GB-T6987.20-2001 铝及铝合金化学分析方法 丁基罗丹明B分光光度法测定镓量

'ICS77-120.10H12石昌中华人民共和国国家标准Gs/T6987.1一6987.32-2001铝及铝合金化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofaluminumandaluminumalloys2001一07门0发布2001门2一01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 GB/T6987.20-2001前言本标准是对GB/T6987.20-1986《铝及铝合金化学分析方法丁基罗丹明B光度法测定稼量》的重新确认，除对稼含量的测定范围由原来的。.005写-0.020%修订为。005肠-0-050%,测定结果允许差作了修订外，其他为编辑性整理。本标准自实施之日起代替GB/T6987.20-1986,本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草。本标准由郑州轻金属研究院起草。本标准主要起草人:张树朝、张晓春。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 中华人民共和国国家标准铝及铝合金化学分析方法GB/T6987.20-2001丁基罗丹明B分光光度法测定稼量代替GB/T6987.20-1986Aluminiumandaluminiumalloys-Determinationofgalliumcontent-ButyrhodamineBspectrophotometricmethod范围本标准规定了铝及铝合金中稼含量的测定方法。本标准适用于铝及铝合金中稼含量的测定。测定范围:0.005%一。.050%.2方法提要试料用盐酸溶解，用三氯化钦还原三价铁，在6mol/I一盐酸介质中，用苯萃取CaCI。一与丁基罗丹明B生成的紫红色离子络合物，于分光光度计波长565nm处测量其吸光度。3试剂3132过氧化氢印1.10g/mI)。苯。3.34三氯化钦溶液(15%一2000)0盐酸[c(HCl)习=6moll:移取500mL盐酸幼1.19g/mL)用水稀释至1000mL,混匀。3.5丁基罗丹明B溶液(4g/I):称取0.40g丁基罗丹明B置于烧杯中，加人盐酸(3.4)溶解后，移人100mL容量瓶中，用盐酸溶液(3.4)稀释至刻度，混匀口3.6稼标准贮存溶液:称取。.2688g预先经800℃灼烧1h的三氧化二稼于100mL烧杯中，盖上表皿，加人20mL盐酸(3-4)，于水浴上加热至完全溶解，冷却，用盐酸(3-4)将溶液移人200mL容量瓶中并以盐酸(3-4)稀释至刻度，混匀，此溶液1MI含1mg稼。37稼标准溶液:移取10.00mL稼标准贮存溶液(3-6)于100mL容量瓶中，以盐酸(3.4)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含。.1mg稼。3.8稼标准溶液:移取10.00mL稼标准溶液(3.7)于1000mL容量瓶中，以盐酸溶液(3.4)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1ug稼(用时现配)。4仪器分光光度计。试样将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2001一07-10批准2001一12一01实施 cB/T6987.20-20016分析步骤6.1试料称取。2000g试样，精确至。，0001g,6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做试剂空白。6.4测定6.4.1将试料(6-1)置于150mL烧杯中，盖上表皿，加人20mL盐酸(3-4)，待剧烈反应停止后，滴加2滴^-3滴过氧化氢(3-1)，加热至完全溶解，冷却，用盐酸(3.4)将试液移人100mL容量瓶中，以盐酸(3.4)稀释至刻度，混匀。6.4.2按表1移取试液(6.4.1)于干燥的125m1分液漏斗中。表1稼的质量分教，%!移取试液(8.4.1)体积,.L}补加盐酸(3.4)体积,mL}0.005^0.025I000>0.025-0.0505.006.4.3加人0.5mL三抓化钦溶液(3.3),混匀。放置3min-4min。加人1mL丁基罗丹明B溶液(3.5),混匀。加人10.00mL苯(3-2)，振荡1min，静置分层后，弃去水相，将有机相移人离心管中离心分离。6.4.4将部分试液有机相(6.4.3)和随同试料所做的空白试验溶液有机相(6-3)分别移人Icm吸收池中，以苯(3.2)作参比，于分光光度计波长565nm处测量其吸光度。用试液有机相的吸光度减去空白试验溶液有机相的吸光度后，从工作曲线上查出相应的稼量。65工作曲线的绘制6.5.1移取。,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml稼标准溶液(3.8)于一组干燥的125mL分液漏斗中，依次加人10.0,9.0,8.0,7.0,6.0,5.0mL盐酸(3-4)，以下按6.4.3进行。6.5.2将部分有机相(6.5.1)移人1cm吸收池中，以苯(3-2)为参比，于分光光度计波长565nm处测量其吸光度。以镶量为横坐标，吸光度(减去试剂空白溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。了分析结果的表述按式(1)计算稼的质量分数:w，(u一a、)=m—,X1二0二-s入_1u__u......。。·⋯，.··.···。。二(1)v,m,X瓦式中:w(Ga)稼的质量分数，%;二:—自工作曲线上查得的稼量，p8;mo—试料的质量+8=V,—移取试液体积，mL;Vo—试液总体积，mL,8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 Gs/T6987.20-2001表2%稼的质量分数允许差0.005-0.0250.002>0.025--0.0500.003'