匹林缓释片和肠溶片起效慢，不能快速地解除疼痛和感冒等引起的发烧，新开发的小剂量的阿司匹林咀嚼片克服了原有剂型的不足，既降低了对胃黏膜的刺激，又能达到与普通片类似的起效时间。对于其游离水杨酸的测定。除沿用中国药典对照品化学反应目视比色法外，参考标准及文献，我们分析认为选择溶解样品的溶剂是关键，选择不当可导致阿司匹林中游离水杨酸含量测定方法不稳定，使得其含量急剧升高，为此建立了测定阿司匹林咀嚼片中游离水杨酸的紫外分光光度法。　　有文献报道[3-5]，用甲醇和乙醇作为阿司匹林的溶剂。但阿司匹林在醇溶剂中不稳定。新配置的阿司匹林乙醇溶液中立即可检出水杨酸，而且其含量随时间延长明显增加，这是因为在甲醇和乙醇中，不可避免的含有少量水；醇解也会影响阿司匹林的稳定性。因此，如果以甲醇或乙醇作为阿司匹林咀嚼片的溶剂，势必会影响测定阿司匹林含量的准确性。选用HCl作为溶剂，经紫外分光光度法测定，阿司匹林于10h后检出水杨酸的量很小，所以选择HCl作为阿司匹林咀嚼片的溶剂，保证了阿司匹林含量测定的精确性和重现性。　　精密量取配制的对照品溶液10ml置100ml容量瓶中，加0.01mol/LHCl稀释至刻度，再加1滴FeCl3试液，摇匀，以0.01mol/LHCl与1滴FeCl3试液的混和液为空白，在(400-700)nm扫描，测得在530nm波长处有最大吸收，故以530nm作为测定波长。乙酰水杨酸是弱酸类化合物，它的水解受溶液的酸碱性、温度等因素的影响，其中酸碱性的影响最大。乙酰水杨酸在中性、碱性溶液中极易水解，而在强酸性溶液中不易水解，故本文采用盐酸溶液为溶剂，结果满意。　　通过对六批样品的检测，结果表明用本方法检测样品结果可靠。与药典方法相比，更准确、可靠、更精确，作为控制阿斯匹林制剂的质量的方法是可行的。　　　　参考文献 　　［1］国家药典委员会编.中华人民共和国药典.化学工业出版社，2000.　　［2］李传响.阿斯匹林肠溶片中游离水杨酸检查方法改进.安庆师范学院学报，2001，7（4）：19.　　［3］冯文学,任红心,郑子栋.HPLC测定阿司匹林肠溶片含量.国际医药卫生导报,2001,10(1):80-81.　　［4］池秀珍.双波长紫外分光光度法测定阿司匹林肠溶片含量.海峡药学,2002，14(1):28-29.　　［5］张涛,严复,赵一枚,等.HPLC用于复方单硝酸异山梨酯-阿司匹林缓释片的质量分析.中国药学杂志,2003,38(7):530-532.'